TWI633055B - 石墨烯粉體絮凝物及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種石墨烯粉體絮凝物及其製造方法，此製造方法包括以下步驟。對石墨原材進行連續高速往覆壓延製程以製成石墨前驅物，石墨前驅物具有差排滑移結構。之後，藉由水平方向壓縮氣流使石墨前驅物進行插層反應，以形成石墨烯與氣體層間化合物。接著，藉由層間氣流壓力釋放使石墨烯與氣體層間化合物進行膨脹剝離反應，以形成石墨烯聚集體。然後，使石墨烯聚集體在氣流中懸浮漂移並相互碰撞，以產生石墨烯粉體絮凝物。

Description

石墨烯粉體絮凝物及其製造方法
本發明是有關於一種石墨烯粉體絮凝物及其製造方法，且特別是有關於一種低氧量的石墨烯粉體絮凝物及其製造方法。
石墨烯具有由碳原子以sp2 共價鍵組成的二維結構，且其具有相當高的載子遷移率、硬度、熱傳導率、電流承載能力以及極大的表面-體積比等特殊性質。因此，石墨烯近年來已成為生醫、電子及光電元件等領域中受到高度重視的研究目標。
在習知技術中，石墨烯的製造方法可分為乾式製程及濕式製程，其中乾式製程例如包括剪切剝離法、機械剝離法及超臨界流體法，濕式製程例如包括化學氧化法、濕式球磨法及液相剝離法。
然而，化學氧化法具有後續廢液廢氣的處理問題，進而造成環保方面的不良影響，且製程冗長導致操作成本高昂，更存在製程中反應物與廢酸間固液分離效率低的操作問題。超臨界流體法則需要建構高壓反應設備，整體投產成本相當高，且超臨界流體法是以批次式製程生產石墨烯，故生產效率低、成本難以控制。剪切研磨製程所產生之石墨烯的產品規格大小分佈範圍廣，且厚度均一性低，因此，難以有效管控其產品規格與特徵。至於高能球磨破碎法及液相剪切法，除了存在上述剪切研磨製程的缺點之外，更需從液相中取出乾燥粉體，造成耗能耗時且效率低的技術缺陷。超音波震盪法則是存在設備無法放大量產規模以及批次反應固含量過低的問題。
基於上述，發展出一種能夠符合環保需求、提升效率、降低成本且能夠有效管控產品規格的石墨烯製造方法，為目前所需研究的重要課題。
本發明提供一種石墨烯粉體絮凝物及其製造方法，以有效地解決目前存在於石墨烯製程中的大部分技術問題。本發明之石墨烯粉體絮凝物的製造方法不但符合環保需求，更能夠顯著地提升製程效率、降低成本且均一化產品規格。
本發明之石墨烯粉體絮凝物的製造方法包括以下步驟。對石墨原材進行連續高速往覆壓延製程以製成石墨前驅物，石墨前驅物具有差排滑移結構。之後，藉由水平方向壓縮氣流使石墨前驅物進行插層反應，以形成石墨烯與氣體層間化合物。接著，藉由層間氣流壓力釋放使石墨烯與氣體層間化合物進行膨脹剝離反應，以形成石墨烯聚集體。然後，使石墨烯聚集體在氣流中懸浮漂移並相互碰撞，以產生石墨烯粉體絮凝物。
在本發明的一實施例中，石墨前驅物中的各層間間距為3.44 Å至3.60 Å。
在本發明的一實施例中，水平方向壓縮氣流的風速為0.3馬赫至1馬赫。
在本發明的一實施例中，水平方向壓縮氣流的風量為186 CMM至619 CMM。
本發明的石墨烯粉體絮凝物是使用上述製造方法所製成，其中以寡層石墨烯粉體相互堆疊以形成石墨烯粉體絮凝物。
在本發明的一實施例中，寡層石墨烯粉體的層數為5至10層。
在本發明的一實施例中，石墨烯粉體絮凝物的含氧量為0.1 wt%以下。
在本發明的一實施例中，石墨烯粉體絮凝物的平均片徑為3 μm至15 μm。
在本發明的一實施例中，石墨烯粉體絮凝物的平均片徑為3 μm至5 μm、5 μm至10 μm或10 μm至15 μm。
在本發明的一實施例中，石墨烯粉體絮凝物的堆積密度為0.001 g/cm3 至2.24g/cm3 。
