CN103508496A - 在玻璃基底上制备四氧化三钴纳米薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在玻璃上制备无机材料四氧化三钴（Co3O4）纳米薄膜的方法，本发明通过将硝酸钴溶于甲醇和水的混合溶剂中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵CTAB，搅拌或超声使其完全溶解，将混合溶液移入高压反应釜的聚四氟乙烯腔体里，再将玻璃基底放入聚四氟乙烯腔体中，密闭加热反应一段时间，然后自然冷却至室温。再将生长了前驱体薄膜的玻璃基底进行洗涤干燥，再经热处理在玻璃上制备得到Co3O4纳米薄膜。本发明的优点：所用试剂均为商业分析纯产品，无需繁琐加工。且原料种类少，成本底，工艺简单可控，易操作，产物纯度高。本发明所制备的产品在半导体行业具有广泛的用途。
Description
技术领域
本发明的实施方式涉及一种在玻璃基底上制备无机材料四氧化三钴（Co3O4）纳米薄膜的方法。
背景技术
四氧化三钴（Co3O4）是一种重要的无机p型半导体金属氧化物，广泛应用于锂离子电池、催化剂、超级电容器、传感器、磁性材料等领域。Co3O4由于来源丰富、价廉易得、化学性质稳定等优点在光催化剂领域有巨大的潜在应用价值。与粉末不同，在玻璃上生长的薄膜在作为光催化材料时具有易于器件化、操作便利、易于回收、不产生二次污染等优点。目前，在玻璃表面制备薄膜常用的方法有：热喷涂法、磁控溅射法、沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等。由于溶剂热反应体系处于临界状态，在溶剂热条件下反应物活性提高，相对于其它制备薄膜的方法来说，用溶剂热法制备薄膜具有很好的可调变性和可操作性，易于控制产物晶体的粒度，利于生长取向好、缺陷少的晶体。目前利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、以甲醇与水的混合溶液为溶剂在玻璃上制备前躯体，并经热处理后得到Co3O4纳米薄膜的方法还没有报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种在玻璃基底上制备Co3O4纳米薄膜的方法的实施方式，解决光催化剂领域Co3O4纳米薄膜可控性和可操作性差的问题，实现更有效、更便捷的制备Co3O4纳米薄膜。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种在玻璃基底上制备Co3O4纳米薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）称量六水合硝酸钴和CTAB，其重量之比为1:2.95～3.00，形成六水合硝酸钴-CTAB混合物，将六水合硝酸钴-CTAB混合物溶解于甲醇-水溶液中形成均一溶液，六水合硝酸钴-CTAB混合物的质量与甲醇-水溶液的体积之比为9.7～9.8:80；所述甲醇-水溶液的甲醇与水体积之比为77:3；
（2）用去离子水、乙醇依次对玻璃基底进行超声洗涤5～30分钟；
（3）移取均一溶液放入高压反应釜的聚四氟乙烯腔体里，再将玻璃基底放入聚四氟乙烯腔体中，180℃下密闭反应3～24小时使玻璃基底上生长前驱体薄膜,自然冷却至室温；
（4）将玻璃基底依次用去离子水和乙醇各冲洗3～6次，然后于80℃干燥5～10小时；
（5）将玻璃基底在250～300℃下煅烧至少6小时后得到Co3O4纳米薄膜。
更进一步的技术方案是：步骤（3）所述移取的均一溶液的填充度为80%，填充度是指移取的均一溶液体积与聚四氟乙烯腔体容积之比。
更进一步的技术方案是：步骤（4）使用的干燥方法为真空干燥箱高温干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明Co3O4纳米薄膜制备方法使用的试剂均为商业分析纯产品，无需繁琐加工，且所需的原料种类少，成本低，工艺简单，可控性和可操作性高，产物纯度高。
附图说明
图1为本发明在玻璃基底上制备的Co3O4纳米薄膜的X射线衍射（XRD）图。
图2为本发明在玻璃基底上制备的Co3O4纳米薄膜的场发射扫描电镜（FESEM）图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
称量2.445g六水合硝酸钴和7.2706gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶于77ml甲醇和3ml水的混合溶液中，超声使其完全溶解形成均一溶液。先后用去离子水和乙醇对玻璃基底进行超声洗涤5分钟。然后移取24ml均一溶液放入高压反应釜的30ml聚四氟乙烯腔体里，聚四氟乙烯腔体位于高压反应釜里层，移取的均一溶液在高压反应釜中的填充度为80%，该填充度是指均一溶液体积与聚四氟乙烯腔体的容积之比。再将超声洗涤完毕的玻璃基底放入聚四氟乙烯腔体中，密闭高压反应釜后，将其加热至180℃，保持3小时，然后自然冷却至室温，这时，玻璃基底上生长了前驱体薄膜。将玻璃基底先后用去离子水和乙醇冲洗6次，在真空干燥箱里80℃干燥5小时，然后在250℃煅烧6小时后，在玻璃基底上得到Co3O4纳米薄膜。将生长有Co3O4纳米薄膜的玻璃基底在场发射扫描电镜下观察，得到图1所示结构，可以发现该薄膜由纳米片和纳米球共同组成。其中纳米球直径约为500～1000nm。纳米片的厚度约为200～300nm，长度约为2～5μm。将生长有Co3O4纳米薄膜的玻璃基底在X射线衍射仪下观察，得到图2所示XRD图，XRD分析结果表明在玻璃基底上制备得到了纯相的Co3O4。
