CN105363535A - 一种石墨烯干态剥离装置、生产系统及生产干态石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯干态剥离装置、生产系统及生产干态石墨烯的方法，涉及石墨烯生产技术领域。该剥离装置上设有进料口和出料口，其特征在于，所述剥离装置包括轴线重合的外筒件和内芯件，所述外筒件和内芯件之间相对旋转，所述外筒件的内壁和内芯件的外壁之间形成供物料通过的空隙，所述空隙的内壁上设有剪切凸起，所述剥离装置在所述进料口连接有鼓风装置或在所述出料口连接有引风装置，混有石墨干粉原料的气流由所述鼓风装置或引风装置依次引入进料口和空隙，被空隙处的剪切凸起剪切后从出料口流出。该剥离装置解决了以往的石墨烯剥离装置生产效率和产品品质较低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯生产技术领域，尤其涉及一种石墨烯干态剥离装置、生产系统及生产干态石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，具有良好的电学、光学及热学性能，更具有出色的机械强度和柔韧性，可用于复合材料、涂料、超级电容器等领域。
目前，制备石墨烯的方法分为两大类，一类是生长法，通过碳源直接生长石墨烯；另一类是剥离法，即以石墨为原料、通过石墨层间滑动来制备石墨烯。
生长法虽然可用于制备大面积石墨烯，但是人工生长的石墨烯致密度低，缺陷多，且生产工艺复杂、制备条件苛刻、生产成本高，石墨烯薄膜的分离和转移难度也大，采用这一方法宏量制备石墨烯粉体的局限性大。
剥离法主要有胶带剥离法、氧化还原剥离法、插层剥离法以及液相机械剥离法。其中，直接剥离干态石墨制备石墨烯的胶带剥离法，效率极低，无法规模化应用。氧化还原法虽然能够一定程度上实现石墨烯的规模化制备，但是会对其原子结构产生了不可逆的破坏，带来含氧原子等结构缺陷，对石墨烯的机械、导电和导热性能都影响很大。插层剥离法需要特殊的插层剂，成本高。液相机械剥离法通过球磨、碾磨等机械手段对石墨施加强剪切作用，产物碎化严重、无法有效剥离，石墨烯片径较小，需要提取离心才能得到少量合格产品。氧化还原剥离法、插层剥离法和液相机械剥离法都在液相环境中发生，还存在生产效率受到石墨以及石墨烯在溶液中固含量的限制的共同缺陷，若固含量过高则难以有效剥离；且后期废液回收成本高且不环保。因此现有的石墨烯剥离方法均难以实现高品质石墨烯粉体的宏量制备。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种石墨烯干态剥离装置，使石墨烯的生产效率高、产品品质好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯干态剥离装置，所述剥离装置上设有进料口和出料口，其特征在于，所述剥离装置包括轴线重合的外筒件和内芯件，所述外筒件和内芯件之间相对旋转，所述外筒件的内壁和内芯件的外壁之间形成供物料通过的空隙，所述空隙的内壁上设有剪切凸起，所述剥离装置在所述进料口连接有鼓风装置或在所述出料口连接有引风装置，混有石墨干粉原料的气流由所述鼓风装置或引风装置依次引入进料口和空隙，被空隙处的剪切凸起剪切后从出料口流出。
进一步，所述内芯件通过转轴驱动旋转，所述外筒件为固定件，所述进料口和出料口均设于所述外筒件上。
进一步，所述外筒件内靠近进料口一端设有导风装置，所述导风装置用于均匀分散气流至所述空隙中。
进一步，所述内芯件为圆台或圆柱结构。
进一步，所述进料口为圆管状，所述圆管内壁的最长母线与所述外筒件的内壁相切。
