CN104556006A - 一种利用微波工业化生产石墨烯的设备与工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可工业化利用微波生产石墨烯的设备与工艺，包括螺旋加料器、炉管、微波腔体、出料管和产品收集器，所述炉管穿接于微波腔体内，炉管的输入端连接螺旋加料器，所述炉管的输出端端经出料管连接产品收集器，所述炉管的输入端设有惰性气体进口和压缩空气进口。将石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下氧化为氧化石墨，或电化学过氧化作用下，经水解后形成氧化石墨；氧化石墨经过滤、造粒等工序制备；惰性气体置换炉管内的空气，氧化石墨在惰性气氛下经微波解离，氧化石墨还原为絮状易飞扬的石墨烯，打开压缩空气进口，还原之后的石墨烯随流动压缩空气进入产品收集器并被装置内预存的水完全吸收,悬浮液经由过滤、干燥得到固体粉末，从而完成了石墨烯的生产工艺。

Description

一种利用微波工业化生产石墨烯的设备与工艺

技术领域

本发明涉及石墨烯新材料制备技术，具体的涉及一种利用微波工业化生产石墨烯的设备与工艺。

背景技术

石墨烯（Graphene）是单原子厚度的碳原子层，是碳原子以sp2杂化碳原子形成的厚度仅为单层原子的六角平面的排列成蜂巢晶格(honeycomb crystal lattice)的单层二维晶体。石墨烯是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知所有的导体和半导体都快(石墨烯中电子的迁移速度达到了光速的1/300)。同时，作为单层碳原子结构，石墨烯的理论比表面积高达3000m2/g。如此高的比表面积使得以基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料，在储氢、新型锂离子电池、超级电容器或者燃料电池等方面拥有很好的应用前景。

目前，制备石墨烯这种特殊的材料方法包括：轻微摩擦法或撕胶带法（粘贴HOPG）、加热 SiC法、金属衬底化学气相沉积法、氧化还原法等。前三种方法由于产率低或者设备昂贵、过程繁琐等原因并不适宜大规模生产石墨烯。氧化还原法因其具有产率较高的优势相对而言更适合大规模生产。

但是，传统的氧化还原法采用的化学还原剂（如水合肼）具有非常大的毒性，以至于这个还原方法对人身健康和环境保护构成了较大的威胁。热还原方法具有快速和还原比较彻底的优点；但是由于加热一般需要在1000℃以上的高温下进行，增加了整个过程的能耗。而且，这个方法需要高温加热炉等比较昂贵设备。微波辐照加热具有速度快，成本低，使用简单等特点。辐照氧化石墨颗粒一分钟之内即可得到黑色的蓬松的石墨烯粉末。但是普通的微波辐照在空气中进行，先还原得到的石墨烯在微波辐照下极易燃烧甚至引起火患，为微波法生产石墨烯的工业化应用带来了潜在的安全威胁。而且，微波辐照得到的石墨烯蓬松度很高（可达100L/g），质轻易飞扬，很难收集。这些问题成为微波辐照法工业化生产石墨烯的障碍。 

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种结构简单，产率高，适合工业生产，便于收集成品的利用微波工业化生产石墨烯的设备与工艺。

本发明采用的技术方案是：

一种可工业化利用微波生产石墨烯的设备，包括螺旋加料器、炉管、微波腔体、出料管和产品收集器，所述炉管穿接于微波腔体内，炉管的输入端连接螺旋加料器，所述炉管的输出端端经出料管连接产品收集器，所述炉管的输入端设有惰性气体进口和压缩空气进口。

进一步地，所述微波腔体内壁均匀设有多个微波发射器。

进一步地，所述螺旋加料器的输出端伸至炉管与微波腔体的重合段内。

进一步地，所述产品收集器为密闭容器，产品收集器内设吸收水体，产品收集器顶部设有抽真空口。

再进一步地，所述螺旋加料器材质为聚四氟乙烯；所述微波腔体材质为高硼硅玻璃、刚玉或者石英；所述炉管、出料管材质为内衬聚四氟不锈钢。

生产石墨烯的工艺为：将石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下氧化为氧化石墨，或电化学过氧化作用下，经水解后形成氧化石墨；氧化石墨经过滤、造粒等工序制备成直径在0.1-1cm，长度在1-5cm的柱状颗粒；氧化石墨的单次进料量为100-2000克，优选200-800克；氧化石墨原料从螺旋加料装置经计量后进入炉管内部；打开惰性气体进口，置换炉管内的空气，氧化石墨在惰性气氛下经微波解离，氧化石墨还原为絮状易飞扬的石墨烯，打开压缩空气进口，还原之后的石墨烯随流动压缩空气进入产品收集器并被装置内预存的水完全吸收。悬浮液经由过滤、干燥得到固体粉末，从而完成了石墨烯的生产工艺。

采用上述技术方案，本发明的有益效果是：

1.螺旋加料器通过计量装置用于将氧化石墨定量输送到微波炉腔内的炉管，由螺旋加料器末端分流装置将氧化石墨均匀平铺在炉管中部，便于均匀微波解离，进一步控制产量和提高产品质量。

