CN117305739A - 一种适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：将铜板连续依次放入‑50℃低温保温箱中，待铜板温度降至‑50℃后，快速将铜板送入轧机中进行深低温轧制，重复上述降温和轧制多道次工艺，使铜板材总变形量达到80%；本发明适用于工业化连续快速生产，生产效率高，获得的靶材组织均匀性好，细晶效果好；通过复合变形破碎晶粒然后制订针对性退火工艺使得高纯铜再结晶，消除单种变形如轧制过程中剪切带和粗大晶粒，本工艺成本适中，无需复杂模具，是一种良好的高纯铜靶材细晶与组织优化工艺方案。
Description
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，尤其涉及适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，社会产业对材料的要求越来越高，铜拥有比铝更优异的导热能力和导电性，且其抗电迁移能力远高于铝；因此，高纯铜及高纯铜合金逐渐广泛应用于半导体产业中电子器件和互联线路的制备生产。铜靶材制备是整个产业链中技术要求较高的环节，溅射靶材的品质对下游产品的质量具有重要的影响，通过各种方法如粉末冶金法和熔炼法冶炼出的高纯铜锭，始终存在晶粒粗大、组织不均匀等问题，需要对材料施加形变热处理来获得晶粒细小、组织均匀、取向利于溅射的靶材。
经过对国内外公开的论文或专利检索和总结，发现制备高纯铜靶材的细晶工艺有锻造、等径角挤压、轧制等；姚力军等人（参见专利CN 112921287A）将超高纯铜铸件依次进行热锻处理、一次热处理、冷锻处理、二次热处理、静压处理以及轧制，得到高纯铜靶材；这种方法获得的铜板晶粒度细化效果有限，约能使平均晶粒尺寸达到100μm，且存在表面和心部组织严重不均匀的问题，存在晶粒度和织构的梯度分布。
许多技术人员(专利CN 112453088A和文献Nano-grain evolution inaustenitic stainless steel during multi-directional forging[J]. MaterialsScience&Engineering A等）通过多道次等径角挤压塑性变形方式获得细晶效果好并且组织均匀性良好，但只适合圆柱棒材的生产，且生产速度慢，连续性较差，每次挤压完成后需对棒材进行机械加工。
刘施峰等人（参见文献Study on microstructure and texture of ultra-highpurity copper and copper-aluminumalloy for sputtering target等）采用室温下多道次异步轧制方法获得高纯铜和高纯钽的细晶靶材，这种普通室温轧方法适合连续生产、生产效率高，但室温轧制对大尺寸晶粒铜板的晶粒破碎效果不够好而且形变储存能引入不足，晶粒获得的晶粒尺寸和均匀性有限，且无法较好解决表面和心部组织不均匀的问题，仍然在厚度方向上存在晶粒度和织构的梯度分布。
张武等人（参见专利CN 111299969 A）通过多道次热轧和水冷处理来优化高纯铜靶材组织结构，但存在热加工过程中轧制剪切带优先再结晶导致退火后晶粒异常长大以及无法较好优化晶粒尺寸均匀性的问题。
通过大变形量热加工制备超细晶铜的方法已经很多，这些工艺变形量大、工艺时间长，适合超细晶（晶粒尺寸几微米或纳米）铜材料的制备，但是这类工艺对于晶粒尺寸要求几十微米的铜板制造而言其精度控制高、成本高，并不合适。
对于铜这种具有中低层错能的金属在热处理过程中可能会发生回复，再结晶甚至异常晶粒长大，且高纯铜具有较高纯度的特性，退火对高纯铜靶材的组织和性能有很大影响。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种一种适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，该一种适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺设计合理，能够改善高纯铜靶材的内部微观组织结构，同时能够解决热处理引起的高纯铜的晶粒异常长大导致组织不均匀的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：
将铜板连续依次放入-50℃低温保温箱中，待铜板温度降至-50℃后，快速将铜板送入轧机中进行深低温轧制，重复上述降温和轧制多道次工艺，使铜板材总变形量达到80%。
优选的，总变形量达到80%的铜板材清除毛刺后送入连续剪切轧机中进行一道次的连续剪切塑性变形，以进一步破碎晶粒。
优选的，上述将铜板送入轧机中深低温轧制，和将铜板送入剪切轧机中进行连续剪切均通过机械手喂料。
优选的，在将铜板放入-50℃低温保温箱中之前，先将铜板放入退火炉中，进行500℃、1h的均匀化退火处理。
优选的，上述铜板送入轧机中进行多道次轧制，每轧制一次后放入-50℃低温保温箱中，待铜板温度降至-50℃后再进行后一道的轧制，每道次轧制参数量如下：
。
优选的，在铜板材总变形量达到80%后，或者铜板材在连续剪切工序后进行退火工艺。
优选的，上述退火工艺的铜板材的退火预定目标温度为180℃，首先将退火炉的温度设定为180℃，升温速率为10℃/min，待达到设定温度后放入铜板，在保温阶段，保温温度为180℃，保温时间2h；保温完成后取出，空冷至室温；对退火后的高纯铜板材进行晶粒度测算，平均晶粒尺寸为10.9μm，偏差为正负5.2μm。
优选的，上述退火工艺为：铜板材的退火预定目标温度为350℃，首先将退火炉的温度设定为350℃，升温速率为10℃/min，待达到设定温度后放入铜板，在保温阶段，保温温度为350℃，保温时间5min；保温完成后快速取出，空冷至室温；对退火后的高纯铜板材进行晶粒度测算，平均晶粒尺寸为7.6μm，偏差为正负4.3μm。