在本發明的一實施例中，石墨烯粉體絮凝物的比表面積為10 m2 /g至80 m2 /g。
在本發明的一實施例中，石墨烯粉體絮凝物的XRD圖譜(002)晶面繞射角為25.85°至26.10°。
在本發明的一實施例中，石墨烯粉體絮凝物的拉曼圖譜I2D/IG特性峰的最大強度比值為0.1至0.7。
基於上述，本發明提出一種石墨烯粉體絮凝物的製造方法，主要利用直接連續物理法將石墨原材製成具有低含氧量特徵之石墨烯粉體絮凝物。如此一來，可省略習知石墨烯製造方法中先將石墨製成氧化石墨（Graphite oxide），再將氧化石墨製成氧化石墨烯（Graphene oxide），才能將氧化石墨烯製成具高含氧量特徵之石墨烯的冗長製程。因此，本發明之石墨烯粉體絮凝物的製造方法不但能夠解決習知技術中廢液廢氣的處理問題以符合環保需求，更能夠顯著地提升製程效率、降低成本且均一化產品規格。並且，本發明的石墨烯粉體絮凝物為寡層低氧量石墨烯粉體，故有利於光電元件等領域中的應用。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
圖1為根據本發明一實施例之石墨烯粉體絮凝物的製造方法的流程示意圖。以下，將以圖1詳細描述依照本發明一實施例之石墨烯粉體絮凝物的製造方法。
首先，請參照圖1，進行步驟S110，對石墨原材進行連續高速往覆壓延製程以製成石墨前驅物，石墨前驅物具有差排滑移結構。在本實施例中，石墨原材中的各層間間距例如是3.354 Å。石墨前驅物中的各層間間距例如是3.44 Å至3.60 Å；平均粒徑例如是10 μm至100 μm，較佳例如是15 μm至35 μm間；平均厚度例如是0.05 μm至1 μm，較佳例如是0.3 μm至0.8 μm；表面含氧量例如是小於5%，較佳例如是小於1%。由於石墨前驅物具有差排滑移結構，因此，在後續製程中有利於插層反應的進行。更詳細而言，可藉由連續高速往覆壓延製程的平面切線方向應力作用，形成具有差排滑移結構的石墨前驅物板材，再經由乾式高速研磨製程形成石墨前驅物粉體。
接著，請繼續參照圖1，進行步驟S120，藉由水平方向壓縮氣流使石墨前驅物進行插層反應，以形成石墨烯與氣體層間化合物。在本實施例中，水平方向壓縮氣流的風速例如是0.3馬赫至1馬赫，較佳例如是0.5馬赫至0.8馬赫；風量例如是186 CMM至619 CMM，較佳例如是310 CMM至495 CMM。更詳細而言，水平方向壓縮氣流可為亞臨界流體，又由於風速例如是0.3馬赫以上，故水平方向壓縮氣流亦可稱為次音速可壓縮流。本發明之石墨烯粉體絮凝物的製造方法能夠進行連續性製程，因此，能夠解決超臨界流體法僅能進行批次式反應、效率不足及成本管控不易的問題。
之後，請繼續參照圖1，進行步驟S130，藉由層間氣流壓力釋放使石墨烯與氣體層間化合物進行膨脹剝離反應，以形成石墨烯聚集體。然後，如圖1所示，進行步驟S140，使石墨烯聚集體在氣流中懸浮漂移並相互碰撞，以產生石墨烯粉體絮凝物。
更詳細而言，步驟S140中石墨烯聚集體在氣流中懸浮漂移並相互碰撞的過程具有打磨作用，以產生不同片徑大小且片徑分布狹窄的石墨烯粉體絮凝物。並且，所製成的石墨烯粉體絮凝物可具有蓬鬆、波浪狀及類圓片狀之特定型態，其中類圓片型態的石墨烯粉體絮凝物可具有顯著的波浪皺褶邊緣。在本實施例中，石墨烯粉體絮凝物的厚度例如是2.5 nm至4.5 nm，平均片徑例如是3 μm至15 μm。更具體而言，平均片徑例如是3 μm至5 μm、5 μm至10 μm或10 μm至15 μm。如此一來，能夠有效地管控所產生之石墨烯粉體的產品規格與特徵，進而克服先前技術中產品規格大小分佈範圍過廣的問題。
