CZ303300B6

CZ303300B6 - Zpusob aglomerace tantalu a/nebo niobu a aglomerované cástice obsahující tantal a/nebo niob

Info

Publication number: CZ303300B6
Application number: CZ20004317A
Authority: CZ
Inventors: Rao@Prasad
Original assignee: Cabot Corporation
Priority date: 1998-05-22
Filing date: 1999-05-20
Publication date: 2012-07-25
Also published as: CN1305399B; BR9910661A; EP1087852B1; EP1087852A1; CN1305399A; US20030115985A1; AU4193299A; US6576038B1; ATE305352T1; JP2002516385A; CZ20004317A3; HUP0102249A3; DE69927500D1; DE69927500T2; IL139767A0; KR20010052388A; MXPA00011481A; WO1999061184A1; WO1999061184A9; US6479012B2

Abstract

Zpusob aglomerace tantalu a/nebo niobu zahrnuje spojování tekavé nebo odparitelné kapaliny s cásticemi obsahujícími tantal a/nebo niob v množství pro vytvorení pasty bez vytvorení kašovité smesi, zhutnování pasty prostrednictvím vibrování této pasty v nádrži nebo prostrednictvím pusobení tlaku na pastu, sušení zhutnené pasty prostrednictvím vakuového sušení, pricemž vetšina nebo veškerá kapalina je odstranena pro vytvorení koláce, a tepelné zpracovávání koláce. Predmetem vynálezu jsou rovnež aglomerované cástice obsahující tantal a/nebo niob získané shora uvedeným zpusobem.

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu aglomerace tantalu a/nebo niobu.

Vynález se rovněž týká aglomerovaných částic, obsahujících tantal a/nebo niob. io

Dosavadní stav techniky

Je vyvíjena trvalá snaha o zlepšení manipulace s kovovým práškem, jako jsou tantalové prášky. 15 Zejména práce s jemnými prášky, například o velikosti částic od 0,1 do 200 pm, může být obtížná, a proto byly vyvinuty způsoby aglomerace jemného kovového prášku, například způsob popsaný v japonské patentové přihlášce JP 4 362101 pro tantalový prášek.

Nicméně, vedle vývoje způsobů aglomerace jemných kovových práškuje snaha také realizovat 2o aglomeraci těchto prášků takovým způsobem, aby bylo zachováno nebo zlepšeno jejich tečení a/nebo další požadované vlastnosti.

V souladu s tím existuje požadavek vyvinout způsoby aglomerace jemných kovových Částic, jako například tantalového prášku, zaměřený nejen na problémy jemných prášků, ale také na získání aglomerovaných kovových částic, které mají požadované vlastnosti, jako například tečení, a zlepšenou distribuci velikosti pórů.

Podstata vynálezu

Podle tohoto vynálezu byl vyvinut způsob aglomerace tantalu a/nebo niobu, zahrnující kroky;

spojování těkavé nebo odparitelné kapaliny s částicemi, obsahujícími tantal a/nebo niob v množství pro vytvoření pasty bez vytvoření kašovité směsi, zhutňování pasty prostřednictvím vibrování této pasty v nádrži, nebo prostřednictvím působení tlaku na pastu, sušení zhutněné pasty prostřednictvím vakuového sušení, přičemž většina nebo veškerá kapalina 40 je odstraněna pro vytvoření koláče, a tepelné zpracovávání koláče.

Kapalinou je s výhodou voda.

U výhodného provedení může být kapalinou deionizovaná voda.

Před zhutňováním se částice s výhodou ponechají nasáknout kapalinou alespoň po dobu 5 hodin.

U výhodného provedení se před zhutňováním částice ponechají nasáknout kapalinou alespoň po dobu 8 hodin.

Sušení se s výhodou provádí alespoň po dobu 10 hodin.

Sušení se může s výhodou provádět alespoň po dobu 14 hodin.

- 1 CZ 303300 B6

Kapalina je s výhodou přítomna v množství od 10 do 50 % hmotnostních vztaženo na částice.

Kapalina může být s výhodou přítomna v množství od 30 do 50 % hmotnostních vztaženo na částice.

Kapalina se s výhodu přidává v množství zhruba 40 % hmotnostních vztaženo na částice.

Koláč se s výhodou po tepelném zpracování rozruší.

U výhodného provedení částice mají póry a před vibrováním se částice ponechávají nasáknout kapalinou po dobu dostatečnou pro umožnění kapalině v podstatě naplnit póry částic.

Částicemi jsou s výhodou tantalové nebo niobové částice.

Kapalina s výhodou obsahuje vodu.

Kapalina může s výhodou obsahovat vodu a anorganickou kyselinu.

Anorganickou kyselinou je kyselina fosforečná.

Kapalina s výhodou obsahuje vodu a od 0,001 do 0,01 % (od 10 do 100 ppm) fosforu.

Způsob podle tohoto vynálezu dále s výhodou zahrnuje krok přidávání další těkavé nebo odpařitelné kapaliny do nádrže v průběhu vibrování nádrže.

Sušení se s výhodou provádí při teplotě od 82 °C do 107 °C (od 180 °F do 225 °F).

Sušení se může s výhodou provádět při teplotě od 82 °C do 107 °C (od 180 °F do 225 °F) a při podtlaku od 2,67 kPa do 6,67 kPa (od 20 torrů do 50 torrů) vzhledem k absolutnímu tlaku.

Před nebo po zhutnění se na povrchu vlhkých částic s výhodou vytváří vrstva kapaliny.

Na povrchu vlhkých částic se s výhodou vytváří vrstva kapaliny o velikosti nejvýše 0,125 ml/cm².

Na povrchu vlhkých částic se může s výhodou vytvářet zhruba 0,125 ml/cm² vody, obsahující částice.

Podle tohoto vynálezu byly dále vyvinuty aglomerované částice, obsahující tantal a/nebo niob, získané shora uvedeným způsobem, které mají rychlost tečení alespoň 65 mg/s, kterážto rychlost tečení byla stanovena pomocí testu plněním matrice, obsahující podstavec, mající 10 otvorů o průměru 0,31 cm (1/8 palce), rovnoměrně rozmístěných podél středové osy délky sloupce přičemž proces plnění matrice se provádí při pokojové teplotě a v podmínkách relativní vlhkosti menší než 70 %, přičemž tento proces obsahuje následující kroky:

- umístí se 40 g částic do násypky, procházející přes 10 otvorů v podstavci, přičemž částice proudí do otvorů při průchodu násypky přes tyto otvory, a umístí se posuvná tyč pod podstavcem tak, že zakrývá každý z 10 otvorů pro zabránění vypadnutí částic ven z podstavce,

- provádějí se 4 testy, přičemž násypka prochází přes 10 otvorů 2 s, 4 s, 6 s a 8 s, přičemž násypka je otevřena během každého průchodu, takže Částice proudí přes 10 otvorů,

- váží se množství částic v otvorech v každém průchodu, a . 2 .

