CN104909407A - 一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法，属于无机纳米功能材料技术领域。本发明旨在采用水热法和自组装技术在疏水性衬底上大面积制备出氧化钼纳米纤维纸。采用本发明水热法制备得到的氧化钼纳米纤维尺寸均一，可重复性高，单根氧化钼纳米带长度可达500um以上，利用该氧化钼纳米纤维自组装的纤维纸生长规律，柔性好，实用性强，具有优良的均一性和可重复性，柔性好，可应用于光电、环境净化处理等方面。另外，本发明的制备方法原料用量少，产量高，生产周期短，并且制备方法简单、成本低，适合产业化应用和大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米功能材料技术领域，涉及一种金属氧化物纳米半导体材料，具体涉及一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法。
背景技术
近年来，金属氧化物半导体（例如ZnO、CuO、Fe2O3、WO3、TiO2、SnO2等）由于其特殊的宽禁带、高表面体积比、多孔结构等优异的性能，被人们在光电、光催化、环境净化、气体敏感探测、太阳能电池等众多领域广泛的研究和应用。然而，这些材料在应用过程中仍然存在着制备工艺复杂、产物不纯、可重复性差、尺寸不均一性等问题，因此为了解决这些问题，人们不断探索研究新材料及其制备工艺。氧化钼（MoO3）纳米材料作为一种过渡金属半导体材料，吸引了研究者的广泛关注，该材料在光电、还原性气体传感器器件、环境净化处理等方面均具有极大的潜在应用价值。另外，采用氧化钼纳米纤维制备得到的氧化钼纳米纤维纸具有优异的均一性、重复性等优点。值得注意的是，氧化钼纳米材料化学稳定性很好，即使暴露在有各种化学物质和气体的环境中，也不容易发生反应，将其作为还原性气体的敏感材料可提高传感器的灵敏度和化学稳定性。目前，合成氧化钼纳米材料的方法有很多，例如，现有技术中Bai Shouli等人以四水合钼酸铵为钼源、十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，蒸馏水为溶剂，配制成透明溶液后利用浓硝酸将得到的透明溶液酸化成 PH值为2.5-3.0的酸液，然后将所述得到的酸液在温度为75℃条件下超声处理50min以上，产生白色沉淀，将得到的白色沉淀过滤、洗涤、烘干后在不同温度条件下进一步退火处理得到氧化钼纳米带（Bai Shouli etal,Ultrasonic synthesis of MoO3 nanorods and their gas sensing properties, Sensors and Actuators B 174 (2012) 51-58）。但由于该方法制备得到的氧化钼纳米带产物中混有十二烷基硫酸杂质，产物不易提纯，且得到的氧化钼纳米带很短，尺寸也不均一，限制了该纳米材料的进一步应用。目前，大多采用水热法制备氧化钼纳米纤维，例如，申请号为200610162009.8的专利申请公开了一种制备三氧化钼纳米纤维的方法，该方法采用硝酸水热反应酸化七钼酸铵溶液得到钼酸溶胶，然后经过过滤洗涤、干燥得到三氧化钼纳米纤维。但该制备方法原料消耗量大，七钼酸铵浓度为40-63g/100ml；且该方法需陈化4-30天，制备周期长，生产成本高；另外，该方法制备得到的氧化钼纳米纤维长短不一，结构凌乱，无规律，大大影响了产品的性能。另外，经检索可知，现有技术中还没有关于氧化钼纤维纸及其制备方法等方面的相关报道。
综上所述，充分利用并优化现有氧化钼纤维的合成工艺，制备出超长的氧化钼纳米带，从而进一步开发出一种工艺简单、成本低，重复性好、产量高、自洁净、耐老化、柔性好且清洁无污染的新型高效氧化钼纤维纸及其合成方法，得到尺寸均一、性能优异的氧化钼纳米纤维纸具有非常重要的现实意义。
发明内容
鉴于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法。本发明旨在采用水热法和自组装技术在疏水性性衬底上大面积制备出氧化钼纳米纤维纸。
本发明的目的之一在于提供一种氧化钼纳米纤维纸，所述纤维纸是采用如下重量份的各原料利用水热合成法和自组装技术制备而成：
二水合钼酸钠 0.1~0.4份
浓硝酸 0.1~1.2份
无水乙醇 10~20份
去离子水 1~30份，其中：所述浓硝酸的浓度为70%、纯度大于99%。
进一步地，上述技术方案中所述二水合钼酸钠优选为0.1份、浓硝酸为1.2份、无水乙醇为20份、去离子水为30份。
本发明的另一目的在于提供上述所述氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将0.1~0.4重量份的二水合钼酸钠溶于10~30重量份的去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加0.1~1.2重量份浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将10~20重量份的无水乙醇溶于1~30重量份的去离子水中，密封条件下搅拌均匀后得到溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为200~300℃，恒温条件下反应12~96h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤3~5次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置8~12h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有疏水性衬底的玻璃蒸发皿中自然沉降3~5h，然后将所述玻璃蒸发皿加热，继续沉降3~5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，烘干后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
进一步地，上述技术方案中步骤（3）所述干燥箱内的温度优选为260℃，反应时间为96h。
进一步地，上述技术方案中步骤（5）所述悬浮液D的搅拌速度为200-1200r/min，搅拌时间为24小时。
进一步地，上述技术方案中步骤（6）所述玻璃蒸发皿加热的温度为50~80℃。
进一步地，上述技术方案中步骤（6）所述氧化钼纳米纤维纸是在温度为50~80℃的条件下烘烤12~24h后得到的。
进一步地，上述技术方案中步骤（6）所述疏水性衬底为聚四氟乙烯板。
优选地，上述技术方案中步骤（6）所述玻璃蒸发皿的直径15.0cm，所述衬底的直径为15.0cm。
本发明的原理如下：本发明采用的水热合成、自组装技术超长时间处理使产物晶化应该理解是固态分子或原子间纯真相互吸引，通过加热使质点获得足够的能量进行定向生长，使纳米带结晶度更好，所得到的纳米带更长，以便于自组装机制更容易发生，从而得到氧化钼纳米纤维纸。
本发明涉及的一种氧化钼纳米纤维纸及其制备方法具有如下突出的实质性特点和显著的进步：