进一步，所述外筒件内设有多个所述内芯件，所述内芯件串联于所述转轴上。
进一步，所述剪切凸起为齿形结构，所述剪切凸起包括迎风面和背风面，所述迎风面朝气流流进方向倾斜或垂直于气流流进方向。
进一步，所述背风面垂直于设有所述剪切凸起的空隙内壁的表面。
本发明的另一个目的在于提出一种石墨烯干态生产系统，不仅生产效率高，生产出的石墨烯品质好，还能在收集时保持石墨烯大片径舒展、边缘不翘曲的优秀性状。
所述石墨烯干态生产系统包括至少一个上述的石墨烯干态剥离装置，所述系统还包括与所述石墨烯干态剥离装置连接的旋风分离装置，所述旋风分离装置包括至少一个旋风分离器。
进一步，所述石墨烯干态生产系统包括至少两个所述石墨烯干态剥离装置，所述石墨烯干态剥离装置相互串联。
进一步，所述旋风分离装置包括至少两个旋风分离器，所述旋风分离器相互串联。
进一步，所述旋风分离器内设有空气过滤器和脉冲反吹组件，所述空气过滤器一端连接旋风分离器的进气口，另一端连接旋风分离器的出气口，所述脉冲反吹组件的吹气口设于所述空气过滤器之上，用于清除空气过滤器上的堵塞。
本发明的再一个目的在于提出一种使用上述的石墨烯干态生产系统生产干态石墨烯的方法，不仅生产效率高，还实现固气分离，不涉及溶剂、表面活性剂等化学药品，采用该方法生产石墨烯不仅绿色环保，且工艺过程简单，操作方便，成本低，得到的石墨烯品质高，适用于规模化生产。
该方法包括以下步骤：
步骤一、通过所述鼓风装置或引风装置将每m3气体中含不超过10kg的石墨的石墨干粉原料从所述进料口吹入所述石墨烯干态剥离装置的空隙内，保持所述内芯件的转速不低于5000rpm，所述鼓风装置或引风装置的风量不低于3000m3/h；
步骤二、将步骤一中出料口所获得的物料顺着气流方向通过所述旋风分离装置，在所述旋风分离器的出料端获得干态石墨烯产品。
本发明的有益效果有：
本发明提出的石墨烯干态剥离装置，设置外筒件和内芯件以形成空隙，并在空隙内壁上设置剪切凸起，通过鼓风装置或引风装置将混有石墨干粉原料的气流引入空隙中，通过气流代替传统溶剂来分散石墨烯，并通过气流高速吹送以及内芯体和外筒体相对旋转、使石墨片通过空隙被剪切凸起剪切，从而使石墨干粉原料不借助溶剂而被剪切凸起剪切剥离的几率大大提高；而且由于内芯件和外筒体的相对转动和气流的流动使剪切凸起能沿石墨片层延伸方向施加剪切作用力，促使石墨片沿着层间滑动而剥离，大大减小石墨片受到非平行石墨片层延伸方向的冲撞力的几率，从而提高剥离效率，同时减少石墨片边缘打卷、碎化，克服了液相中难以有效实现层间剥离的缺陷，提高了产品品质。
附图说明
图1是本发明实施例一提供的第一种石墨烯干态剥离装置的结构示意图；
图2是图1中A处的局部放大图；
图3是图1中B-B向的剖视图；
图4是本发明实施例一提供的第二种石墨烯干态剥离装置的结构示意图；
图5是图4中F处的局部放大图；
图6是本发明实施例一提供的第三种石墨烯干态剥离装置的结构示意图；
图7是图6中G-G向的剖视图；
图8是图6中D处的局部放大图；
图9是图2中加入气流流向的示意图；
图10是4种不同形态的剪切凸起的结构示意图；
图11是图1中的内芯件分布有剪切凸起的侧面展开后的局部示意图；
图12是图4中的内芯件分布有剪切凸起的端面的局部示意图；
图13是本发明实施例二提供的第一种石墨烯干态剥离装置的结构示意图；
图14是图13中C处的局部放大图；
图15是本发明实施例二提供的第二种石墨烯干态剥离装置的结构示意图；
图16是图15中E处的局部放大图；
图17是图13中的剪切凸起的布置结构图；
图18是图15中的剪切凸起的布置结构图；
图19是本发明实施例三提供的一种石墨烯干态生产系统的结构示意图；