- vypočítává se rychlost tečení v mg/s na základě získaných hmotností najeden průchod.

Aglomerované částice podle tohoto vynálezu mají rychlost tečení alespoň 100 mg/s, s výhodou mají rychlost tečení alespoň 150mg/s, popřípadě mají rychlost tečení alespoň 175 mg/s nebo mají rychlost tečení alespoň 200 mg/s.

Částicemi je s výhodou hrudkový tantalový prášek.

Částicemi může být s výhodou hrudkový niobový prášek.

Aglomerované částice podle tohoto vynálezu mají s výhodou hustotu podle Scotta alespoň 1,22 g/cm³ (20 g/palec³), popřípadě mají hustotu podle Scotta od 1,22 do 2,44 g/cm³ (od 20 do 40 g/palec³).

Podle tohoto vynálezu byla rovněž vyvinuta součást kondenzátoru, která obsahuje aglomerované tantalové a/nebo niobové částice,

Touto součástí je s výhodou anoda kondenzátoru.

Podle tohoto vynálezu bylo rovněž vyvinuto použití tantalu a/nebo niobu, aglomerovaných shora uvedeným způsobem, pro přípravu součásti kondenzátoru.

Předložený vynález tedy podle jednoho svého aspektu poskytuje způsob aglomerace kovových částic, s výhodou tantalových a/nebo niobových částic, který zahrnuje kroky spojení těkavé nebo odpařitelné kapaliny s kovovými částicemi pro vytvoření vlhkých kovových částic. Tyto vlhké částice se zhutňují a suší pro vytvoření koláče. Koláč se tepelně aglomeruje nebo tepelně zpracovává za vzniku aglomerovaných kovových částic.

Podle dalšího svého aspektu vynález poskytuje kovové částice, zejména tantalové a/nebo niobové částice, mající rychlost tečení alespoň 65 mg/s a zlepšenou distribuci velikosti pórů.

Dále se vynález týká anod kondenzátorů obsahujících tantalový a/nebo niobový prášek podle vynálezu.

Je zřejmé, že jak předcházející obecný popis, tak následující podrobný popis jsou příkladné a je třeba je chápat jen jako vysvětlení vynálezu podle nároků.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález bude dále popsán a objasněn s uvedením jeho neomezujících příkladů a s přihlédnutím k přiloženým výkresům, kde na obr. I až obr. 4 je znázorněna distribuce velikosti Částic anod vyrobených podle vynálezu.

Příklady provedení vynálezu

Vytvoření předloženého vynálezu se týká způsobu aglomerace kovových částic. Tento způsob zahrnuje kroky spojení těkavé nebo odpařitelné kapaliny s kovovými částicemi pro vytvoření vlhkých kovových částic. Tyto vlhké částice se zhutňují a následně suší pro vytvoření koláče. Koláč se pak tepelně zpracovává za vzniku aglomerovaných kovových částic.

Pro účely předloženého vynálezu mohou být kovové částice jakéhokoliv typu. Příklady vynálezu zahrnují, aniž by na ně byly omezeny, kovy, slitiny, směsi a podobně. Konkrétní příklady zahrnuCZ 303300 B6 jí tantal, niob, železo, zinek, slitiny obsahující některý z uvedených kovů, a jejich směsi. S výhodou kovové částice zahrnují prášky niobu nebo tantalu nebo slitin obsahujících tantal a niob.

Kovové částice, aglomerované způsobem podle vynálezu, mohou být jakéhokoliv tvaru nebo velikosti, s výhodou jsou částice ve formě prášku, a tento prášek má zpravidla rozmezí velikosti částic od asi 0,1 až asi 200 pm. Kovové částice mohou mít jakýkoliv tvar, jako například hranatý, hrudkový, vločkový nebo jakkoliv kombinovaný. S výhodou je tvar hrudkový, zvláště když je kovová částice tantal a/nebo niob.

ío Pokud jde o způsob aglomerace kovových částic, krok spojení těkavé nebo odpařitelné kapaliny s kovovými částicemi pro vytvoření vlhkých kovových částic je možno provádět jakýmkoliv konvenčním způsobem, včetně jednoduchého smíchání pevné látky s kapalinou.

Je možno například použít jednoduše míchání, ale i o sofistikovanější způsoby míšení a mletí, například pomocí kolového mísíce. Alternativně může být kapalina jednoduše nalita do nádrže, obsahující pevné částice, s mícháním nebo bez míchání.

Těkavá nebo odpařitelná kapalina může být jakákoliv kapalina schopná těkání nebo odpařování, neomezujícími příklady jsou voda, kapaliny obsahující vodu, alkoholy, kapaliny obsahující aro20 máty, kapaliny obsahující alkany a podobně. Těkavá nebo odpařitelná kapalina je s výhodou vodné povahy, ještě výhodněji voda, a ještě výhodněji deionizovaná voda. Do vody mohou být přidávány v požadovaném množství jakékoliv prvky či chemikálie nápomocné řízení kinetiky sintrování prášků pri vysokých teplotách.

S výhodou je množství kapaliny spojené s kovovými částicemi pro vytvoření vlhkých kovových částic takové, jaké je dostatečné pro zvlhčení částic aniž by se vytvořila břečka. S výhodou je množství kapaliny obsažené v kovových částicích dostatečné pro vytvoření pasty.

Například může být množství kapaliny přítomné v kovových částicích majících póry takové, že kapalina vstupuje do pórů kovových částic, s výhodou do všech pórů kovových částic. Když se kapalina přidává v takovém množství, že tvoří břečku, může kapalina opouštět póry kovových částic účinkem gravitace nebo podobně.

Preferovaným způsobem spojování kapaliny s kovovými částicemi je tedy přidávání kapaliny ve stupních tak, aby po počátečním přidání kapaliny, která se absorbuje v jakýchkoliv pórech kovových částic, které mohou existovat, bylo možno učinit rozhodnutí o přidání dodatečného množství kapaliny.