（1）本发明仅通过简单的水热法和自组装技术就可直接得到氧化钼纳米纤维纸，整个工艺过程中无任何有毒有害气体例如氨气等产生，水热合成的产物为氧化钼、硝酸钠和水，产物清洁，绿色环保，无污染；
（2）采用本发明水热法制备得到的氧化钼纳米纤维尺寸均一，可重复性高，单根氧化钼纳米带长度可达500um以上，利用该氧化钼纳米纤维自组装的纤维纸生长规律，柔性好，实用性强；
（3）本发明得到的氧化钼纳米纤维纸应用范围广，可应用于光电、环境净化处理等方面，具有优异的敏感特性、较高的灵敏度、较快的响应时间和较高的选择性；
（4）本发明的制备方法原料用量少，产量高，生产周期短，并且制备方法简单、成本低，适合产业化应用和大批量生产。
附图说明
图1为本发明的氧化钼纳米纤维纸制备的工艺流程图；
图2为本发明各实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM图；
图4为本发明实施例2制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM图；
图5为本发明实施例3制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM图；
图6为本发明实施例4制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM图；
图7为本发明实施例5制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM图；
图8为本发明实施例6制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM图；
图9为本发明实施例7制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM图；
图10为本发明实施例8制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM图；
图11为本发明各实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的实物图；
图12为本发明各实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的SEM截面图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例和附图对本发明的技术方案做进一步详细地说明。以下实施例仅是本发明较佳的实施例，并非是对本发明做其他形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
如未进行特殊说明，以下各实施例所述的疏水性衬底均按是下述方法准备得到的：
选择直径为15.0cm的聚四氟乙烯板为疏水性衬底，用丙酮、无水乙醇和去离子水进行超声清洗10~40 min，在温度40~60℃的烘箱中烘20~50min烘干，得到所述聚四氟乙烯板为疏水性衬底。
实施例1
一种氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将2.42g二水合钼酸钠溶于30.0ml去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加6.25ml浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下磁力搅拌30min，搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将150.ml无水乙醇溶于1350.0ml去离子水中，密封条件下磁力搅拌15min，搅拌均匀后得到酒精与去离子水的混合溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为300℃，恒温条件下反应96h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的2000ml的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液至1600ml，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤5次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D用搅拌机在200r/min条件下搅拌24小时，搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置12h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有聚四氟乙烯疏水性衬底的直径为15.0cm的玻璃蒸发皿中自然沉降3h，然后将所述玻璃蒸发皿加热至50℃，继续沉降5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，在50℃条件下烘24h后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
本实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱如图2所示， SEM图如图3所示，实物图如图11所示，截面图如图12所示。
实施例2
本实施例的氧化钼纳米纤维纸的制备方法与实施例1的区别仅在于本实施例步骤（3）中干燥箱内的温度为260℃，步骤（6）中氧化钼纳米纤维纸的烘干温度为80℃，其他各项条件均与实施例1相同，制得所述氧化钼纳米纤维纸。
本实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱如图2所示，SEM图如图4所示，实物图如图11所示，截面图如图12所示。
实施例3
一种氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将2.42g二水合钼酸钠溶于30.0ml去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加15.0ml浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下磁力搅拌30min，搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将150.ml无水乙醇溶于1350.0ml去离子水中，密封条件下磁力搅拌15min，搅拌均匀后得到酒精与去离子水的混合溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为200℃，恒温条件下反应12h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的2000ml的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液至1600ml，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤3次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D用搅拌机在600r/min条件下搅拌24小时，搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置8h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有聚四氟乙烯疏水性衬底的直径为15.0cm的玻璃蒸发皿中自然沉降3h，然后将所述玻璃蒸发皿加热至50℃，继续沉降5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，在50℃条件下烘12h后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