图20是本发明实施例三提供的石墨烯干态剥离装置的串联结构示意图。
图中，1、石墨烯干态剥离装置；2、外筒件；3、进料口；4、出料口；5、内芯件；6、空隙；7、剪切凸起；71、迎风面；72、背风面；8、转轴；9、导风装置；10、旋风分离装置；101、旋风分离器；11、空气过滤器；12、脉冲反吹组件。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，本具体实施方式的附图中，无标注的箭头方向表示气流流向。
实施例一：
如图1-2、图4-5和图6-8所示，一种石墨烯干态剥离装置1，装置上设有进料口3和出料口4，石墨烯干态剥离装置1包括轴线重合的外筒件2和内芯件5，外筒件2或内芯件5通过转轴8驱动旋转，外筒件2的内壁和内芯件5的外壁之间形成供物料通过的空隙6，空隙6的内壁上设有剪切凸起7，石墨烯干态剥离装置1在进料口3连接鼓风装置或在出料口4连接引风装置，混有石墨干粉原料的气流由鼓风装置或引风装置依次引入进料口3、空隙6、出料口4。
首先以图1和图2为例详细说明本实施例的内容，作为说明，本实施例中的石墨干粉原料包括很多的细小石墨片，本实施例中空隙6的尺寸范围优选为0.1至10mm，具有高剥离效率，可减少后续石墨烯干态剥离装置串联数量甚至无需串联；图1中的石墨烯干态剥离装置1的外筒件2为圆台筒结构，内芯件5为圆台结构，内芯件5与外筒件2之间有空隙6，鼓风装置/引风装置使石墨干粉原料顺着气流从进料口3进入空隙6中，转轴8驱动内芯件5旋转，内芯件5的旋转带动进入空隙6中的气流旋转，受空隙中气流粘滞阻力作用，气流带动石墨干粉原料取向，石墨片层趋向于平行于空隙内壁表面排列，由于空隙6的内壁上设置的剪切凸起7能沿石墨片层延伸方向施加剪切作用力，使石墨片层间滑动而剥离，从而实现对石墨片取向剪切，不仅使石墨干粉原料被剪切凸起7剪切剥离的几率大大提高，并且大大减小石墨片受到非平行石墨片层延伸方向的冲撞力的几率，从而提高剥离效率，同时减少石墨片边缘打卷、碎化，克服了液相剥离的缺陷，提高了产品品质。
作为上述方案的优选方案，内芯件5通过转轴8驱动旋转，外筒件2为固定件，进料口3和出料口4均设于外筒件2上，该优选方案相比于内芯件5固定，外筒件2旋转的结构，由于旋转的部件设在装置的内部，更安全可靠，且旋转的部件较小，从而耗能更小，本具体实施方式中所有表示石墨烯干态剥离装置1的附图均采用该优选方案的结构，本领域技术人员也可采用内芯件5固定，外筒件2旋转的结构。
对于图4和图5，是图1和图2中所示的石墨烯干态剥离装置1的另一种形式，变化在于，外筒件2为圆柱筒状，内芯件5为盘状，由于气流流向的不同，为达到最佳剪切剥离效果，剪切凸起7设置于内芯件5的上端面与外筒件2所形成的空隙6的内壁上，在内芯件5的直径大于其高度的情况下，该处能形成最长的满足剪切要求的气流流道。
对于图6-8，是石墨烯干态剥离装置1又一种形式，变化在于，外筒件2设有一个朝向内芯件5的凸起，内芯件5为圆柱状，其中心设有对应外筒件2的凸起的孔，该孔与凸起之间形成有空隙6，外筒件2的内壁与内芯件5的外壁之间形成有空隙6，剪切凸起7设置于空隙6的内壁上，图6-8所示的石墨烯干态剥离装置1能形成较长的气流流道，在内芯件5的直径小于其高度的情况下，该结构剥离效果较好。
如图3所示，进料口3为圆管状，圆管内壁的最长母线与外筒件2的内壁相切，并且进料口3的气流流入方向与转轴8的转动方向相同，以该方式设置的进料口使得原料随气流绕转轴8旋转，均匀的进入设有剪切凸起7的空隙6内。