Toto stupňovité zavádění kapaliny se může provádět až do okamžiku, kdy se na povrchu kovo4o vých Částic tvoří malá vrstva kapaliny, která ukazuje, že v podstatě všechny póry (pokud nějaké existují) mají v sobě kapalinu, a že další přidávání kapaliny by mohlo vést k vytváření břečky.

Tato vrstva kapaliny na povrchu je s výhodou ne větší než 0,125 ml/cm² plochy povrchu nádrže. Jestliže kovový prášek sestává například ztantalového prášku, je nadbytek vody ne větší než

50 ml na povrchu prášku, který zaplňuje nádobu o rozměrech 20 cm x 20 cm x 5 cm.

Jestliže jsou v kovových částicích přítomny póry, je pro zajištění, aby kapalina vstoupila do všech pórů kovových částic, výhodné ponechat kapalinu vsakovat do kovových částic po dobu dostatečnou pro umožnění takovéto absorpce kapaliny v pórech kovových částic.

Například, pokud jde o tantalový prášek, je výhodné ponechat kapalinu vsakovat do prášku alespoň así pět hodin, ještě výhodněji alespoň asi osm hodin, s výhodou asi pět až asi šestnáct hodin.

-4CZ 303300 B6

Jestliže je třeba během této doby vsakování přidávat další kapalinu, může se tato kapalina přidávat kdykoliv pro zajištění úplného nebo v podstatě úplného nasycení jakýchkoliv pórů, které mohou existovat v kovových částicích.

V případě tantalu je množství přítomné kapaliny s výhodou 30 až 40 % hmotnostních, vztaženo na přítomné kovové částice, ještě asi 35 % hmotnostních, vztaženo na hmotnost přítomných tantalových částic.

Obdobná množství kapaliny jsou očekávána v případě niobového prášku.

Pro jiné částice je množství kapaliny funkcí distribuce velikosti kovových částic, a množství přítomné kapaliny tedy mohou být různá.

S výhodou je součástí kapaliny přidávané nebo spojované s kovovými částicemi roztok anorga15 nické kyseliny. Výhodná anorganická kyselina je kyselina fosforečná, zejména když kapalinou je deionizovaná voda a kovovými částicemi jsou tantal, niob nebo jejich slitiny. S výhodou je přítomno asi 10 ppm až asi 200 ppm fosforu, vztaženo na hmotnost kovových částic, a pro získání tohoto množství fosforu je přítomno v kapalině spojené s vlhkými kovovými částicemi dostatečné množství kyseliny fosforečné.

Fosfor může působit jako retardér sintrování. Mohou být použity jiné retardéry sintrování, v závislosti na šmírovaných kovových částicích.

Po spojení kapaliny s kovovými částicemi pro vytvoření vlhkých kovových částic se vlhké kovo25 vé Částice zhutňují pro omezení nebo eliminaci výskytu vzduchových kapes mezi částicemi a/nebo kapalinou a pro zmenšení prostoru mezi částicemi.

S výhodou mohou být vlhké částice zhutněny takovým způsobem, aby kovové částice byly těsněji u sebe bez vytlačování jakékoliv kapaliny přítomné v pórech kovových částic z těchto pórů.

Zhutněním vlhkých kovových částic se může také zvýšit množství kapaliny v pórech kovových částic. Nejvýhodnější prostředky pro zhutňování vlhkých kovových částic zahrnují vibraci nádoby obsahující vlhké kovové částice. Mohou být použity jakékoliv prostředky pro vibraci nádoby, například manuálně nebo pomocí zařízení schopného pohybovat nádobou pro vytvoření vibračních pohybů.

S výhodou se krok zhutňování provádí v nenalepující nádobě, jako například v „calphalonové“ (tj. s nepřipalující úpravou) nádobě nebo jiném obdobném typu nádoby, která má schopnost zabraňovat nalepování materiálu na stěny nádoby. V průběhu kroku vibrace se může přidávat další kapalina, s výhodou tehdy, když zmizí vrstva kapaliny s výhodou zpočátku přítomná na povrchu.

Po vibraci by vlhké kovové částice měly mít konzistenci podobnou konzistenci, která je podobná konzistenci vlhkého cementu, který byl právě aplikován na chodník, uhlazen a zhutněn. Nejvýhodnější konzistence je konzistence pasty vytlačované ze smačkávací tuby (např. zubní pasty).

Vlhké kovové částice se s výhodou zhutňují po dobu alespoň dvou minut a ještě výhodněji po dobu asi čtyř az asi 20 minut.

Po korku zhutňování je výhodné ponechat nádrž s vlhkými kovovými Částicemi stát po dobu dostatečnou pro umožnění případného oddělení vody z vlhkých kovových Částic. S výhodou by měla nádoba sedět po dobu alespoň jedné hodiny, a jakýkoliv přebytek oddělené kapaliny může být odstraněn jakýmikoliv prostředky, například dekantací.

Po kroku zhutňování se zhutněné částice vlhkého kovového materiálu tvarují sušením na koláč. Mohou být použity jakékoliv prostředky pro sušení vlhkých kovových částic vytvarovaných do koláče. Například, koláč může být vakuově sušen za dostatečné teploty a/nebo tlaku, pri kterém

-5CZ 303300 B6 se vysuší v podstatě všechen prach odstraněním většiny, ne-li veškeré přítomné kapaliny. S výhodou se vakuové sušení provádí při teplotě zhruba 90,55 °C (195 °F) a vakuu zhruba 5,33 kPa (40 torr) po dobu 10 hodin nebo více, s výhodou 14 hodin nebo více.

Jakmile je koláč z kovového prášku vysušen, materiál se s výhodou tepelně zpracovává nebo tepelně aglomeruje. Toto tepelné zpracování se provádí jako jakékoliv jiné tepelné zpracování kovových prášků. Například může být koláč převeden do tepelné nádoby a podroben tepelnému zpracování, kterým může být tepelné zpracování normálně používané pro příslušný konkrétní typ kovových částic.

V některých situacích může být teplota tepelného zpracování nižší vzhledem k vlastnostem získaným pomocí způsobu podle předloženého vynálezu. Například, pokud jde o tantalový prášek, provádí se tepelné zpracování s výhodou pri teplotě asi 1300 °C po dobu asi 30 minut. Mohou být použity jiné teploty tepelného zpracování a doby.

Po tepelném zpracování může být tepelně zpracovaný koláč rozrušen (například mletím, drcením nebo rozmělňováním) pro vytvoření jemného prášku pro jakékoliv účely. Například tantalové a niobové prášky mohou být formovány do anod kondenzátoru nebo pro jiná použití spojená s tantalovými a niobovými prášky.