2.螺旋加料器为聚四氟乙烯材质；微波炉管为高硼硅玻璃、刚玉或者石英材质；炉管、出料管为内衬聚四氟不锈钢材质，能有效防止微波泄漏并能防止反应过程中产生的酸性气体腐蚀，延长设备使用寿命。

3.向炉管内螺旋送料对氧化石墨烯的处理量大，可以实现连续的处理过程，不间断地制备氧化石墨烯粉体，并通过收集水体吸收石墨烯粉体后过滤、干燥得石墨烯成品，根据炉管的大小在短时间内能使1克到几百克的氧化石墨烯粉末转变为石墨烯，避免了目前产率低、以及快速热处理氧化石墨制备石墨烯粉体的体积急剧膨胀和粉体难收集的问题，氧化产出的石墨烯，可以直接与高分子直接通过密炼机或挤出机复合，而不需要再经过粉碎或研磨，制备高分子复合材料，可以在水或有机溶剂中分散后与其他材料复合，也可以直接用于传感器、光催化、吸附、太阳能电池和纳米器件等。

该微波生产石墨烯设备结构简单，操作方便，安全无污染，实现了石墨烯产品的连续工业化生产，提高了产品质量和产率。

附图说明

图1是本发明结构示意图。

图中：螺旋送料器1，炉管2，惰性气体进口3，压缩空气进口4，微波腔体5，出料管6，产品收集器7，抽真空口8。

具体实施方式

   以下结合附图对本发明做进一步描述。

图1所示，一种可工业化利用微波生产石墨烯的设备包括螺旋送料器1、炉管2、惰性气体进口3、压缩空气进口4、微波腔体5、出料管6、产品收集器7和抽真空口8。所述炉管2穿接于微波腔体5内，所述炉管2的输入端连接有螺旋加料器1，所述螺旋加料器1选用聚四氟乙烯材质，所述炉管2的输出端经出料管6连接产品收集器7，所述炉管2和出料管6选用内衬聚四氟不锈钢材质；所述微波腔体5内壁均匀设有多个微波发射器，所述微波腔体5选用高硼硅玻璃、刚玉或者石英等材质；所述炉管2的输入端设有惰性气体进口3和压缩空气进口4；所述螺旋加料器1上带有计量器，所述螺旋加料器的输出端伸入至微波腔体5与炉管2的重合段内；所述产品收集器7内设吸收水体，产品收集器顶部设有抽真空口8，所述出料管伸入至产品收集器7内的水体内。

采取本技术方案的生产石墨烯的工艺为：将石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下氧化为氧化石墨，或电化学过氧化作用下，经水解后形成氧化石墨；氧化石墨经过滤、造粒等工序制备成直径在0.1-1cm，长度在1-5cm的柱状颗粒；氧化石墨的单次进料量为100-2000克，优选200-800克；氧化石墨原料从螺旋加料装置经计量后进入炉管内部；打开惰性气体进口，置换炉管内的空气，氧化石墨在惰性气氛下经微波解离，氧化石墨还原为絮状易飞扬的石墨烯，打开压缩空气进口，还原之后的石墨烯随流动压缩空气进入产品收集器并被装置内预存的水完全吸收。悬浮液经由过滤、干燥得到固体粉末，从而完成了石墨烯的生产工艺。

Claims (6)

1.一种可工业化利用微波生产石墨烯的设备，其特征在于：包括螺旋加料器、炉管、微波腔体、出料管和产品收集器，所述炉管穿接于微波腔体内，炉管的输入端连接螺旋加料器，所述炉管的输出端端经出料管连接产品收集器，所述炉管的输入端设有惰性气体进口和压缩空气进口。

2.根据权利要求1所述的一种可工业化利用微波生产石墨烯的设备，其特征是：所述微波腔体内壁均匀设有多个微波发射器。

3.根据权利要求1或2所述的一种可工业化利用微波生产石墨烯的设备，其特征是：所述螺旋加料器的输出端伸至炉管与微波腔体的重合段内。

4.根据权利要求1所述的一种可工业化利用微波生产石墨烯的设备，其特征是：所述产品收集器为密闭容器，产品收集器内设吸收水体，产品收集器顶部设有抽真空口。

5.根据权利要求1所述的一种可工业化利用微波生产石墨烯的设备，其特征是：所述螺旋加料器材质为聚四氟乙烯；所述微波腔体材质为高硼硅玻璃、刚玉或者石英；所述炉管、出料管材质为内衬聚四氟不锈钢。

6.一种可工业化利用微波生产石墨烯的工艺, 其特征是：将石墨在H2SO4、HNO3、HClO4等强酸和强氧化剂的作用下氧化为氧化石墨，或电化学过氧化作用下，经水解后形成氧化石墨；氧化石墨经过滤、造粒等工序制备成直径在0.1-1cm，长度在1-5cm的柱状颗粒；氧化石墨的单次进料量为100-2000克，优选200-800克；氧化石墨原料从螺旋加料装置经计量后进入炉管内部；打开惰性气体进口，置换炉管内的空气，氧化石墨在惰性气氛下经微波解离，氧化石墨还原为絮状易飞扬的石墨烯，打开压缩空气进口，还原之后的石墨烯随流动压缩空气进入产品收集器并被装置内预存的水完全吸收,悬浮液经由过滤、干燥得到固体粉末，从而完成了石墨烯的生产工艺。