本实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱如图2所示，SEM图如图5所示，实物图如图11所示，截面图如图12所示。
实施例4
一种氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将9.68g 二水合钼酸钠溶于30.0ml去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加25.0ml浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下磁力搅拌30min，搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将150.ml无水乙醇溶于1350.0ml去离子水中，密封条件下磁力搅拌15min，搅拌均匀后得到酒精与去离子水的混合溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为240℃，恒温条件下反应96h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的2000ml的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液至1600ml，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤5次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D用搅拌机在400r/min条件下搅拌24小时，搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置12h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有聚四氟乙烯疏水性衬底的直径为15.0cm的玻璃蒸发皿中自然沉降3h，然后将所述玻璃蒸发皿加热至50℃，继续沉降5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，在50℃条件下烘24h后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
本实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱如图2所示，SEM图如图6所示，实物图如图11所示，截面图如图12所示。
实施例5
一种氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将4.84g 二水合钼酸钠溶于30.0ml去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加12.5ml浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下磁力搅拌30min，搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将150.ml无水乙醇溶于1350.0ml去离子水中，密封条件下磁力搅拌15min，搅拌均匀后得到酒精与去离子水的混合溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为230℃，恒温条件下反应96h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的2000ml的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液至1600ml，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤5次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D用搅拌机在200r/min条件下搅拌24小时，搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置12h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有聚四氟乙烯疏水性衬底的直径为15.0cm的玻璃蒸发皿中自然沉降3h，然后将所述玻璃蒸发皿加热至50℃，继续沉降5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，在50℃条件下烘24h后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
本实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱如图2所示，SEM图如图7所示，实物图如图11所示，截面图如图12所示。
实施例6
一种氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将9.68g 二水合钼酸钠溶于120.0ml去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加25ml浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下磁力搅拌30min，搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将150.ml无水乙醇溶于1350.0ml去离子水中，密封条件下磁力搅拌15min，搅拌均匀后得到酒精与去离子水的混合溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为260℃，恒温条件下反应96h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的2000ml的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液至1600ml，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤5次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D用搅拌机在200r/min条件下搅拌24小时，搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置12h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有聚四氟乙烯疏水性衬底的直径为15.0cm的玻璃蒸发皿中自然沉降3h，然后将所述玻璃蒸发皿加热至50℃，继续沉降5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，在50℃条件下烘24h后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
