CN101092249A - 一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法 - Google Patents
一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其方法为：采用红外烧结炉，在大气环境下通过加热钼蒸发源并使其蒸发；所蒸发的钼和大气中的氧气反应形成氧化钼，并沉积在衬底基板上形成三氧化钼纳米结构及其薄膜。本发明的目的在于，提供一种制备工艺简单、产率高、成本低、适合于大面积制备MoO3纳米结构及其薄膜的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法。
背景技术
钼在金属中具有相对较低的逸出功，同时具有好的温度特性，小的蒸发率、好的机械性能，是经典的场致电子发射材料。钼的氧化物是半导体材料，例如三氧化钼(MoO3)是n型的宽带隙半导体材料，它在电致变色、固态微电池、记忆性材料上有着广泛的应用，同时它还是良好的催化剂，是合成钼化合物例如MoS2，MoSe2等的前驱体。在具有电致变色特性的材料中，例如WO3、NiO3、IrO2、V2O5、MnO2、MoO3等，MoO3是除了WO3之外被研究得最多的材料之一。MoO3在可见光区具有较平坦的吸收光谱曲线，因而显示出较WO3更柔和的中性色彩，具有更好的视觉效应。另外，WO3掺入WO3薄膜，可以调节WO3薄膜的光谱吸收曲线，改善WO3薄膜的视觉特性。
在本发明之前，只有关于利用电化学法在层状石墨上合成MoO3纳米线和用溶液方法合成MoO3纳米带的报道。但是采用电化学发和溶液法合成MoO3纳米结构，制备工艺复杂、产率低，而且无法在大面积基板上制备MoO3纳米结构薄膜，这制约了它们的应用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种制备工艺简单、产率高、成本低、适合于大面积制备MoO3纳米结构及其薄膜的方法。
一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于：采用红外烧结炉，在大气环境下通过加热钼蒸发源并使其蒸发；所蒸发的钼和大气中的氧气反应形成氧化钼，并沉积在衬底基板上形成三氧化钼纳米结构及其薄膜。
所述三氧化钼结构为三氧化钼纳米带或三氧化钼纳米片，所述衬底基板是硅片、金属片或ITO玻璃，三氧化钼纳米带或三氧化钼纳米片生长在上述衬底基板上并形成薄膜。
所述三氧化钼结构为三氧化钼纳米棒，所述衬底基板是玻璃，三氧化钼纳米棒生长在衬底基板上并形成薄膜。
所述的一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其工艺步骤如下：
a)清洁衬底基板；
b)红外烧结炉设有蒸发源区和基板区，使蒸发源区温度为温度T1，基板区温度为T2，
T1＞T2，并保持稳定；
c)将钼蒸发源和衬底基板输送至所设定温度区T1和T2，并保持一定的时间t；
d)降温并冷却至室温；
e)取出基板。
所述的钼蒸发源可以是钼粉、钼片和钼舟。
在上述工艺中，采用的钼蒸发源可以是钼粉或钼舟或钼片；采用的衬底基板可以是硅片、玻璃、ITO玻璃以及其它耐高温的材料，几何形状不限，面积大小任意。
本发明所述的一种采用用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，制备工艺简单、产率高、制备过程不需要其它的气氛、成本低廉、适合于大面积制备MoO3纳米结构及其薄膜。所制备的三氧化钼纳米结构及其薄膜在电子器件中有潜在应用。对推进MoO3纳米材料的应用有重要意义，同时对发展制备准一维纳米材料的方法和技术有重要的意义。
附图说明
图1a是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米带薄膜的SEM照片。
图1b是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米带的XRD谱。
图1c是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米带的Raman谱。
图1d是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米带的TEM图。
图1e是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米带的HRTEM及相应的电子衍射图。
图2a是玻璃衬底上三氧化钼纳米棒薄膜的SEM照片。
图2b是玻璃衬底上三氧化钼纳米棒的XRD谱。
图2c是玻璃衬底上三氧化钼纳米棒的Raman谱。
