CN104198531A - 一种复合多级结构气敏材料及其制备方法 - Google Patents

一种复合多级结构气敏材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料加工技术领域，具体涉及一种复合多级结构气敏材料及其制备方法。该材料是WO3纳米片作为基体，WO3纳米片上负载有第二相金属氧化物，第二相金属氧化物为Fe2O3、In2O3、SnO2中的一种或多种，第二相金属氧化物在WO3纳米片上呈大小为3—25nm的颗粒状。本发明的复合多级结构气敏材料负载在WO3纳米片上的第二相金属氧化物的颗粒形貌规则，粒度均匀性易控制，该气敏材料的大规模可重复性好、比表面积高、径厚比高、分散性良好，能在有毒有害气体检测与监测等方面广泛应用。

Description

一种复合多级结构气敏材料及其制备方法
 
技术领域    
    本发明属于纳米材料加工技术领域，具体涉及一种复合多级结构气敏材料及其制备方法。
背景技术    
生产废气、汽车尾气等的排放使空气质量降低，易燃气体导致的火灾爆炸、煤气中毒事故接连不断，对有毒有害气体的检测和监测变得尤为重要。但单一结构的纳米气敏材料往往存在材料本身易“团聚”、比表面低、气敏性能不稳定、灵敏度较低、测试温度较高、选择性差等缺点，需要构筑多级结构纳米复合材料提高其比表面以改善气敏性能。二元氧化物复合多级结构因具有异质结特性而成为其中重要的一类。
目前构筑二元氧化物复合多级结构的化学方法主要有两类，一类是一步法合成如共沉淀、水热法、气相沉积、溶胶凝胶法等；另一类是两步法，先合成出一种一维或二维氧化物作为基底，然后进行第二相氧化物负载。但是这些方法多数工艺复杂、成本高、第二相氧化物较难均匀分布，开发简单的、低成本的、易于控制第二相形貌的方法合成二元氧化物复合多级结构仍具有极大挑战。
发明内容    
本发明的目的在于提供一种具有第二相颗粒形貌且粒径可控、分布均匀的复合多级结构气敏材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种复合多级结构气敏材料，WO3纳米片作为基体，WO3纳米片上负载有第二相金属氧化物，第二相金属氧化物为Fe2O3、In2O3、SnO2中的一种或多种，第二相金属氧化物在WO3纳米片上呈大小为3—25 nm的颗粒状，第二相金属氧化物与WO3纳米片的物质的量摩尔比为0.001—1。
当第二相金属氧化物为Fe2O3或SnO2时，所得Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料上的第二相Fe2O3或SnO2纳米颗粒大小为3 nm—15 nm；当第二相金属氧化物为In2O3时，所得In2O3/WO3复合多级结构气敏材料上的第二相In2O3纳米颗粒大小为5 nm—25 nm。
第二相金属氧化物均匀负载在WO3纳米片上。
复合多级结构气敏材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将WO3纳米片分散于水中形成悬浮液；
2）将可溶性金属盐和尿素溶解于步骤1）的悬浮液中形成混合液；
3）步骤2）的混合液在微波作用下充分反应；
4）步骤3）反应后的沉淀物洗涤、干燥、煅烧，制得复合多级结构气敏材料。
可溶性金属盐为第二相金属氧化物所对应的盐，可溶性金属盐与WO3纳米片的比例按Fe/W或In/W的摩尔比计为0.001—1。
尿素与可溶性金属盐的摩尔比为1—7。
步骤2）中所用微波的功率为200—900 W，微波频率为2450或915 MHz。
步骤2）中微波作用下的反应时间为3—30分钟。
本发明所制备的复合多级结构气敏材料，以WO3纳米片为基体负载第二相金属氧化物颗粒可对WO3纳米片起到良好的支撑作用，防止其团聚和卷曲，同时阻止了第二相金属氧化物颗粒的团聚，从而获得较大的比表面积，进而增加气体吸附和脱附通道提高气敏性能；负载在WO3纳米片上的第二相金属氧化物的颗粒形貌规则，粒度均匀性易控制，该气敏材料的大规模可重复性好、比表面积高、径厚比高、分散性良好，能在有毒有害气体检测与监测等方面有广泛应用。
微波辅助合成因其独特的“热效应”和“非热效应”利于促进金属氧化物的快速形核和晶粒生长，可实现金属氧化物的快速节能高效制备，本发明在制备时利用微波选择性吸收原理以WO3纳米片为基体快速合成复合多级结构气敏材料，所得复合多级结构气敏材料的第二相金属氧化物颗粒形貌与粒径均匀可控，具有提高WO3基体对H2S等气体的灵敏度性能。
附图说明    
图1为实施例1 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的数码照片；
图2为实施例1 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的X射线衍射图谱；
图3为实施例1 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的N2吸附-脱附等温线；
图4为实施例1 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图5为实施例1 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的透射电镜照片；
图6为实施例1 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料对H2S气体的气敏响应曲线；
图7为实施例2 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图8为实施例3 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图9为实施例4 Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图10为实施例5 In2O3/WO3复合多级结构气敏材料的数码照片；
图11为实施例5 In2O3/WO3复合多级结构气敏材料的X射线衍射图谱；
图12为实施例5 In2O3/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图13为实施例5 In2O3/WO3复合多级结构气敏材料的透射电镜照片；
图14为实施例5 In2O3/WO3复合多级结构气敏材料对H2S气体的气敏响应曲线；
图15为实施例6 In2O3/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图16为实施例7 In2O3/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图17为实施例8 In2O3/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图18为实施例9 SnO2/WO3复合多级结构气敏材料的X射线衍射图谱；
图19为实施例9 SnO2/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片；
图20为实施例9 SnO2/WO3复合多级结构气敏材料对H2S气体的气敏响应曲线；
图21为实施例10 SnO2/WO3复合多级结构气敏材料的扫描电镜照片。
具体实施方式 
实施例1
Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料的制备。
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.25 g Fe(NO3)3·9H2O和0.1g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液；将上述混合液置于微波炉内，在800 W功率2450 MHz频率的微波下作用10 分钟使充分反应；将反应后沉淀经离心分离、经乙醇多次洗涤后，在60℃下干燥2小时以上，然后500℃煅烧2 h 制得Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比Fe/W=0. 15，Fe(NO3)3与尿素摩尔比为2.5。
所得样品呈浅砖红色粉末，如图1的数码照片所示。图2为所得样品的XRD图谱，可以看出样品的主要物相组成是立方相WO3（JCPDS #32–1395）；～33.1度的弱峰应归属于α-Fe2O3，图3为样品的N2吸附-脱附等温线，BET表面积高达1207 m2 g-1。