本实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱如图2所示，SEM图如图8所示，实物图如图11所示，截面图如图12所示。
实施例7
一种氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将7.26g 二水合钼酸钠溶于30.0ml去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加6.25ml浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下磁力搅拌30min，搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将300.ml无水乙醇溶于1500.0ml去离子水中，密封条件下磁力搅拌15min，搅拌均匀后得到酒精与去离子水的混合溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为230℃，恒温条件下反应96h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的2000ml的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液至1600ml，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤5次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D用搅拌机在600r/min条件下搅拌24小时，搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置12h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有聚四氟乙烯疏水性衬底的直径为15.0cm的玻璃蒸发皿中自然沉降3h，然后将所述玻璃蒸发皿加热至50℃，继续沉降5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，在50℃条件下烘24h后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
本实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱如图2所示，SEM图如图9所示，实物图如图11所示，截面图如图12所示。
实施例8
一种氧化钼纳米纤维纸的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将2.42g 二水合钼酸钠溶于30.0ml去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加25ml浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下磁力搅拌30min，搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将150.ml无水乙醇溶于1350.0ml去离子水中，密封条件下磁力搅拌15min，搅拌均匀后得到酒精与去离子水的混合溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为250℃，恒温条件下反应96h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的2000ml的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液至1600ml，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤5次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D用搅拌机在400r/min条件下搅拌24小时，搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置12h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有聚四氟乙烯疏水性衬底的直径为15.0cm的玻璃蒸发皿中自然沉降3h，然后将所述玻璃蒸发皿加热至50℃，继续沉降5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，在50℃条件下烘24h后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
本实施例制备得到的氧化钼纳米纤维纸的X射线衍射图谱如图2所示，SEM图如图10所示，实物图如图11所示，截面图如图12所示。
Claims (8)
1.一种氧化钼纳米纤维纸，其特征在于：所述纤维纸是采用如下重量份的各原料利用水热合成法和自组装技术制备而成：
二水合钼酸钠 0.1~0.4份
浓硝酸 0.1~1.2份
无水乙醇 10~20份
去离子水 1~30份，其中：所述浓硝酸的浓度为70%、纯度大于99%。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米纤维纸，其特征在于：所述二水合钼酸钠为0.1份、浓硝酸为1.2份、无水乙醇为20份、去离子水为30份。
3.一种根据权利要求1所述的氧化钼纳米纤维纸的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
（1）将0.1~0.4重量份的二水合钼酸钠溶于10~30重量份的去离子水中，得到钼酸钠溶液，然后再向所述钼酸钠溶液中滴加0.1~1.2重量份浓度为70%、纯度大于99%的浓硝酸，密封条件下搅拌均匀后得到溶液A；
（2）在常温常压条件下，将10~20重量份的无水乙醇溶于1~30重量份的去离子水中，密封条件下搅拌均匀后得到溶液B；
