CN102153142B - 一种三氧化钼纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料加工技术领域，具体涉及一种基于插层化学技术的三氧化钼纳米片及其制备方法，三氧化钼纳米片呈蓬松状，三氧化钼纳米片的面积为(600―1000)nm×(600―1000)nm，表观厚度为10-30nm。本发明所制备的三氧化钼纳米片，具有高结晶度、高分散性的特点，纳米片的形貌规则、粒度均匀性易控制，本发明的制备方法具有效率高、成本低、重复性好、生产规模大、产品性能优异的优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料加工技术领域，具体涉及一种基于插层化学技术的三氧化钼纳米片及其制备方法。
背景技术
由于纳米材料往往具有其对应块体材料所没有的光、电、磁、催化等功能性能以及特殊的机械力学性能，所以纳米材料具有很广阔的潜在应用。对于纳米材料的制备，一般有两条途径：“由下而上”和“由上而下”制备。“由下而上”制备方法有湿化学法和高温气相法。对于这两种方法，尽管所采用的具体技术路线相差悬殊，但纳米晶的生长大体均是以含目标元素的原子或分子物质为前驱体，其生长过程可归为“成核—生长”机制。该途径可以生长出多元素、结构复杂、形貌可控的纳米晶，但对生长参数控制精度要求高，重现性比较差，这在很大程度上限制了纳米结构材料的规模化生产，而且成本较高。“由上而下”制备方法有机械化学法，这种方法是借助机械能使大颗粒裂解为小颗粒，直至纳米级粒子，这种方法生产的纳米晶材料的形貌不规则、粒度均匀性难以控制，例如目前所报道的氧化钼纳米颗粒、纳米线、纳米棒结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高结晶度、高分散性且成本较低的三氧化钼纳米片及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种三氧化钼纳米片，三氧化钼纳米片呈蓬松状，三氧化钼纳米片的面积为(600―1000) nm × (600―1000) nm，表观厚度为10-30nm。
三氧化钼纳米片为正交相(JCPDS #05–0508)。
一种三氧化钼纳米片的制备方法，步骤如下：（1）钼酸与烷基胺在醇溶剂中在5-50℃下反应2-72h，固液分离，固体减压干燥后得到钼酸基有机/无机层状混杂化合物；（2）以钼酸基有机/无机层状混杂化合物为前驱体，加热至400-700℃后保温处理1-5h得三氧化钼纳米片。
所述钼酸与烷基胺的摩尔比为2-30：1，醇溶剂与烷基胺的体积比为2-50:1。
所述烷基胺为CH3(CH2) n NH2，其中，3≤n≤11；所述醇溶剂为乙醇、丙醇或丁醇。
所述加热时的升温速率为1-10℃/min。
本发明所制备的三氧化钼纳米片，其受限生长方向为[010]晶向，具有比表面积、高结晶度、高分散性的特点，纳米片的形貌规则、粒度均匀性易控制；在可见光催化水分解、有毒有机物的可见光催化降解、太阳能电池、智能窗、气敏传感器等方面有广泛应用。
本发明三氧化钼纳米片制备时采用钼酸为前驱体，通过插层化学方法在其层间置入客体有机大分子使层状结构大颗粒被撑开或完全剥离为二维纳米层结构，这是一种高效率、低成本的获得纳米结构材料的“由上而下”途径。本发明的制备方法对设备要求低，工艺简单、操作参数可以在大范围内变动而不明显影响产物性能。本发明的制备方法具有效率高、成本低、重复性好、生产规模大、产品性能优异的优点。
附图说明
图1为实施例1钼酸基有机/无机层状混杂化合物的X射线衍射图谱；
图2为实施例1三氧化钼纳米片的X射线衍射图谱；
图3为实施例1钼酸基有机/无机层状混杂化合物的扫描电镜照片；
图4为实施例1三氧化钼纳米片的扫描显微镜照片；
图5为实施例1三氧化钼纳米片的透射电镜照片；
图6为实施例1三氧化钼纳米片的选区电子衍射花样；
图7为实施例1三氧化钼纳米片的高分辨透射电镜照片；
图8为实施例1钼酸基有机/无机层状混杂化合物的红外光谱；
图9为实施例1钼酸基有机/无机层状混杂化合物热重－差热分析曲线；
图10为实施例1所得三氧化钼纳米片的EDX图谱；
图11为实施例1所得三氧化钼纳米片的Raman谱；
图12为实施例1三氧化钼纳米片制得的传感器的灵敏度随浓度的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