如图1和图4所示，为达到更好的剪切剥离效果，外筒件2内靠近进料口3一端设有导风装置9，本实施例中，导风装置9为导风轮，导风轮的中心与转轴8固连，从而被转轴8带动旋转，使从进料口3进入的带有石墨干粉原料的气流被导风轮均匀分散，由于鼓风装置/引风装置的作用，使得带有石墨干粉原料的气流以包围内芯件5的状态流入设有剪切凸起7的空隙6中，使石墨烯干态剥离装置1的工作效率得以提高，并且有利于石墨片在进入空隙之前提前沿气流取向。
如图3所示，为进一步达到最佳的剪切剥离效果，外筒件2的截面为圆环，不仅便于生产制造，更有利于维持平稳的气流，避免产生物料死角。
由于本石墨烯干态剥离装置1中包括回转件，所以优选内芯件5为圆台或圆柱结构，能稳定可靠地贴近外筒件2的内壁旋转，对于本领域技术人员，也可以选择圆台和/或圆柱的组合结构。
作为进一步的说明，本实施例的剪切凸起7设置方式并不限定于如图2和图5所示的状态，既可以如图2、图5、图8所示的那样在内芯件5和外筒件2上对称设置，本领域技术人员也可以选择设置在内芯件5或外筒件2上，或非对称地设置在内芯件5和外筒件2上。
如图9和图10所示，其中箭头方向为气流流向，作为对剪切凸起7的结构的具体说明，剪切凸起7为齿形结构，剪切凸起7包括迎风面71和背风面72，迎风面71朝气流流进方向倾斜或垂直于气流流进方向，若迎风面71的倾斜方向与气流流进方向相反，与气流一起流动的石墨片在碰到剪切凸起7后，首先顺着迎风面71滑动，当滑动到迎风面71的自由端时，由于惯性作用，容易引起石墨片翻转，从而影响石墨片的定向剪切，导致石墨片边缘翘曲，石墨烯碎化。
作为一种优选方案，迎风面71与气流流进方向所成的角为锐角，若迎风面71与气流流进方向垂直的话，由于剪切凸起的尖端多是石墨片堆积较多的地方，未在第一时间随气流穿过剪切凸起的石墨片由于迎风面没有斜坡缓冲，会发生翻转，从而影响后续穿过剪切凸起时石墨片的定向剪切，导致石墨片边缘翘曲，石墨烯碎化。
如图10所示，是四种不同的剪切凸起7的形态，其中，优选迎风面71与气流流进方向所成的角度为15-80°，如果该角度小于15°，则剪切凸起的迎风面71的长度过长，从而导致石墨片在迎风面71上滑动的时间过长，容易造成石墨片边缘打卷，不利于产生高品质的石墨烯。如果该角度大于80°，则在石墨片的剪切剥离中，过于尖锐的剪切凸起会使未在第一时间随气流穿过剪切凸起的石墨片发生转向过于严重，从而影响后续石墨片的定向剪切，导致石墨片边缘翘曲、石墨烯碎化。
图11和图12分别为图1和图4所示的石墨烯干态剥离装置1的内芯件5的局部结构示意图，此处根据石墨烯干态剥离装置1的结构适应性地选择剪切凸起7的结构和布置，满足气流在流经空隙6的过程中，剪切石墨片的次数尽可能多即可，作为说明，图11中的内芯件5也可为外筒件2。
实施例二：
如图13至图16所示，是石墨烯干态剥离装置1的另一种形式的两种具体结构，外筒件2内设有多个内芯件5，内芯件5串联于转轴8上，串联多个内芯件5的目的是为了加长气流的流经路径，从而达到更好的剪切剥离效果。
在本实施例中，剪切凸起7的设置如图14和图16所示，该设置方式顺应气流的流经路径，满足气流在流经空隙6的过程中，剪切石墨片的次数尽可能多的要求。
由于图13和图15的石墨烯干态剥离装置1结构不同，所以其中剪切凸起7的布置也不同，图17所示的剪切凸起7的布置结构对应图13的剥离装置结构，此处的剪切凸起7呈螺线型，分布在内芯件5的上/下端面和与该端面对应的外筒件2的内壁面上，图13中，气流从位于石墨烯干态剥离装置1底部的空隙6逐层往上流动；图18所示的剪切凸起7的布置结构对应图15的剥离装置结构，此处的剪切凸起7呈间断的螺旋状，分布在图15所示的内芯件5的左/右端面和与该端面对应的外筒件2的内壁面上，图15中，气流从位于石墨烯干态剥离装置1左侧的空隙6逐层往右流动；上述对应的布置结构只是一种较佳的实施方式，并不作为限定，本领域技术人员可按需要选择其他的布置结构。