（3）在常温常压条件下，将步骤（1）所述得到的溶液A转移至洁净的聚四氟乙烯反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，控制干燥箱内的温度为200~300℃，恒温条件下反应12~96h，反应结束后，自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将步骤（3）所述得到的产物C转移至洗净的玻璃烧杯中，然后再向烧杯中加入步骤（2）所述得到的B溶液，用玻璃棒搅拌均匀后静置，分层，倒掉上层清液，再加入步骤（2）所述B溶液反复洗涤3~5次，得到氧化钼超长纳米带悬浮液D；
（5）将步骤（4）所述得到的悬浮液D搅拌混合均匀后，得到溶浆E；
（6）将步骤（5）所述得到的溶浆E静置8~12h后，溶浆分层，倒掉上层清液，将下层氧化钼纳米带匀浆转移至底部设置有疏水性衬底的玻璃蒸发皿中自然沉降3~5h，然后将所述玻璃蒸发皿加热，继续沉降3~5h，使所述氧化钼纳米带自组装成为氧化钼纳米纤维纸，烘干后直接用洗净的镊子揭起，即可得到所述的氧化钼纳米纤维纸。
4.根据权利要求3所述的氧化钼纳米纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述干燥箱内的温度优选为260℃，反应时间为96h。
5.根据权利要求3所述的氧化钼纳米纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述悬浮液D的搅拌速度为200-1200r/min，搅拌时间为24小时。
6.根据权利要求3所述的氧化钼纳米纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述玻璃蒸发皿加热的温度为50~80℃。
7.根据权利要求3所述的氧化钼纳米纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述氧化钼纳米纤维纸是在温度为50~80℃的条件下烘烤12~24h后得到的。
8.根据权利要求3所述的氧化钼纳米纤维纸的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述疏水性衬底为聚四氟乙烯板。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105334245A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-02-17 | 湖北大学 | 一种氧化钼纳米纤维纸氢气传感器的制备方法 |
| CN105789604A (zh) * | 2016-04-19 | 2016-07-20 | 陕西科技大学 | 一种自编织纳米带状三氧化钼柔性电极材料及其制备方法 |
| CN106517332A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-22 | 湖北大学 | 含有Pd量子点修饰的氧化钼纳米纤维纸制备方法 |
| CN107144600A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-08 | 湖北大学 | 含Pd量子点MoO3纳米纤维纸H2传感器及制备方法 |
| CN109778351A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-05-21 | 东华大学 | 一种宏观的氧化钼纳米纤维及其制备和应用 |
| CN115160564A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-11 | 湖北大学 | 一种氧化钼复合聚苯胺纳米纤维纸及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101092249A (zh) * | 2007-04-27 | 2007-12-26 | 中山大学 | 一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法 |
| CN104374810A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-02-25 | 湖北大学 | 一种基于正交相氧化钼纳米带的氢气敏感元件制备方法 |
-
2015
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101092249A (zh) * | 2007-04-27 | 2007-12-26 | 中山大学 | 一种采用红外烧结炉制备三氧化钼纳米结构及其薄膜的方法 |
| CN104374810A (zh) * | 2014-11-14 | 2015-02-25 | 湖北大学 | 一种基于正交相氧化钼纳米带的氢气敏感元件制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SHULIN YANG ET AL.: "Highly Responsive Room-Temperature Hydrogen Sensing of α-MoO3 Nanoribbon Membranes", 《ACS APPLIED MATERIALS & INTERFACES》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105334245A (zh) * | 2015-11-10 | 2016-02-17 | 湖北大学 | 一种氧化钼纳米纤维纸氢气传感器的制备方法 |
| CN105789604A (zh) * | 2016-04-19 | 2016-07-20 | 陕西科技大学 | 一种自编织纳米带状三氧化钼柔性电极材料及其制备方法 |
| CN105789604B (zh) * | 2016-04-19 | 2018-08-31 | 陕西科技大学 | 一种自编织纳米带状三氧化钼柔性电极材料及其制备方法 |
| CN106517332A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-22 | 湖北大学 | 含有Pd量子点修饰的氧化钼纳米纤维纸制备方法 |
| CN107144600A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-08 | 湖北大学 | 含Pd量子点MoO3纳米纤维纸H2传感器及制备方法 |
| CN109778351A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-05-21 | 东华大学 | 一种宏观的氧化钼纳米纤维及其制备和应用 |
| CN115160564A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-11 | 湖北大学 | 一种氧化钼复合聚苯胺纳米纤维纸及其制备方法 |
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