图2d是玻璃衬底上三氧化钼纳米棒的TEM图。
图2e是玻璃衬底上三氧化钼纳米棒的HRTEM及相应的电子衍射图。
图3a是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米片薄膜的SEM照片。
图3b是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米片的XRD谱。
图3c是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米片的Raman谱。
图3d是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米片的TEM图。
图3e是ITO玻璃衬底上三氧化钼纳米片的HRTEM及相应的电子衍射图。
具体实施方式
采用烧结炉作为加热装置。该烧结炉具有六温区和传输带装置，并且传输速度可调。
实施例1
ITO玻璃上制备三氧化钼纳米棒及其薄膜
1、用ITO玻璃作为衬底基板，分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗；
2、启动烧结炉装置，使蒸发源区温度升至650℃～850℃，基板区温度为150℃～450℃，并保持稳定；
3、当温度到达所设定的温度并开始稳定后，将载有钼粉的石英舟和ITO玻璃输送至指定温区；
4、保温1分钟以上；
5、切断加热源，使系统进入自然缓慢降温过程。当冷却到室温后，取出石英舟和ITO玻璃，此时可以观察到在ITO玻璃衬底上有灰白色物质生成。
实施例2
玻璃上制备三氧化钼纳米棒及其薄膜
1、选用普通玻璃作为衬底基板，分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗；
2、启动烧结炉装置，使蒸发源区温度升至650℃～850℃，基板区温度为150℃～450℃，并保持稳定；
3、当温度到达所设定的温度并开始稳定后，将载有钼粉的石英舟和普通玻璃基板输送至指定温区；
4、保温20分钟以上；
5、切断加热源，使系统进入自然缓慢降温过程。当冷却到室温后，取出石英舟和玻璃基板，此时可以观察到在玻璃基板上有灰白色物质生成。
实施例3
ITO玻璃上制备三氧化钼纳米片及其薄膜
1、用ITO玻璃作为衬底基板，分别先后在丙酮和无水乙醇中超声清洗；
2、启动烧结炉装置，使蒸发源区温度升至650℃～950℃，基板区温度为室温～150℃，并保持稳定；
3、当温度到达所设定的温度并开始稳定后，将载有钼粉的石英舟和ITO玻璃输送至指定温区；
4、保温1分钟以上；
5、切断加热源，使系统进入自然缓慢降温过程。当冷却到室温后，取出石英舟和ITO玻璃，此时可以观察到在ITO玻璃衬底上有灰白色物质生成。
对于上述实施例中所制备的三氧化钼纳米结构及其薄膜，用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、透射电镜(TEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等进行表征与分析。以下结合附图和附表作进一步说明。
图1a～图1e是实施例“ITO玻璃上制备三氧化钼纳米带及其薄膜”中的样品结构与物性表征和分析结果。从图1a的SEM图中可以看到：这种直带状的产物几何形状比较规则，截面基本呈矩形，长度可达十几微米，宽度为几百纳米到1微米，厚度为几百纳米左右。由图1b的XRD谱中可以知道：这种产物高度结晶化，衍射峰对应于三氧化钼的正交结构，晶格常数分别为a＝0.396nm，b＝1.386nm，c＝0.37nm，生长方向为[001]。通过用Raman、TEM、HRTEM对这种棒状产物做了进一步的表征。图1c的Raman光谱的特征峰对应于三氧化钼正交结构；图1d的TEM分析可以看出纳米带宽度约为200nm，选区电子衍射(图1e右上角插图)表明此带为单晶三氧化钼正交结构；图1e的HRTEM分析清楚地显示出纳米带晶面(010)和(001)的晶格条纹，其晶面间距分别为a＝0.396nm，c＝0.37nm。
图2a～图2e是实施例“玻璃上制备三氧化钼纳米棒及其薄膜”中的样品结构与物性的表征和分析图。从图2a的SEM图中可以看到：玻璃衬底上有棒状的产物生成，长度可达十几微米，宽度为几百纳米左右，头部稍圆。图2b的XRD谱中可以知道：玻璃上的产物高度结晶化，衍射峰对应于三氧化钼的正交结构，晶格常数分别为a＝0.396nm，b＝1.386nm，c＝0.37nm，生长方向为[001]。通过用Raman、TEM、HRTEM对这种棒状产物做了进一步的表征。图2c的Raman光谱的特征峰对应于三氧化钼正交结构；图2d的TEM分析可以看出此棒直径约为300nm，选区电子衍射(图2e右上角插图)表明此棒为单晶三氧化钼正交结构；图1e的HRTEM分析清楚地显示出纳米棒晶面(010)和(001)的晶格条纹，其晶面间距分别为a＝0.396nm，c＝0.37nm。