Pokud jde o vločkové kovové prášky, zejména tantalové a niobové vločkové prášky, způsob podle vynálezu se s výhodou provádí nejprve tepelným zpracováním vločkového kovového prášku, a pak drcením nebo mletím tepelně zpracovaného vločkového prášku na výsledné aglomeráty. Tyto aglomeráty s výhodou mají velikost od asi 50 do asi 100 pm.

Aglomeráty se pak podrobí aglomeračnímu procesu popsanému výše s přidáním těkavých nebo odpařitelných kapalin a podobně. Po tepelném zpracování aglomerovaného koláče obsahujícího vločkový kovový prášek, koláč se pak znovu rozdrtí pro vytvoření aglomerátů a tyto aglomeráty s výhodou mají zlepšené vlastnosti popsané výše, včetně zlepšené pevnosti v surovém stavu.

Pomocí předloženého vynálezu může být dosaženo spojení různých vlastností. Zejména vlastnosti tečení kovového prášku a DF hodnoty anod kondenzátoru, zejména tantalového prášku, mohou být zlepšeny.

V případě tantalu může být získáno tečení alespoň 65 mg/s, výhodněji 65 až asi 400 mg/s, a ještě výhodněji 159 až 250 mg/s. V kombinaci s těmito vlastnostmi tečení může být získána nižší hodnota DF.

Kovové prášky aglomerované podle vynálezu mohou mít také vynikající hustoty podle Scotta. Například, hustoty podle Scotta se mohou zvýšit alespoň o 10%, s výhodou alespoň o 25% a ještě výhodněji alespoň o 35 % ve srovnání s neaglomerovaným kovovým práškem.

S výhodou jsou hustoty podle Scotta alespoň 1,22 g/cm³ (20 g/palec³), výhodněji alespoň 1,34 g/cm³ (22 g/palec³), a ještě výhodněji od 1,22 g/cm³ (20 g/palec³) do 20,44 g/cm³ (40 g/palec³).

Další výhodou předloženého vynálezu je schopnost zvětšení distribuce velikosti pórů kovových částic (s výhodou kovových částic jako je tantal a/nebo niob), poté co byly stlačeny a zesintrovány do anody. Zvětšení distribuce velikosti pórů stlačené a zesintrované anody může být velmi výhodné v případě anody kondenzátoru z tantalu a/nebo niobu, kdy je anoda typicky povlečena MnfNO?)} a poté je materiál pyrolyzován. Zvětšený nebo zlepšený povlak vede k výhodným vlastnostem, například zlepšenému tečení a/nebo DF hodnotám.

-6CZ 303300 B6

Jak je zřejmé z výkresů, distribuce velikosti částic anod vyrobených podle vynálezu má větší póry (větších rozměrů), jaké neexistují v anodách vyrobených z neaglomerovaného prášku aglomero van ých jinými způsoby. Také celkový počet velkých pórů je u anod podle vynálezu větší.

Prostředky pro zpracování prášku, zejména kovového prášku, do anod kondenzátorů jsou odborníkovi známy, a tyto způsoby jsou popsány v patentech US 4 805 074, US5412533, US 5 211 741, US 5 245 514 a EP 634 762 Al a EP 634 761, které se sem tímto odkazem zahrnují jako celek.

Příklady provedení vynálezu

Vzorky 1 a 2 byly zpracovány za použití základních dávek tantalového prášku, jehož vlastnosti jsou popsány v tabulce A.

Každý vzorek byl připraven za použití 5,45 kg (12 liber) základní dávky tantalu. Každá základní dávka byla smísena s 2,9 g hexafluorofosforečnanu amonného NH₄PF₆. NH₄PF₆ představuje zdroj fosforu a toto množství fosforu poskytuje 100 ppm (0,01 %) fosforu na hmotnost prásku.

Každý smísený vzorek byl tepelně zpracován při 1325 °C po dobu 30 minut ve vakuu na úrovni tlaku menší než 5 pm rtuti.

Vzorky 1 a 2 představují dvě odděleně tepelně zpracované šarže.

Tepelně zpracovaný materiál, který byl ve formě koláčů, byl rozdrcen a přetříděn za použití síta 70 mesh (US Sieve).

Prášek pod 70 mesh byl smísen s hořčíkem na obsah hořčíku 2 % hmotnostní. Tantalový prášek, smísený s hořčíkem, byl detoxikován zahříváním při 950 °C. Tento dezoxidační krok byl prová30 děn do snížení obsahu kyslíku v tantalovém prášku na rozumnou úroveň.

Dezoxidovaný tantalový prášek byl zpracován kyselinou dusičnou, peroxidem vodíku a deionizovanou vodou do odstranění zbytkového hořčíku a oxidu hořečnatého vzniklého v průběhu dezoxidačního procesu.

Tantalový prášek pak byl proplachován deionizovanou vodou do dosažení vodivosti deionizované vody menší než 10 mikroohmů/cm. Propláchnutý tantalový prášek byt vysušen za použití vakuové sušárny.

Byly odebrány reprezentativní vzorky vysušeného tantalového prášku a analyzovány na fyzikální, chemické a elektrické vlastnosti prášku, a na distribuci velikosti pórů za použití rtuťového porozimetru. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.

Elektrické vlastnosti byly vyhodnoceny následujícím postupem:

1. Výroba anody:

(a) Habererův lis (1) ne l u brikováný prášek (2) velikost: průměr 0,3137 cm x délka 4897 cm (průměr 0,1235 palce x délka 0,1928 palce) (3) Dp - 5,5 g/cm³ (4) hmotnost prášku 207,5 mg

-7CZ 303300 B6

2. Sintrováni anody:

(a) NRC pec: 1335 °C 10 („A“ rampa) (b) N = 32 anod z každého prášku

3. Vyhodnocení 30 V Ef:

(a) anod izace (1) dvě vytvoření (představují každé sintrování zvlášť)