本发明的有益效果是：本发明适用于工业化连续快速生产，生产效率高；获得的靶材组织均匀性好，细晶效果好；通过复合变形破碎晶粒然后制订针对性退火工艺使得高纯铜再结晶，消除单种变形如轧制过程中剪切带和粗大晶粒，抑制再结晶晶粒异常长大；液氮深冷变形成本高昂，不适合实际生产，本工艺相较于液氮深冷轧，生产成本更低；本申请工艺成本适中，无需复杂模具。
附图说明
图1是高纯铜靶材初始显微组织图；
图2是铜靶材完成本发明加工工艺后的显微组织图；
图3是轧制变形工艺的示意图；
图4是连续剪切工艺的示意图。
具体实施方式
以下所述的实施例中，所取的高纯铜铜板的尺寸均为160mm×100mm×20mm。
实施例1
对初始态和进行均匀化退火后的高纯铜板材进行显微硬度测试和晶粒度测算，两者的维氏显微硬度分别为54HV和52HV，两者的平均晶粒尺寸为分别为660μm和790μm，且粒径偏差较大。
实施例2
经均匀化退火后能显著减少材料的残余应力，利于后续塑性变形，故选择500℃-1h均匀化退火后的高纯铜作为变形前初始材料，然后将铜板连续依次放入-50℃低温保温箱中，待铜板温度降至-50℃后，通过机械手喂料快速将铜板送入轧机进行深低温轧制，重复降温、轧制多道次工艺，使靶材总变形量达到80%，具体轧制工艺见表1；然后将铜板清除毛刺后送入连续剪切轧机进行一道次连续剪切塑性变形，喂料速度为300mm/s，过程采用MOS2润滑剂进行润滑，进一步破碎晶粒。
表1 低温轧制工艺流程
设置退火工艺为：高纯铜板材的退火预定目标温度为180℃，首先将退火炉的温度设定为180℃，升温速率为10℃/min；待达到设定温度后放入铜板，在保温阶段，保温温度为180℃，保温时间2h。保温完成后取出，空冷至室温。
对退火后的高纯铜板材进行晶粒度测算，平均晶粒尺寸为10.9μm，偏差为正负5.2μm。
实施例3
经均匀化退火后能显著减少材料的残余应力，利于后续塑性变形，故选择500℃-1h均匀化退火后的高纯铜作为变形前初始材料，然后将铜板连续依次放入-50℃低温保温箱中，待铜板温度降至-50℃后，通过机械手喂料快速将铜板送入轧机进行深低温轧制，重复降温、轧制多道次工艺，使靶材总变形量达到80%，具体轧制工艺见表2；然后将铜板清除毛刺后送入连续剪切轧机进行一道次连续剪切塑性变形，喂料速度为300mm/s，过程采用MOS2润滑剂进行润滑，进一步破碎晶粒。
表2 低温轧制工艺流程
设置退火工艺为：高纯铜板材的退火预定目标温度为350℃，首先将退火炉的温度设定为350℃，升温速率为10℃/min，待达到设定温度后放入铜板，在保温阶段，保温温度为350℃，保温时间5min，保温完成后快速取出，空冷至室温。
对退火后的高纯铜板材进行晶粒度测算，平均晶粒尺寸为7.6μm，偏差为正负4.3μm。
本发明适用于工业化连续快速生产，生产效率高，获得的靶材组织均匀性好，细晶效果好；通过复合变形破碎晶粒然后制订针对性退火工艺使得高纯铜再结晶，消除单种变形如轧制过程中剪切带和粗大晶粒，本工艺成本适中，无需复杂模具，是一种良好的高纯铜靶材细晶与组织优化工艺方案。
本发明是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1.一种适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：
将铜板连续依次放入-50℃低温保温箱中，待铜板温度降至-50℃后，快速将铜板送入轧机中进行深低温轧制，重复上述降温和轧制多道次工艺，使铜板材总变形量达到80%。
2.根据权利要求1所述的适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：总变形量达到80%的铜板材清除毛刺后送入连续剪切轧机中进行一道次的连续剪切塑性变形，以进一步破碎晶粒。
3.根据权利要求1或2所述的适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：所述将铜板送入轧机中深低温轧制，和将铜板送入剪切轧机中进行连续剪切均通过机械手喂料。
4.根据权利要求3所述的适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：在将铜板放入-50℃低温保温箱中之前，先将铜板放入退火炉中，进行500℃、1h的均匀化退火处理。
5.根据权利要求1所述的适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：所述铜板送入轧机中进行多道次轧制，每轧制一次后放入-50℃低温保温箱中，待铜板温度降至-50℃后再进行后一道的轧制，每道次轧制参数量如下：
。
6.根据权利要求2或5所述的适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：在铜板材总变形量达到80%后，或者铜板材在连续剪切工序后进行退火工艺。
7.根据权利要求6所述的适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：所述退火工艺的铜板材的退火预定目标温度为180℃，首先将退火炉的温度设定为180℃，升温速率为10℃/min，待达到设定温度后放入铜板，在保温阶段，保温温度为180℃，保温时间2h；保温完成后取出，空冷至室温；对退火后的高纯铜板材进行晶粒度测算，平均晶粒尺寸为10.9μm，偏差为正负5.2μm。
8.根据权利要求6所述的适用于连续生产的铜靶材形变热处理工艺，其特征在于：所述退火工艺为：铜板材的退火预定目标温度为350℃，首先将退火炉的温度设定为350℃，升温速率为10℃/min，待达到设定温度后放入铜板，在保温阶段，保温温度为350℃，保温时间5min；保温完成后快速取出，空冷至室温；对退火后的高纯铜板材进行晶粒度测算，平均晶粒尺寸为7.6μm，偏差为正负4.3μm。
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