所得的Fe2O3/WO3产物基体WO3呈片状聚集状态，第二相Fe2O3纳米颗粒呈圆颗粒形貌，均匀负载分布于WO3纳米片上，粒径较为均匀，平均粒径约10 纳米，如图4的扫描电子显微镜照片和图5的透射电子显微镜照片所示。 
以所得的Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料为原料制作气敏传感器，在150℃下检测低浓度的H2S气体，检测浓度为0.5-10 ppm, 图6为其气敏响应曲线，对H2S气体具有较高的灵敏度，较WO3基体有极大提高，说明所得的Fe2O3/WO3产品为性能优异的H2S气体检测气敏材料。
实施例2
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.1 g FeCl3和0.1g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液；将上述混合液置于微波炉内，在200 W功率2450 MHz频率的微波下作用25分钟使充分反应；其他过程同实施例1，制得Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比Fe/W=0.15，尿素与FeCl3摩尔比为2.7。
所得Fe2O3/WO3产物的形貌如图7所示，第二相Fe2O3纳米颗粒平均粒径为10纳米。
实施例3
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声半小时使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.1 g Fe(NO3)3·9H2O和0.1g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液；将上述混合液置于微波炉内，在500 W功率2450 MHz频率的微波下作用5分钟使充分反应；其他过程同实施例1，制得Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比Fe/W=0.058，尿素与Fe(NO3)3摩尔比为6.5。
所得Fe2O3/WO3产物的形貌如图8所示，第二相Fe2O3纳米颗粒平均粒径为9纳米。
实施例4
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.5 g Fe(NO3)3·9H2O和0.2g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液；将上述混合液置于微波炉内，在500 W功率2450 MHz频率的微波下作用15分钟使充分反应；其他过程同实施例1，制得Fe2O3/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比Fe/W=0.3，Fe(NO3)3与尿素摩尔比为3。
所得Fe2O3/WO3产物的形貌如图9所示，第二相Fe2O3纳米颗粒平均粒径为14纳米。
实施例5
In2O3/WO3复合多级结构气敏材料的制备。
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.8 g In(NO3)3·9H2O和0.25g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液；将上述混合液置于微波炉内，在500 W功率2450 MHz频率的微波下作用20分钟使充分反应，其他过程除煅烧为在550℃下3 h外同实施例1。制得In2O3/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比In /W=0.41，尿素与In(NO3)3摩尔比为2.5。
所得In2O3/WO3产物的物相、形貌及其对H2S气敏性能如图10-14所示，第二相In2O3纳米颗粒平均粒径为18纳米。
所得样品呈淡黄色粉末，如图10的数码照片所示。图2为所得样品的XRD图谱，可以看出样品的主要物相组成是立方相WO3（JCPDS #32–1395）；～33.1o的弱峰应归属于In2O3（JCPDS #06–0416）。
所得的In2O3/WO3产物基体WO3呈片状聚集状态，第二相In2O3纳米颗粒呈圆颗粒形貌，均匀负载分布于WO3纳米片上，粒径较为均匀，平均粒径约18 纳米，如图4的扫描电子显微镜照片和图5的透射电子显微镜照片所示。 
以所得的In2O3/WO3复合多级结构气敏材料为原料制作气敏传感器，在150℃下检测低浓度的H2S气体，检测浓度为0.5-10 ppm，图6为其气敏响应曲线，对H2S气体具有较高的灵敏度，较WO3基体有极大提高，说明所得的In2O3/WO3产品为性能优异的H2S气体检测气敏材料。
实施例6
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.5 g In(NO3)3·9H2O和0.1g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液，其他过程同实施例5，制得In2O3/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比In /W=0.25，尿素与In(NO3)3摩尔比为1.5。
所得In2O3/WO3产物的形貌如图15所示，第二相In2O3纳米颗粒平均粒径为16纳米。
实施例7
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将1 g In(NO3)3·9H2O和0.3 g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液，其他过程同实施例5。制得In2O3/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比In /W=0.5，尿素与In(NO3)3摩尔比为2。
所得In2O3/WO3产物的形貌如图16所示，第二相In2O3纳米颗粒平均粒径为22纳米。
实施例8
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.5 g In(NO3)3·9H2O 和 0.3g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液；将上述混合液置于微波炉内，在900 W功率915 MHz微波频率的微波下作用3分钟使充分反应，其他过程同实施例5，制得In2O3/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比In /W=0.25，尿素与In(NO3)3摩尔比为5。
所得In2O3/WO3产物的形貌如图17所示，第二相In2O3纳米颗粒平均粒径为13纳米。
实施例9
SnO2/WO3复合多级结构气敏材料的制备。
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.2 g SnCl2·2H2O和0.1g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液；将上述混合液置于微波炉内，在600 W功率2450 MHz微波频率的微波下作用10分钟使充分反应，其他过程除煅烧为在400℃下2 h外同实施例1。
该实施例中，摩尔比Sn /W=0.21，尿素与SnCl2·2H2O摩尔比为2。
所得SnO2/WO3的物相和形貌如图18、19的X射线衍射图谱和扫描电子显微镜照片所示，基体WO3呈片状聚集状态，第二相SnO2纳米颗粒呈圆颗粒形貌，均匀负载分布于WO3纳米片上，粒径较为均匀，平均粒径约为6纳米。在150℃对H2S气体的气敏性能如图20所示。
实施例10
将1 g WO3纳米片分散于200 mL蒸馏水中形成悬浮液，超声30 分钟使充分分散；在磁力搅拌状态下分别将0.3 g SnCl2·2H2O和0.3g尿素将加入上述悬浮液中搅拌30 分钟使充分溶解分散形成混合液；将上述混合液置于微波炉内，在300 W功率2450 MHz频率的微波下作用20分钟使充分反应，其他过程同实施例9，制得SnO2/WO3复合多级结构气敏材料。
该实施例中，摩尔比Sn /W=0.3，尿素与SnCl2·2H2O摩尔比为4。
所得SnO2/WO3产物的形貌如图21所示，第二相SnO2纳米颗粒平均粒径为10纳米。