N = 8 anod (jeden stromek) najeden vzorek (1) stromek/vzorek · (1) sintrováni (8) vzorek = 8 stromků + C606 stds (2) elektrolyt: (0,6 % H₃PO₄, 83° 1,86 tnmho) (3) konstantní proudová hustota: 337,5 mA/g (4) konečné napětí = 30,0 ± 0,03 V SS (5) doba konečného napětí = 300 - 0/+5 min (b) svod DC (stejnosměrného proudu) (1) náboj E = 21,0 ± 0,02 (2) doba nabíjení = 30 s a 120 s (3) test svodu DC, elektrolyt = 10% H₃PO₄, 21 °C (c) kapacitance/DF (1) test kapacitance, elektrolyt = 18% H₂SO₄, 21 °C (2) předpětí = 2,5 V DC (3) frekvence = 120 Hz (4) sériová kapacitance (5) GenRadč. 1658

4. Vyhodnocení rtuťovou porozimetrií

Získané sintrované anody byly zaslány společnosti Micromeritícs instrument Corporation, One Micromeritícs Drive, Norcross, Ga 30093. Distribuce velikosti pórů byla určena v laboratoři pro analýzu materiálů společnosti Micromeritícs za použití porozimetru Auto Póre 111 9420 s následujícím nastavením:

Penetrometr:	33-(14)	3 baňky, 0412 kolík, prášek
pen. konst.	10,970 pL/pF	adv. kontakt.
pen. hmotn.	63,6614 g	úhel:	130,000° fixní
objem kolíku	0,4120	rec. kontakt.
max. tepel, tlak	4,6800 psia	úhel;	130,000° fixní
pen. obj.	3,1251 ml	povrch, napětí Hg hustota Hg hmotn. vzorku hmotn. sestavy	485 dyn/cm fixní 13,5335 g/ml 1,6879 103,8746 g

-8CZ 303300 B6

Nízký tlak:

tlak evakuování 6665 kPa (50,000 pmHg) doba evakuování 5 min.

plnící tlak rtuti 20,05 psia doba rovnováhy 10s

Vysoký tlak: io doba rovnováhy 10 s

Korekce na slepý vzorek nastaveno od Micrometritics i5 Vzorek 3 byl připraven za použití základní dávky popsané v tabulce A.

Dvě základní dávky prášku po 12,49 kg (27,5 liber) byly umístěny ve dvou kbelících z nerezové oceli o obsahu 18,9 1 (5 galonů). Dotovací roztok s fosforem byl připraven přidáním 10 ml 85% roztoku kyseliny fosforečné do 2000 ml de ion izo váné vody,

4443 ml deionizované vody bylo smíseno s 551 ml dotovacího roztoku s fosforem. Výsledný roztok představuje 40% hmotnostních vody na 12,49 kg (27,5 liber) tantalového prášku. Roztok obsahuje 100 ppm hmotnostních fosforu.

4994 ml promíchané demineralizované vody bylo přidáno k tantalovému prášku převedením roztoku do nerezového kbelíku s tantalovým práškem.

Obdobně bylo připraveno dalších 4994 ml deionizované vody s kyselinou fosforečnou a převedeno do druhého nerezového kbelíku s tantalovým práškem. Prášek byl ponechán nasáknout po dobu 20 hodin.

Nasáklý tantalový prášek byl převeden do tantalových zahřívacích nádob pomocí naběračky z nerezové oceli. Tantalová nádoba obsahující vlhký tantalový prášek byly pro vysušení převedeny do vakuové sušárny. Prášek byl sušen ve vakuové sušárně pri 85 °C (185 °F) a při podtlaku zhruba 6,7 kPa (50 torr) po dobu 48 hodin.

Po vysušení byly tantalové nádoby obsahující vysušený prášek převedeny do pece pro tepelné zpracování. Prášek byl tepelně zpracován při 1345 °C po dobu 30 minut při úrovni vakua méně než 5 pm rtuťového sloupce.

Tepelně zpracované koláče byly rozdrceny a přetříděny na sítě 50 mesh (US Sieve). Prášek pod 50 mesh byl smísen s 2 % hořčíku a dezoxidován a dále zpracován jak bylo popsáno u vzorků 1 a 2.

Vzorky 4 a 5 aglomerovaného tantalového prášku byly připraveny následovně.

Základní dávka tantalového prášku použitého pro tyto dva vzorky je popsána v tabulce A, Ve všech případech bylo padesát liber tantalového prášku umístěno v kbelících z nerezové oceli.

Celkové množství tantalového prášku bylo 117,5 kg (250 liber) pro každý ze vzorků 4 a 5.

6944 ml deionizované vody bylo smíseno s 1002 ml dotovacího roztoku s fosforem popsaného výše v příkladu 1.

-9 CZ 303300 B6

7966 ml roztoku bylo přidáno ke každému kbelíku. Tento roztok představuje 35 % hmotnostních tantalového prášku a obsahuje také 100 ppm hmotnostních fosforu.

Voda byla ponechána vsakovat do tantalového prášku po dobu přibližně 12 až 16 hodin. Poté bylo přibližně 3,67 kg (8,1 liber) vlhkého tantalového prášku převedeno do sušicí nádoby.

Sušicí nádoby sestávají ze čtvercových koláčových forem 20,32 x 20,32 x 5,08 cm (8 x 8 x 2 palců) z „Calphalonu“. Calphalon představuje materiál pro pečení s pokročilým nenalepujícím povlakovým systémem. Calphalonová nádoba obsahující vlhký tantalový prášek byla převedena do io vibrační jednotky.

Vibrační jednotka sestávala z vibračního stolu spojeného se vzduchem poháněným motorem při tlaku 413,7kPa (60 psi). Do každé nádoby byla přidána další deionizovaná voda v množství 150 ml a bylo pokračováno ve vibrování po dobu asi čtyř minut. Po ukončení vibrování byly nádoby ponechány v klidu po dobu alespoň šedesát minut pro oddělení veškeré vody. Veškerá oddělená voda byla dekantována.

Poté byly sušicí nádoby převedeny do vakuové sušárny. Vakuová sušárna byla model 338J od STOKES VACUUM lne. Materiál v nádobách z Calphalonu byl sušen po dobu 14 hodin při tep20 lote zhruba 90,55 °C (195 °F) a tlaku 6,7 kPa (50 torr). Vysušený tantalový prášek byl pak převeden do tantalové nádoby pro tepelné zpracování.

Tepelné zpracování bylo prováděno při teplotě přibližně od 1320 do 1330 °C po dobu 30 minut. Koláče byly potom převedeny do vsázkové nádoby pro mletí a byly přetříděny na sítě 70 mesh (US Sieve). Frakce materiálu pod 70 mesh byla dezoxidována a vyluhována kyselinou jak je popsáno v příkladu 1. Vzorky konečného produktu byly analyzovány a data jsou uvedena v tabulce 1.