藉由本發明所提出之石墨烯粉體絮凝物的製造方法，主要是以寡層石墨烯粉體相互堆疊以形成石墨烯粉體絮凝物，其中寡層石墨烯粉體的層數例如是5至10層。更詳細而言，使用本發明的製造方法所製成的石墨烯粉體絮凝物，其含氧量例如是1 wt%以下，較佳例如是0.1 wt%以下，亦即，本發明的石墨烯粉體絮凝物為寡層低氧量石墨烯粉體，故有利於光電元件等領域中的應用。
在本實施例中，石墨烯粉體絮凝物的堆積密度例如是0.001 g/cm3 至2.24g/cm3 ，較佳例如是0.01 g/cm3 至0.5 g/cm3 ；比表面積例如是10 m2 /g至80 m2 /g，較佳例如是20 m2 /g至60 m2 /g；XRD圖譜(002)晶面繞射角例如是25.85°至26.10°；拉曼圖譜I2D/IG特性峰的最大強度比值例如是0.1至0.7。另一方面，石墨烯粉體絮凝物中的石墨烯含量例如是約100%；碳含量例如是大於97%；表面氧官能基數目例如是小於1%；產物含硫量例如是小於0.1%；產物含氮量例如是小於0.1%；產物含鐵量例如是小於0.2%。
以下，藉由實驗例來詳細說明上述實施例所提出的製造方法所製成的石墨烯粉體絮凝物。然而，下述實驗例並非用以限制本發明。實驗例
為了證明本發明所提出之石墨烯粉體絮凝物的製造方法，能夠製造出片徑分布狹窄且具有特定型態的低氧量石墨烯粉體絮凝物，以下特別作此實驗例。
必須說明的是，由於石墨烯粉體絮凝物的製造方法已於上文中詳細地描述，因此，下文中有關石墨烯粉體絮凝物的製備，為求方便說明故省略製備細節之敘述。石墨烯粉體絮凝物的製備
依據上述本發明石墨烯粉體絮凝物的製造方法，將片徑為15 μm至35 μm、層厚度為0.3 μm至0.8 μm、含氧量為1 wt%以下的石墨前驅物製成實例1至實例9的石墨烯粉體絮凝物。評估： 石墨烯粉體絮凝物 的特性評估
針對實例1至實例9的石墨烯粉體絮凝物，量測其片徑、層厚度、含氧量、堆積密度、比表面積、拉曼圖譜I2D /IG 特性峰的最大強度比值及XRD圖譜(002)晶面繞射角，並觀察其外觀型態。由於上述參數的測量方法為本領域習知技術，故在此不予贅述。表 1
由上方表1可知，實例1至實例9的石墨烯粉體絮凝物是依據本發明所提出之石墨烯粉體絮凝物的製造方法製成，基於打磨作用，實例1至實例9的石墨烯粉體絮凝物具有不同片徑大小且片徑分布狹窄，平均片徑例如是3 μm至5 μm、5 μm至10 μm或10 μm至15 μm。並且，實例1至實例9的石墨烯粉體絮凝物可具有蓬鬆、波浪狀及類圓片狀之特定型態，其中類圓片型態的石墨烯粉體絮凝物可具有顯著的波浪皺褶邊緣。因此，本發明之石墨烯粉體絮凝物的製造方法能夠有效地管控且均一化所產生之石墨烯粉體的產品規格與特徵，進而克服先前技術中產品規格大小分佈範圍過廣的問題。
綜上所述，本發明之石墨烯粉體絮凝物的製造方法可直接將石墨原材製成低氧量石墨烯粉體絮凝物，由於省略了習知石墨烯製造方法中先將石墨製成氧化石墨的過程，因此，能夠克服酸鹼與重金屬廢液等廢水汙染與有毒廢氣問題，進而更佳地符合環保需求。再者，本發明的製造方法亦可避免化學處理製程中因固液分離效率過低而導致的操作成本過高等缺點，因此，具有提升效率及降低成本的優勢。並且，相較於習知石墨烯製造方法先將石墨製成氧化石墨，再將氧化石墨製成氧化石墨烯，才能將氧化石墨烯製成具高含氧量特徵之石墨烯，本發明的石墨烯粉體絮凝物為寡層低含氧量石墨烯粉體，故有利於光電元件等領域中的應用。