Claims (8)

1.一种复合多级结构气敏材料，其特征在于：WO3纳米片作为基体，WO3纳米片上负载有第二相金属氧化物，第二相金属氧化物为Fe2O3、In2O3、SnO2中的一种或多种，第二相金属氧化物在WO3纳米片上呈大小为3—25 nm的颗粒状，第二相金属氧化物与WO3纳米片的物质的量比为0.001-1。
2.权利要求1所述的复合多级结构气敏材料，其特征在于：第二相金属氧化物均匀负载在WO3纳米片上。
3.权利要求1所述复合多级结构气敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将WO3纳米片分散于水中形成悬浮液；
2）将可溶性金属盐和尿素溶解于步骤1）的悬浮液中形成混合液；
3）步骤2）的混合液在微波作用下充分反应；
4）步骤3）反应后的沉淀物洗涤、干燥、煅烧，制得复合多级结构气敏材料。
4.如权利要求3所述的复合多级结构气敏材料的制备方法，其特征在于：可溶性金属盐为第二相金属氧化物所对应的盐，可溶性金属盐与WO3纳米片的比例按金属/W的摩尔比计为0.001—1。
5.如权利要求3或4的复合多级结构气敏材料的制备方法，其特征在于：尿素与可溶性金属盐的摩尔比为1—7。
6.如权利要求3或4所述的复合多级结构气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中所用微波的功率为200—900 W，微波频率为2450或915 MHz。
7.如权利要求3或4所述的复合多级结构气敏材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中微波作用下的反应时间为3—30分钟。
8.如权利要求3或4所述的复合多级结构气敏材料的制备方法，其特征在于：煅烧是在400—600℃下进行，煅烧时间为2—4 h。
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