Vzorky 7 až 10 byly zpracovány za použití základních dávek tantalu s vyšším měrným povr30 chem. Typické výsledky analýzy základní dávky jsou popsány v tabulce A.

Vzorky 9 a 10 byly zpracovány za použití konvenčního postupu. Zpravidla 5,45 kg (12 liber) tantalového prášku bylo smíseno s hexafluorofosforečnanem amonným pro dodání 100 ppm hmotnostních fosforu.

Smíšený prášek byl tepelně zpracován v rozmezí teplot od 1200 do 1265 °C po dobu 30 minut za vakua. Tepelně zpracované koláče byly zpracovány na finální prášek, jak bylo popsáno v případě vzorku 1. Dezoxidace těchto prášků byla prováděna při 850 °C s 2,5 % přidaného hořčíku. Postup vyhodnocení elektrických vlastností pro tyto vzorky je popsán dále.

I. Výroba anody.

(a) Habererův lis (1) nelubriko váný prášek (2) velikost: průměr 0,3924 cm x délka 0,3462 cm (průměr 0,1545 palce x délka 0,1363 palce) (3) Dp = 4,5 g/cm³ (4) hmotnost prášku 188 mg

2.

Sintrování anody:

(a) NRC pec: 1265 °C 10 („A“ rampa) (b) N = 34 anod z každého prášku

-10CZ 303300 B6

3. Vyhodnocení 30 V Ef:

(a) anodizace (1) jedno vytvoření

N = 8 anod (jeden stromek) najeden vzorek (2) elektrolyt; (0,6 % H₃PO₄, 83 °C, 2,86 mmho) (3) konstantní proudová hustota:

E 251 testovací proud (337,5 mA/g) (4) konečné napětí - 30,0 ± 0,03 V DC (5) doba konečného napětí = 300 - 0/+ 5 min (6) vsakování 25 °C po dobu 30 minut (7) 100 °C po dobu 30 minut (b) svod DC (stejnosměrného proudu) (1) náboj E = 21,0 ±0,02 (2) doba nabíjení = 30 s a 120 s (3) test svodu DC, elektrolyt = 10% H₃PO₄, 21 °C (c) kapacitance/DF (1) test kapacitance, elektrolyt - 18% H₂SO₄, 21 °C (2) předpětí - 2,5 V DC (3) frekvence = 120 Hz (4) sériová kapacitance.

Vyhodnocení mikroporozity za použití sintrovaných anod bylo prováděno u Micromeritics za po30 užití AuoPor III 9420.

Vzorky 7 a 8 byly připraveny za použití základní dávky popsané v tabulce A.

Vzorek 7 byl připraven nasáknutím 10,9 kg (24 liber) tantalu pomocí 25 % hmotnostních deioni35 zované vody obsahující fosforový dotovací roztok pro poskytnutí 100 ppm hmotnostních fosforu.

Prášek byl nasakován po dobu 16 hodin.

Nasáknutý prášek byl převeden do čtyř Calphalonových nádob a dodatečně bylo přidáno 300 až 450 ml deionizované vody. Vlhký prášek byl vibrován po dobu čtyř minut za použití vibračního stolu. Po vibrování byly nádoby ponechány v klidu po dobu alespoň šedesáti minut pro oddělení veškeré vody. Oddělená voda byla dekantována.

Poté byly sušicí nádoby převedeny do vakuové sušárny. Vakuová sušárna byla model 338J od STORES VACUUM lne. materiál v nádobách z Calphalonu byl sušen po dobu 14 hodin pri tep45 lotě 91 °C (196 °F) a tlaku 6,7 kPa (50 torr).

Vysušený tantalový prášek byl pak převeden do tantalové nádoby pro tepelné zpracování. Tepelné zpracování bylo prováděno při přibližně 1265 °C po dobu 30 minut. Koláče byly potom převedeny do vsázkové nádoby pro mletí a byly přetříděny na sítě 70 mesh (US Sieve). Frakce mate50 riálu pod 70 mesh byla dezoxidována za použití 2,5 % hořčíku při 860 °C a vyluhována kyseli-11CZ 303300 B6 nou jak je popsáno v příkladu 1. Vzorky konečného produktu byly analyzovány a data jsou uvedena v tabulce I.

Vzorek 8 byl připraven nasáknutím 10,9 kg (24 liber) tantalu pomocí 35 % hmotnostních deioni5 zované vody obsahující fosforový dotovací roztok pro poskytnutí 100 ppm hmotnostních fosforu.

Prášek byl nasakován po dobu 16 hodin.

Nasáknutý prášek byl převeden do čtyř calphalonových nádob a dodatečně bylo přidáno 150 až

235 ml deionizované vody. Vlhký prášek byl vibrován po dobu čtyř minut za použití vibračního io stolu. Po vibrování byly nádoby ponechány v klidu po dobu alespoň šedesáti minut pro oddělení veškeré vody. Oddělená voda byla dekantována.

Poté byly sušicí nádoby převedeny do vakuové sušárny. Vakuová sušárna byla model 338J od

STOKES VACUUM lne. Materiál v nádobách z Calphalonu byl sušen po dobu 14 hodin při tep15 lotě zhruba 90,55 °C (195 °F) a tlaku 6,7 kPa (50 torr). Vysušený tantalový prášek byl pak převeden do tantalové nádoby pro tepelné zpracování. Tepelné zpracování bylo prováděno při přibližně 1200 °C po dobu 30 minut.

Koláče byly potom převedeny do vsázkové nádoby pra mletí a byly přetříděny na sítě 70 mesh 20 (US Síeve). Frakce materiálu pod 70 mesh byla dezoxidována za použití 2,5 % hořčíku pří

850 °C a vyluhována kyselinou jak je popsáno v příkladu 1. Vzorky konečného produktu byly analyzovány a data jsou uvedena v tabulce 1.

Tabulka A

Výchozí materiál pro různé vzorky (základní dávky)
	vzorky 1 a 2	vzorek 3	vzorek 4	vzorek 5	vzorky 7-10
hmotnost	26 lb	51,5 lb	250 lb	250 lb	80 lb
FSS modif. (gm)	0,41	0,39	0,4	0,42	0,32
hustota podle Scotta (g/in³)	13,5	21, 9	14	13,9	12,6
C (ppm)	22	4	16	17	18
O (ppm)	6253	7144	6343	6048	7026
N (ppm)	25	151	25	23	26
vodík (ppm)	1585	1078	1488	1360	1520
BET (m²/gm)	2,25	1,9	1,81	2,22	^Γ2,80

lb = 0,454 kg 30 1 g/in³ = 0,061 g/cm³

000 ppm = 1 %o

Materiál pak byl stlačen pro vytvoření anody kondenzátoru následujícím způsobem:

- 12CZ 303300 B6

Prášek byl slisován do anod o velikosti průměr 0,3137 x délka 0,4897 (průměr 0,1235 palce x délka 0,1928 palce), s hustotou 5,5 g/cm³.