同時，本發明石墨烯粉體絮凝物的製造方法主要是採用連續式製程方法，因此，能夠解決超臨界流體法僅能進行批次式反應、效率不足及成本管控不易的問題。更詳細而言，本發明的製造方法是藉由水平方向壓縮氣流達成連續插層與膨脹剝離反應，以改善以剪力剝離製造石墨烯時無法均一化產品規格的問題，進而產生片徑分布狹窄且具有特定型態的石墨烯粉體絮凝物。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
S110、S120、S130、S140‧‧‧步驟
圖1為根據本發明一實施例之石墨烯粉體絮凝物的製造方法的流程示意圖。

Claims (13)

  1. 一種石墨烯粉體絮凝物的製造方法，包括：對石墨原材進行連續高速往覆壓延製程以製成石墨前驅物，所述石墨前驅物具有差排滑移結構；藉由水平方向壓縮氣流使所述石墨前驅物進行插層反應，以形成石墨烯與氣體層間化合物；藉由層間氣流壓力釋放使所述石墨烯與氣體層間化合物進行膨脹剝離反應，以形成石墨烯聚集體；以及使所述石墨烯聚集體在氣流中懸浮漂移並相互碰撞，以產生石墨烯粉體絮凝物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述石墨前驅物中的各層間間距為3.44Å至3.60Å。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述水平方向壓縮氣流的風速為0.3馬赫至1馬赫。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述水平方向壓縮氣流的風量為186CMM至619CMM。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中以寡層石墨烯粉體相互堆疊以形成所述石墨烯粉體絮凝物。
  6. 如申請專利範圍第5項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述寡層石墨烯粉體的層數為5至10層。
  7. 如申請專利範圍第5項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述石墨烯粉體絮凝物的含氧量為0.1wt%以下。
  8. 如申請專利範圍第5項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述石墨烯粉體絮凝物的平均片徑為3μm至15μm。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述石墨烯粉體絮凝物的平均片徑為3μm至5μm、5μm至10μm或10μm至15μm。
  10. 如申請專利範圍第5項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述石墨烯粉體絮凝物的堆積密度為0.001g/cm3至2.24g/cm3。
  11. 如申請專利範圍第5項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述石墨烯粉體絮凝物的比表面積為10m2/g至80m2/g。
  12. 如申請專利範圍第5項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述石墨烯粉體絮凝物的XRD圖譜(002)晶面繞射角為25.85°至26.10°。
  13. 如申請專利範圍第5項所述的石墨烯粉體絮凝物的製造方法，其中所述石墨烯粉體絮凝物的拉曼圖譜I2D/IG特性峰的最大強度比值為0.1至0.7。
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