CN110981213A - 一种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明介绍了一种在氟掺杂氧化锡（FTO）导电玻璃上制备交叉式板状三氧化钨‑氧化铁复合材料的方法，属于无机化学和材料合成领域。三氧化钨作为一种宽带隙半导体材料其光激发范围被限制在近紫外区域，氧化铁的负载可以极大地增强电子的传递并且进一步提高材料的光电转化效率。本方法的特点是利用氟掺杂氧化锡导电玻璃作为平台，操作过程简单，对环境无污染，成本低，反应条件易实现。该方法通过两步法在氟掺杂氧化锡导电界面上形成大面积的交叉式板状三氧化钨‑氧化铁，其作为光敏材料为光电化学传感器的发展打下了基础。

Description

一种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料合成技术领域，更具体地说是一种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法。
背景技术
三氧化钨作为一种n型半导体材料，室温下其禁带宽度为2.8 eV，具有毒性低，环境可接受性好，价格便宜，储量丰富，容易获得等优点，可作为可见光驱动的光催化剂，直接催化水的裂解和有机污染物的降解。然而，未经修饰的三氧化钨仅局限于紫外区域的激发，这阻碍了从光到电的有效转换。为了将激励光源扩展到可见范围，氧化铁作为一种传统的过渡金属氧化物，与三氧化钨结合制备了一种新型的三氧化钨-氧化铁异质结来增强PEC信号。另外，这种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料具有对具有更强的光吸收作用，能够极大地提高电子转移效率。
三氧化钨-氧化铁复合物是一种重要的材料，在传感器、DNA生物传感器、印刷电子、锂离子电池、光催化剂、抗癌治疗剂、抗菌剂以及催化等领域有着广泛的应用。各种各样的三氧化钨-氧化铁复合材料的合成方法也早已取得了显著进展，例如，溶液相合成、水热合成、湿化学法、微波法、电化学法、溶剂热法、激光烧蚀法、球磨法、声化学法、脉冲声电化学等。尽管合成三氧化钨-氧化铁复合材料的方法虽有多种，但是反应过程中操作方法复杂，成本高，时间长，夜间加热，纳米粒子形貌不规则存在等缺点，因此开发一种简单、经济且性能优良的制备三氧化钨-氧化铁复合材料的方法是迫切需要的。因此，我们尝试采用低价且便携的氟掺杂氧化锡导电玻璃为平台制备交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料，优点包括制备过程简单，成本低，尤其是合成的材料表面积大，吸收光的性能优良。
发明内容
针对目前存在的问题，本发明提供了一种操作简单，成本低、比表面积大的一种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法。交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料相比纯三氧化钨纳米材料具有更大的表面积，同时能够提高电子传递速率，增强光电效率。
为了解决上述技术问题，本发明提供交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）氟掺杂氧化锡（FTO）导电基底的清洗：将氟掺杂氧化锡导电玻璃裁剪成1 cm×5 cm尺寸，依次放入丙酮、无水乙醇、二次水超声处理10~20 min然后放入40~60 ℃烘箱30 min干燥；
（2）前驱溶液的合成：称取2.400~2.512 g钨酸钠和0.150~0.168 g草酸钾溶于90 mL二次水中，搅拌6~7 h使其充分溶解，然后2 M的盐酸溶液滴加到此溶液中调节其PH为1.0；
（3）板状三氧化钨的制备：将（1）中处理好的氟掺杂氧化锡导电玻璃和（2）制备好的前驱溶液转移到100 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，置于预热180~200゜C的烘箱反应24~26 h，反应完毕后冷却至室温，取出氟掺杂氧化锡导电玻璃，用二次水冲洗三次并在室温下干燥；
（4）氧化铁颗粒的负载：称取0.480~0.621 g九水硝酸铁溶于40 mL二次水中，在剧烈搅拌下加入0.230~0.415 g草酸，搅拌20~30 min使其充分溶解，然后将此混合溶液和（3）中干燥好的氟掺杂氧化锡导电玻璃转移到50 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，置于预热180~200゜C的烘箱反应24~26 h，反应完毕后冷却至室温；
（5）交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的处理：将（4）中处理好的导电玻璃放置到预热为250~280゜C的马弗炉中反应15~25 min，清除有机残留物。
本发明的有益效果：
（1）该方法合成的交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料，具有更大的比表面积，能够极大地提高光吸收率。
（2）该方法以水作为溶剂，有利于环保、价廉。
（3）该方法操作简单，成本低，为光催化、传感器和电子器件等领域提供了广泛的应用价值。
附图说明
图1是交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
因此制备一种表面积大，采光能力强，性能优良的三氧化钨-氧化铁复合材料是一项重要的课题。
实施例1
（1）氟掺杂氧化锡（FTO）导电基底的清洗：将氟掺杂氧化锡导电玻璃裁剪成1 cm×5 cm尺寸，依次放入丙酮、无水乙醇、二次水超声处理10 min然后放入40 ℃烘箱30 min干燥；
（2）前驱溶液的合成：称取2.400 g钨酸钠和0.150 g草酸钾溶于90 mL二次水中，搅拌6h使其充分溶解，然后2 M的盐酸溶液滴加到此溶液中调节其PH为1.0；
（3）板状三氧化钨的制备：将（1）中处理好的氟掺杂氧化锡导电玻璃和（2）制备好的前驱溶液转移到100 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，置于预热180゜C的烘箱反应24 h，反应完毕后冷却至室温，取出氟掺杂氧化锡导电玻璃，用二次水冲洗三次并在室温下干燥；
（4）氧化铁颗粒的负载：称取0.480 g九水硝酸铁溶于40 mL二次水中，在剧烈搅拌下加入0.230 g草酸，搅拌20~30 min使其充分溶解，然后将此混合溶液和（3）中干燥好的氟掺杂氧化锡导电玻璃转移到50 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，置于预热180゜C的烘箱反应24 h，反应完毕后冷却至室温；
（5）交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的处理：将（4）中处理好的导电玻璃放置到预热为250゜C的马弗炉中反应15 min，清除有机残留物。