图3a～图3e是实施例“ITO玻璃上制备三氧化钼纳米片及其薄膜”的样品结构与物性的表征和分析图。从图3a的SEM图中可以看到：ITO玻璃衬底上有片状产物生成，其几何形状比较规则，边长1μm左右。图3b的XRD谱中可以知道：玻璃上的产物高度结晶化，衍射峰对应于三氧化钼的正交结构，晶格常数分别为a＝0.396nm，b＝1.386nm，c＝0.37nm，生长方向为[001]。用Raman、TEM、HRTEM对这种片状产物做了进一步的表征。图3c的Raman光谱的特征峰对应于三氧化钼正交结构；图3d的TEM分析可以看出此片状产物的边长约为1μm，选区电子衍射(图3e右上角插图)表明此片状晶体为单晶三氧化钼正交结构；图1e的HRTEM分析清楚地显示出纳米片晶面(010)的晶格条纹，其晶面间距为a＝0.396nm。
Claims (9)
1、一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于：采用红外烧结炉，在大气环境下通过加热钼蒸发源并使其蒸发；所蒸发的钼和大气中的氧气反应形成氧化钼，并沉积在衬底基板上形成三氧化钼纳米结构及其薄膜。
2、如权利要求1所述的一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于：所述三氧化钼结构为三氧化钼纳米带或三氧化钼纳米片，所述衬底基板是硅片、金属片或ITO玻璃，三氧化钼纳米带或三氧化钼纳米片生长在上述衬底基板上并形成薄膜。
3、如权利要求1所述的一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于：所述三氧化钼结构为三氧化钼纳米棒，所述衬底基板是玻璃，三氧化钼纳米棒生长在衬底基板上并形成薄膜。
4、如权利要求1所述的一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于，其工艺步骤如下：
a)清洁衬底基板；
b)红外烧结炉设有蒸发源区和基板区，使蒸发源区温度为温度T1，基板区温度为T2，T1＞T2，并保持稳定；
c)将钼蒸发源和衬底基板输送至所设定温度区T1和T2，并保持一定的时间t；
d)降温并冷却至室温；
e)取出基板。
5、如权利要求1所述的一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于，所述的钼蒸发源可以是钼粉、钼片和钼舟。
6、如权利要求4所述的一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于，所述三氧化钼纳米结构为三氧化钼纳米棒，其工艺步骤如下：
a)以ITO玻璃为衬底基板，清洁衬底基板；
b)红外烧结炉设有蒸发源区和基板区，使蒸发源区温度为650℃～850℃，基板区温度为150℃～450℃2，并保持稳定；
c)将钼蒸发源和衬底基板输送至蒸发源区和基板区，并保持至少一分钟；
d)降温并冷却至室温；
e)取出基板。
7、如权利要求4所述的一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于，所述三氧化钼纳米结构为三氧化钼纳米棒，其工艺步骤如下：
a)以玻璃为衬底基板，清洁衬底基板；
b)红外烧结炉设有蒸发源区和基板区，使蒸发源区温度为650℃～850℃，基板区温度为150℃～450℃2，并保持稳定；
c)将钼蒸发源和衬底基板输送至蒸发源区和基板区，并保持至少二十分钟；
d)降温并冷却至室温；
e)取出基板。
8、如权利要求4所述的一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于，所述三氧化钼纳米结构为三氧化钼纳米片，其工艺步骤如下：
a)以ITO玻璃为衬底基板，清洁衬底基板；
b)红外烧结炉设有蒸发源区和基板区，使蒸发源区温度为650℃～950℃，基板区温度为室温～150℃2，并保持稳定；
c)将钼蒸发源和衬底基板输送至蒸发源区和基板区，并保持至少一分钟；
d)降温并冷却至室温；
e)取出基板。
9、如权利要求4所述的一种制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法，其特征在于，所述清洗衬底基板的方法为将衬底基板依次在丙酮和无水乙醇中进行超声清洗。
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