采用图13所示的石墨烯干态剥离装置1，迎风面71与气流流向所成角度与出料口4的石墨烯品质之间的关系如表1所示：
表1
| 迎风面与气流流向所成角度 | 100° | 90° | 82° | 80° | 45° | 15° | 10° |
| 出料口的石墨烯平均片径(μm) | 8 | 20 | 28 | 34 | 38 | 36 | 22 |
| 出料口的石墨烯平均厚度(nm) | 12 | 3.5 | 2.6 | 1.2 | 1.0 | 1.1 | 2.3 |
实施例三：
如图19所示，是石墨烯干态生产系统，包括至少一个如实施例一或实施例二所述的石墨烯干态剥离装置1，系统还包括与石墨烯干态剥离装置1连接的旋风分离装置10，旋风分离装置10包括至少一个旋风分离器101。
通过旋风分离器101来分离石墨烯产品和气流，使石墨烯由高速运动状态逐渐地转变为静止的稳定状态，经过旋风带动，宏观上表现为粉末、微观上为片状的石墨烯，其径向运动速度递减；在减速过程中，石墨烯片层随气流沿切向或斜向接触舱壁，极大地消除了石墨烯片层边缘不借助旋风运动、直接冲撞舱壁造成的边缘翘卷或碎化，从而极大地保持了从石墨烯干态剥离装置1排出的石墨烯所具的大片径舒展、边缘不翘曲的优秀性状。
图20是将两个石墨烯干态剥离装置1串联而成的装置，图19所示的旋风分离装置10包括至少两个旋风分离器101，旋风分离器101相互串联，串联石墨烯干态剥离装置1是为了达到更好的剪切剥离效果，串联旋风分离器101是为了利于实现不同品级石墨烯的分级筛选。旋风分离器101有切向进气口，以便在旋风分离器101内产生旋风。当需分级筛选石墨烯时，在所述旋风分离器101内设有用于过滤旋风分离器101内上升气流的空气过滤器11，空气过滤器11一端连接旋风分离器101的进气口，另一端连接旋风分离器101的出气口，空气过滤器11阻挡气流中的石墨烯，通过选择不同过滤效能的空气过滤器11，各旋风分离器101底部的集料斗就可以收集到不同品级的石墨烯。
为了避免因空气过滤器11堵塞导致石墨片无法有效取向、成品石墨烯严重碎化。还设置了用于向空气过滤器11吹送气流以清洁空气过滤器11的脉冲反吹组件12。一种具体实施方案是，脉冲反吹组件12的吹气口设于空气过滤器11之上，当检测到空气过滤器11出口一端出风量较小时，脉冲反吹组件12即开始工作，将空气过滤器11上堵塞的石墨烯吹落。
实施例四：
一种使用上述的石墨烯干态生产系统生产干态石墨烯的方法，包括以下步骤：
步骤一、通过鼓风装置或引风装置将每m3气体中含不超过10kg的石墨的石墨干粉原料从进料口3吹入石墨烯干态剥离装置1的空隙6内，保持内芯件5的转速不低于5000rpm，鼓风装置或引风装置的风量不低于3000m3/h；
步骤二、将步骤一中出料口3所获得的物料顺着气流方向通过旋风分离装置10，在旋风分离器101的出料端获得干态石墨烯产品。
该方法步骤一中所限定的参数，使得在空隙6内保持适宜的石墨浓度，使石墨取向后被剪切凸起7沿着石墨片层延伸方向高速剪切，从而得到高品质石墨烯。
使用该方法剥离后的含有石墨烯的气流经旋风分离器101实现固气分离，不涉及溶剂、表面活性剂等化学药品，采用该方法生产石墨烯不仅绿色环保，且工艺过程简单，操作方便，剥离效率高、成本低，得到的石墨烯品质高，适用于规模化生产。