Claims (5)

1.交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）氟掺杂氧化锡（FTO）导电基底的清洗：将氟掺杂氧化锡导电玻璃裁剪成1 cm×5 cm尺寸，依次放入丙酮、无水乙醇、二次水超声处理10~20 min然后放入40~60 ℃烘箱30 min干燥；
（2）前驱溶液的合成：称取2.400~2.512 g钨酸钠和0.150~0.168 g草酸钾溶于90 mL二次水中，搅拌6~7 h使其充分溶解，然后2 M的盐酸溶液滴加到此溶液中调节其PH为1.0；
（3）板状三氧化钨的制备：将（1）中处理好的氟掺杂氧化锡导电玻璃和（2）制备好的前驱溶液转移到100 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，置于预热180~200゜C的烘箱反应24~26 h，反应完毕后冷却至室温，取出氟掺杂氧化锡导电玻璃，用二次水冲洗三次并在室温下干燥；
（4）氧化铁颗粒的负载：称取0.480~0.621 g九水硝酸铁溶于40 mL二次水中，在剧烈搅拌下加入0.230~0.415 g草酸，搅拌20~30 min使其充分溶解，然后将此混合溶液和（3）中干燥好的氟掺杂氧化锡导电玻璃转移到50 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，置于预热180~200゜C的烘箱反应24~26 h，反应完毕后冷却至室温；
（5）交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的处理：将（4）中处理好的导电玻璃放置到预热为250~280゜C的马弗炉中反应15~25 min，清除有机残留物。
2.根据权利要求 1 所述的一种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法，其特征是：步骤（1）中氟掺杂氧化锡导电玻璃的清洗是将氟掺杂氧化锡导电玻璃裁剪成1 cm×5 cm尺寸，依次放入丙酮、无水乙醇、二次水超声处理10 min，然后放入40゜C烘箱30 min干燥。
3.根据权利要求 1 所述的一种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法，其特征是：步骤（2）中前驱溶液的合成是称取2.400 g钨酸钠和0.150 g草酸钾溶于90 mL二次水中，搅拌6 h使其充分溶解，然后2 M的盐酸溶液滴加到此溶液中调节其PH为1.0。
4.根据权利要求 1 所述的一种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法，其特征是：步骤（3）板状三氧化钨的制备是将（1）中处理好的氟掺杂氧化锡导电玻璃和（2）制备好的前驱溶液转移到100 mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜内，封闭拧紧反应釜，置于预热180゜C的烘箱反应24 h，反应完毕后冷却至室温，取出氟掺杂氧化锡导电玻璃，用二次水冲洗三次并在室温下干燥。
5.根据权利要求 1 所述的一种交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的制备方法，其特征是：步骤（5）中交叉式板状三氧化钨-氧化铁复合材料的处理是将（4）中处理好的导电玻璃放置到预热为250゜C的马弗炉中反应15 min，清除有机残留物。
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