将5 g、30 mmol的 钼酸分散于10.3 mLCH3(CH2)7NH2与113.7 mL CH3CH2OH的混合溶液中，在室温、持续搅拌条件下反应2 h；离心过滤得白色糊状产物，用乙醇洗涤三次；洗涤后的固体产物在室温下减压干燥3 d，得白色固态钼酸基有机/无机层状混杂化合物。
钼酸基有机/无机层状混杂化合物的X射线衍射谱图谱如图1所示，具有典型的二维层状结构特点，层间距为2.306 nm；其代表性形貌的扫描电镜照片如图3所示，为二维片状结构；其傅立叶红外光谱如图8所示，表明所得产物为钼酸基有机/无机层状混杂化合物，图9热重分析表明该混杂物的无机物含量约为33%。
以上述所得的钼酸基有机/无机层状混杂化合物为前驱体制备三氧化钼纳米片。取制得的2 g钼酸基有机/无机层状混杂化合物装于Al2O3坩埚（盖上盖子），然后将坩埚置于电炉中，在空气气氛、以2℃min–1的升温速率加热至550℃后保温处理1 h，最后自然冷却至室温，所得产物为三氧化钼纳米片。
三氧化钼纳米片的X射线衍射谱为图2所示，各衍射峰与正交相MoO3的文献值（JCPDS #05-0508）相一致。三氧化钼纳米片的透射电镜照片如图5所示，典型的纳米片结构，大小为(600―1000) nm × (600―1000) nm。单个纳米片的选区电子衍射花样如图6所示，有序的衍射斑表明纳米片为单晶，并且可指标为单斜相MoO3沿[010]晶带轴的衍射花样。三氧化钼纳米片的扫描显微镜照片如图4所示，显示片状结构，从侧立的颗粒可估计纳米片的厚度为10―30 nm。
所得三氧化钼纳米片的EDX图谱、Raman谱分别如图10、图11所示。以所得三氧化钼纳米片为活性材料制备的传感器对常见有机物具有选择性的响应特性，其灵敏度随气敏浓度变化的曲线如图12所示，图12中，A代表乙醇，B代表甲醇，C代表丙酮，D代表甲醛，E代表异丙醇，F代表苯，操作温度为400℃，图12看出，三氧化钼纳米片传感器对乙醇具有很好的响应特性，并具有良好的选择响应特性。
实施例2
将5 g、30 mmol的 钼酸分散于90 g、90 mmol的CH3(CH2)3NH2与114mL 丁醇的混合溶液中，在室温、持续搅拌条件下反应48h；离心过滤得白色糊状产物，用乙醇洗涤三次；洗涤后的固体产物在室温下减压干燥2 d，得白色固态钼酸基有机/无机层状混杂化合物。
取制得的2 g钼酸基有机/无机层状混杂化合物装于Al2O3坩埚（盖上盖子），然后将坩埚置于电炉中，在空气气氛、以1℃min–1的升温速率加热至400℃后保温处理5 h，最后自然冷却至室温，所得产物为三氧化钼纳米片。
实施例3
将5 g、30 mmol的 钼酸分散于11.2 g、60 mmol CH3(CH2)11NH2与114 mL丙醇的混合溶液中，在室温、持续搅拌条件下反应78h；离心过滤得白色糊状产物，用乙醇洗涤三次；洗涤后的固体产物在室温下减压干燥1 d，得白色固态钼酸基有机/无机层状混杂化合物。
取制得的2 g钼酸基有机/无机层状混杂化合物装于Al2O3坩埚（盖上盖子），然后将坩埚置于电炉中，在空气气氛、以10℃min–1的升温速率加热至700℃后保温处理2 h，最后自然冷却至室温，所得产物为三氧化钼纳米片。
Claims (4)
1.一种三氧化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）钼酸与烷基胺在醇溶剂中在5-50℃下反应2-72h，固液分离，固体减压干燥后得到钼酸基有机/无机层状混杂化合物；（2）以钼酸基有机/无机层状混杂化合物为前驱体，加热至400-700℃后保温处理1-5h得三氧化钼纳米片；所述三氧化钼纳米片呈蓬松状，三氧化钼纳米片的面积为(600―1000) nm × (600―1000) nm，表观厚度为10-30nm。
2.如权利要求1所述的三氧化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述钼酸与烷基胺的摩尔比为2-30：1，醇溶剂与烷基胺的体积比为2-50:1。
3.如权利要求1或2所述的三氧化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述烷基胺为CH3(CH2) n NH2，其中，3≤n≤11；所述醇溶剂为乙醇、丙醇或丁醇。
4.如权利要求3所述的三氧化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述加热时的升温速率为1-10℃/min。
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