优选在旋风分离器101内设置如实施例三的空气过滤器11和脉冲反吹组件12，使该方法不易发生物料堵塞、边缘翘曲，从而得到高品质石墨烯。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种石墨烯干态剥离装置(1)，所述剥离装置上设有进料口(3)和出料口(4)，其特征在于，所述剥离装置(1)包括轴线重合的外筒件(2)和内芯件(5)，所述外筒件(2)和内芯件(5)之间相对旋转，所述外筒件(2)的内壁和内芯件(5)的外壁之间形成供物料通过的空隙(6)，所述空隙(6)的内壁上设有剪切凸起(7)，所述剥离装置在所述进料口(3)连接有鼓风装置或在所述出料口(4)连接有引风装置，混有石墨干粉原料的气流由所述鼓风装置或引风装置依次引入进料口(3)和空隙(6)，被空隙(6)处的剪切凸起(7)剪切后从出料口(4)流出。
2.如权利要求1所述的石墨烯干态剥离装置(1)，其特征在于，所述内芯件(5)通过转轴(8)驱动旋转，所述外筒件(2)为固定件，所述进料口(3)和出料口(4)均设于所述外筒件(2)上。
3.如权利要求2所述的石墨烯干态剥离装置(1)，其特征在于，所述外筒件(2)内靠近进料口(3)一端设有导风装置(9)，所述导风装置(9)用于均匀分散气流至所述空隙(6)中。
4.如权利要求1所述的石墨烯干态剥离装置(1)，其特征在于，所述内芯件(5)为圆台或圆柱结构；所述进料口(3)为圆管状，所述圆管内壁的最长母线与所述外筒件(2)的内壁相切。
5.如权利要求3所述的石墨烯干态剥离装置(1)，其特征在于，所述外筒件(2)内设有多个所述内芯件(5)，所述内芯件(5)串联于所述转轴(8)上。
6.如权利要求1所述的石墨烯干态剥离装置(1)，其特征在于，所述剪切凸起(7)为齿形结构，所述剪切凸起(7)包括迎风面(71)和背风面(72)，所述迎风面(71)朝气流流进方向倾斜或垂直于气流流进方向。
7.如权利要求6所述的石墨烯干态剥离装置(1)，其特征在于，所述背风面(72)垂直于设有所述剪切凸起(7)的空隙(6)内壁的表面。
8.一种石墨烯干态生产系统，其特征在于，所述石墨烯干态生产系统包括至少一个如权利要求1至7任一所述的石墨烯干态剥离装置(1)，所述系统还包括与所述石墨烯干态剥离装置(1)连接的旋风分离装置(10)，所述旋风分离装置(10)包括至少一个旋风分离器(101)。
9.如权利要求8所述的一种石墨烯干态生产系统，其特征在于，所述石墨烯干态生产系统包括至少两个所述石墨烯干态剥离装置(1)，所述石墨烯干态剥离装置(1)相互串联；所述旋风分离装置(10)包括至少两个旋风分离器(101)，所述旋风分离器(101)相互串联。
10.如权利要求8所述的一种石墨烯干态生产系统，其特征在于，所述旋风分离器(101)内设有空气过滤器(11)和脉冲反吹组件(12)；所述空气过滤器(11)一端连接旋风分离器(101)的进气口，另一端连接旋风分离器(101)的出气口；所述脉冲反吹组件(12)的吹气口设于所述空气过滤器(11)之上，用于清除空气过滤器(11)上的堵塞。
11.一种使用如权利要求8所述的石墨烯干态生产系统生产干态石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、通过所述鼓风装置或引风装置将每m3气体中含不超过10kg的石墨的石墨干粉原料从所述进料口(3)吹入所述石墨烯干态剥离装置(1)的空隙(6)内，保持所述内芯件(5)的转速不低于5000rpm，所述鼓风装置或引风装置的风量不低于3000m3/h；
步骤二、将步骤一中出料口(3)所获得的物料顺着气流方向通过所述旋风分离装置(10)，在所述旋风分离器(101)的出料端获得干态石墨烯产品。
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