Slisované anody byly sintrovány při teplotě 1335 °C po dobu 10 minut, a anodizovány při

30 V za použití H₃PO₄ jako elektrolytu. Anodizované anody byly testovány na kapacitanci a svod stejnosměrného proudu, hustotu a smrštění.

Tantalový prášek byl také zpracován pro vytvoření kondenzátoru 300 mF, 10 V a byly měřeny hodnoty DF pevného kondenzátoru.

io

Tečení bylo stanoveno pomocí testu plněním matrice, obsahující podstavec s 10 otvory o průměru 0,31 cm (1/8 palce), rovnoměrně rozdělenými podél středové linie po délce sloupce. Postup plnění matrice byl prováděn v prostoru s relativní vlhkostí méně než 70 % a pokojové teplotě.

40 g kovového prášku, v tomto případě tantalového prášku, bylo umístěno v násypce, která procházela nad 10 otvory podstavce, přičemž prášek tekl do otvorů, nad kterými násypka procházela. Pod podstavcem byla umístěna posuvná uzávěra pro zakrytí každého otvoru pro zabránění vypadávání prášku z podstavce.

Stanovení rychlosti tečení zahrnovalo 4 testy, přičemž násypka procházela přes otvory 2 s, 4 s, 6 s a 8 s, přičemž během každého průchodu byla násypka otevřena tak, že prášek tekl do 10 otvorů. Po každém průchodu bylo zváženo množství prášku v otvorech a byly provedeny výpočty pro stanovení tečeni v mg/s.

V následující tabulce jsou uvedeny různé parametry každého z vyrobených a testovaných vzorků. Jak je zřejmé z tabulky a obrázků, rychlost tečení a distribuce velikosti pórů prášků podle předloženého vynálezu byly neočekávaně vyšší proti neaglomerovanému tantalovému prášku a proti aglomerovanému tantalovému prášku, vytvořenému jiným postupem.

- 13 CZ 303300 B6

Data pro vzorky prášku 52 000 cv/qm
vzorek	774-9,4M	7774-16,4M	7549,70-M	110395	110396
postup	bez předaglomerac e	bez předaglomerace	bez vibrování	podle vynálezu	podle vynálezu
	vzorek 1	vzorek 2	vzorek 3	vzorek 4	vzorek 5
hmotnost	9,4 lb.	9,5 lb.	43,6 lb.	233,8 lb.	228,3 lb.
FSS módi f. ίμτη)	1,00	1, 05	3,29	2,94	2,63
hustota podle Scotta (g/in³)	19,0	20,2	25,1	27,8	26,3
C (ppm)	195’	40	32	20	18
0 (ppm)	4,070	3,123	3,109	3,310	3,514
Ň (ppm)	214	121	166	66	57
H (ppm)	87	83	58	53	53
F (ppm)	101	122	109	167	177
síta
+60 mesh	0	0	1,9	0	0
-60+100 mesh	2,6	2,8	37,9	10,4	9.6
-100+200 mesh	19,5	18,7	31, 1	38,2	35,7
-200+325 mesh	17,7	16,3	13, 8	16, 6	16,9
-325 mesh	60,2	62,2	15,1	34,8	37,8
tečení mg/s	37	37	235	182	175
1335 ^eC/30 V
kapac. cv/g	60,246	55,355	54,926	52,734	55,329
srážlivost (%)	2,9	2,8	2,5	1,2	1.6
Sintr. hustota (g/cm³)	5,8	5,8	5,9	5,7	5,7
svod DCL na/cf	0,34	0,62	0,18	0,21	0,25

lb - 0,454 kg 1 g/in³ = 0,061 g/cm³1000 ppm = 1 %o

- 14CZ 303300 B6

Data pro prášky a vyšší kapacitanci
postup	podle vynálezu	podle vynálezu	bez aglomerace	bez aglomerace

hmotnost	7,5 lb.	8,3 lb.	11 lb.	10 lb
FSS	1,61	1,4	0,58	0, 67
hustota podle Scotta (g/in³)	26,7	23,6	16,3	17,4
C (ppm)	22	32	26	36
O (ppm)	5,762	5,335	6, 368	5,057
N (ppm)	27	26	67	58
H (ppm)	200	227	207	200
P (ppm)	36	57	ιοί	43
síta
+ 60	0	0	0,5	0
-60+100	12,8	9,8	4,4	5,9
-100+200	36, 5	36,6	28,4	28,3
-200+325	19, 2	19, 9	31,8	26,7
-325	31,5	33,7	34,9	39,1
tečení mg/s	78	56	4,7	5,9
hustota 4,5 g/cm³
1335 °C/30 V
kapac. cv/g	80,135	83,282	85,372	81,752
srážlivost (%)	2	2,4	3,7	2,5
sintr. hustota	4,7	4,7	4,9	4,8
svod DCL na/cv	0,27	0,26	0,34	0,31

lb = 0,454 kg I g/in³ = 0,061 g/cm³

1000 ppm = 1 %o

Jak je znázorněno na obr. 1 až obr. 4, vzorky anod 4 a 5 a 7 a 8, vytvořené z prášků, aglomerovaných způsobem podle vynálezu, měly větší velikosti, které se nevyskytovaly ve zbývajících vzorcích, a měly také vyšší počet velkých pórů než zbývající vzorky.

io

V souladu s tím byla z hlediska těchto dvou zlepšených parametrů distribuce velikosti pórů podle vynálezu značně lepší. Tyto zlepšené parametry naznačují nižší disipační faktor anody a další výhodné vlastnosti,

Obr. 1

Vzorek 4 Vzorek 5 Vzorek 3

Vzorek l

Vzorek 2 KUMULATIVNÍ VÝSKYT (ml/g)

PRŮMĚR (pm)

Obr.2

Vzorek 4 Vzorek 5

-15CZ 303300 B6

Vzorek 3 Vzorek 1 Vzorek 2

PŘÍRŮSTKOVÝ VÝSKYT (ml/g) PRŮMĚR (μηο)