实施例2
称量2.445g六水合硝酸钴和7.2706gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶于77ml甲醇和3ml水的混合溶液中，用玻璃棒搅拌使其完全溶解形成均一溶液。先后用去离子水和乙醇对玻璃基底进行超声洗涤15分钟。然后移取24ml均一溶液放入高压反应釜的30ml聚四氟乙烯腔体里，移取的均一溶液在聚四氟乙烯腔体里的填充度为80%，再将超声洗涤完毕的玻璃基底放入聚四氟乙烯腔体中，密闭高压反应釜后，将其加热至180℃，保持12小时，然后自然冷却至室温，这时，玻璃基底上生长了前驱体薄膜。将玻璃基底先后用去离子水和乙醇冲洗5次，在真空干燥箱里80℃干燥8小时，然后在275℃煅烧14小时后，在玻璃基底上得到Co3O4纳米薄膜。本实施例产物的形貌，结构和成分等特性与实施例1相似。
实施例3
称量2.451g六水合硝酸钴和7.249gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶于77ml甲醇和3ml水的混合溶液中，用玻璃棒搅拌使其完全溶解形成均一溶液。先后用去离子水和乙醇对玻璃基底进行超声洗涤25分钟。然后移取24ml均一溶液放入高压反应釜的30ml聚四氟乙烯腔体里，移取的均一溶液在聚四氟乙烯腔体里的填充度为80%，再将超声洗涤完毕的玻璃基底放入聚四氟乙烯腔体中，密闭高压反应釜后，将其加热至180℃，保持24小时，然后自然冷却至室温，这时，玻璃基底上生长了前驱体薄膜。将玻璃基底先后用去离子水和乙醇冲洗3次，在真空干燥箱里80℃干燥10小时，然后在285℃煅烧10小时后，在玻璃基底上得到Co3O4纳米薄膜。本实施例产物的形貌，结构和成分等特性与实施例1相似。
实施例4
称量2.455g六水合硝酸钴和7.345gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶于77ml甲醇和3ml水的混合溶液中，用玻璃棒搅拌使其完全溶解形成均一溶液。先后用去离子水和乙醇对玻璃基底进行超声洗涤30分钟。然后移取24ml均一溶液放入高压反应釜的30ml聚四氟乙烯腔体里，移取的均一溶液在聚四氟乙烯腔体里的填充度为80%，再将超声洗涤完毕的玻璃基底放入聚四氟乙烯腔体中，密闭高压反应釜后，将其加热至180℃，保持8小时，然后自然冷却至室温，这时，玻璃基底上生长了前驱体薄膜。将玻璃基底先后用去离子水和乙醇冲洗4次，在真空干燥箱里80℃干燥9小时，然后在300℃煅烧10小时后，在玻璃基底上得到Co3O4纳米薄膜。本实施例产物的形貌，结构和成分等特性与实施例1相似。
实施例5
称量2.445g六水合硝酸钴和7.335gCTAB（十六烷基三甲基溴化铵）溶于77ml甲醇和3ml水的混合溶液中，用玻璃棒搅拌使其完全溶解形成均一溶液。先后用去离子水和乙醇对玻璃基底进行超声洗涤20分钟。然后移取48ml均一溶液放入高压反应釜的60ml聚四氟乙烯腔体里，移取的均一溶液在聚四氟乙烯腔体里的填充度约为80%，再将超声洗涤完毕的玻璃基底放入聚四氟乙烯内衬中，密闭高压反应釜后，将其加热至180℃，保持8小时，然后自然冷却至室温，这时，玻璃基底上生长了前驱体薄膜。将玻璃基底先后用去离子水和乙醇冲洗4次，在真空干燥箱里80℃干燥9小时，然后在300℃煅烧10小时后，在玻璃基底上得到Co3O4纳米薄膜。本实施例产物的形貌，结构和成分等特性与实施例1相似。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (3)
1.一种在玻璃基底上制备四氧化三钴纳米薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称量六水合硝酸钴和CTAB，其重量之比为1:2.95～3.00，形成六水合硝酸钴-CTAB混合物，将六水合硝酸钴-CTAB混合物溶解于甲醇-水溶液中形成均一溶液，六水合硝酸钴-CTAB混合物的质量与甲醇-水溶液的体积之比为9.7～9.8:80；所述甲醇-水溶液的甲醇与水体积之比为77:3；
（2）用去离子水、乙醇依次对玻璃基底进行超声洗涤5～30分钟；
（3）移取均一溶液放入高压反应釜的聚四氟乙烯腔体里，再将玻璃基底放入聚四氟乙烯腔体中，180℃下密闭反应3～24小时使玻璃基底上生长前驱体薄膜,自然冷却至室温；
（4）将玻璃基底依次用去离子水和乙醇各冲洗3～6次，然后于80℃干燥5～10小时；
（5）将玻璃基底在250～300℃下煅烧至少6小时后得到Co3O4纳米薄膜。
2.根据权利要求1所述的在玻璃基底上制备四氧化三钴纳米薄膜的方法，其特征在于：步骤（3）所述移取的均一溶液的填充度为80%，填充度是指移取的均一溶液体积与聚四氟乙烯腔体容积之比。
3.根据权利要求1所述的在玻璃基底上制备四氧化三钴纳米薄膜的方法，其特征在于：步骤（4）使用的干燥方法为真空干燥箱高温干燥。
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