Obr. 3

Vzorek 7 Vzorek 8 Vzorek 9 Vzorek 10

Obr. 4

Vzorek 7 Vzorek 8 Vzorek 9 Vzorek 10

KUMULATIVNÍ VÝSKYT (ml/g) PRŮMĚR (μπι)

PŘÍRŮSTKOVÝ VÝSKYT (ml/g) PRŮMĚR (μπι)

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob aglomerace tantalu a/nebo niobu, zahrnující kroky;

spojování těkavé nebo odpařitelné kapaliny s částicemi, obsahujícími tantal a/nebo niob v množství pro vytvoření pasty bez vytvoření kašovité směsi, zhutňování pasty prostřednictvím vibrování této pasty v nádrži nebo prostřednictvím působení tlaku na pastu, sušení zhutněné pasty prostřednictvím vakuového sušení, přičemž většina nebo veškerá kapalina je odstraněna pro vytvoření koláče, a tepelné zpracovávání koláče.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že kapalinou je voda.
3. Způsob podle nároku I, vyznačující se tím, že kapalinou je deionizovaná voda.
4. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že před zhutňováním se částice ponechají nasáknout kapalinou alespoň po dobu 5 hodin.
5. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že před zhutňováním se částice ponechají nasáknout kapalinou alespoň po dobu 8 hodin.
6. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že sušení se provádí alespoň po dobu 10 hodin.
7. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že sušení se provádí alespoň po dobu 14 hodin.

- 16CZ 303300 B6
8. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že kapalina je přítomna v množství od 10 do 50 % hmotnostních, vztaženo na částice.
9. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že kapalina je přítomna v množství

5 od 30 do 50 % hmotnostních, vztaženo na částice.
10. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že kapalina se přidává v množství zhruba 40 % hmotnostních, vztaženo na částice.

io
11. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že koláč se po tepelném zpracování rozruší.
12. Způsob podle nároku I, vyznačující se tím, že částice mají póry a před vibrováním se částice ponechávají nasáknout kapalinou po dobu dostatečnou pro umožnění kapalině

15 v podstatě naplnit póry částic.
13. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že částicemi jsou tantalové nebo niobové částice.

20
14. Způsob podle nároku 1, vy zn a č uj íc í se t í m , že kapalina obsahuje vodu.
15. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že kapalina obsahuje vodu a anorganickou kyselinu.

25
16. Způsob podle nároku 15, vyznačující se tím, že anorganickou kyselinou je kyselina fosforečná.
17. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že kapalina obsahuje vodu a 0,001 do 0,01 % (od 10 do 100 ppm) fosforu.
18. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že dále zahrnuje krok přidávání další těkavé nebo odpařitelné kapaliny do nádrže v průběhu vibrování nádrže,
19. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že sušení se provádí při teplotě od

35 82 °C do 107 °C (od 180 °F do 225 °F).
20. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že sušení se provádí při teplotě od 82 °C do 107 °C (od 180 °F do 225 °F) a při podtlaku od 2,67 kPa do 6,67 kPa (od 20 torrů do 50 torrů) vzhledem k absolutnímu tlaku,
21. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že před nebo po zhutnění se na povrchu vlhkých částic vytváří vrstva kapaliny.
22. Způsob podle nároku 21, vyznačující se tím, že na povrchu vlhkých částic se

45 vytváří vrstva kapaliny o velikosti nejvýše 0,125 ml/cm².
23. Způsob podle nároku 21, vyznačující se tím, že na povrchu vlhkých částic se vytváří zhruba 0,125 ml/cm² vody, obsahující částice.

50
24. Aglomerované částice, obsahující tantal a/nebo niob, získané způsobem podle kteréhokoliv z nároků laž23, vyznačující se tím, že částice mají rychlost tečení alespoň 65 mg/s, kterážto rychlost tečení byla stanovena pomocí testu plněním matrice, obsahující podstavec, mající 10 otvorů o průměru 0,31 cm (1/8 palce), rovnoměrně rozmístěných podél středové osy délky sloupce, přičemž proces plnění matrice se provádí při pokojové teplotě a v podmínkách

55 relativní vlhkosti menší než 70 %, přičemž tento proces obsahuje následující kroky:

-17CZ 303300 B6

- umístí se 40 g částic do násypky, procházející pres 10 otvorů v podstavci, přičemž částice proudí do otvorů při průchodu násypky přes tyto otvory, a umístí se posuvná tyč pod podstavcem tak, že zakrývá každý z 10 otvorů pro zabránění vypadnutí částic ven z podstavce,

- provádějí se 4 testy, přičemž násypka prochází přes 10 otvorů 2 s, 4 s, 6 s a 8 s, přičemž násypka je otevřena během každého průchodu, takže Částice proudí pres 10 otvorů,

- váží se množství částic v otvorech v každém průchodu, a

- vypočítává se rychlost tečení v mg/s na základě získaných hmotností najeden průchod.
25. Aglomerované částice podle nároku 24, vyznačující se tím, že mají rychlost tečení alespoň 100 mg/s.
26. Aglomerované částice podle nároku 24, vyznačující se tím, že mají rychlost tečení alespoň 150 mg/s.
27. Aglomerované částice podle nároku 24, vyznačující se tím, že mají rychlost tečení alespoň 175 mg/s.
28. Aglomerované částice podle nároku 24, vyznačující se tím, že mají rychlost tečení alespoň 200 mg/s.
29. Aglomerované částice podle nároku 24, vyznačující se tím, že částicemi je hrudkový tantalový prášek.
30. Aglomerované částice podle nároku 24, vyznačující se tím, že částicemi je hrudkový niobový prášek.
31. Aglomerované částice podle nároku 29, vyznačující se tím, že mají hustotu podle Scotta alespoň 1,22 g/cm³ (20 g/palec³).
32. Aglomerované částice podle nároku 29, vyznačující se tím, že mají hustotu podle Scotta od 1,22 do 2,44 g/cm³ (od 20 do 40 g/palec³).
33. Součást kondenzátoru, vyznačující se tím, že obsahuje aglomerované tantalové a/nebo niobové částice podle kteréhokoliv z nároků 24 až 32.
34. Součást kondenzátoru podle nároku 33, vyznačující se tím, že touto součástí je anoda kondenzátoru.
35. Použití tantalu a/nebo niobu, aglomerovaných způsobem podle kteréhokoliv z nároků 1 až 23, pro přípravu součásti kondenzátoru.