CN113943574A - 利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法包括：形成包括能够导入流体的流动的第一外部管及第二外部管和储存管的流体通道的第一步骤；将基流体的流动导入到上述第一外部管中，以与上述基流体的流动相同的方向将分散流体的流动导入到上述第二外部管中，连续形成具有基于流速的层流的混合流体，诱导钙钛矿纳米粒子的形成；以及第三步骤，从储存于上述储存管的混合流体中分离上述钙钛矿纳米粒子。
Description
技术领域
本发明涉及利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法。
背景技术
卤化物钙钛矿为具有ABX3的结晶结构的物质，A和B为阳离子，X为阴离子，具体地，可包含将有机物阳离子或无机物阳离子作为A，将无机物阳离子作为B，将卤素阴离子作为X的3维结构的有机无机复合或无机钙钛矿。
这种卤化物钙钛矿具有显著的发光特性及吸收特性，其公知为适用为发光二极管(light-emitting diode，LED)和太阳能电池等的活性层原材料的半导体原材料，随着替换卤化物原材料，可选择属于可见光区域400-750nm范围内的特定的发光波长，由此可实现显示器的红色、绿色、蓝色发光器件。
并且，由于卤化物钙钛矿的原材料本身具有低的激子束缚能(exciton bindi ngenergy)，因此为了维持高的发光特性，有利于提高激子束缚能，合成低维(low dimension)的钙钛矿量子点，以便具有量子限制效应(quantum confinement effect)，由此可解决随之带来的问题。
另一方面，具有量子限制效应的钙钛矿量子点(quantum dot)通过调节量子点的大小，可调节发光波长，色纯度(color purity)高，有利于作为显示器的发光器件，但是为了将上述的钙钛矿量子点利用于新一代显示器，需要开发出能够低价大量合成可调节量子点的精密的大小，结晶性优秀，具有均匀的大小分布的钙钛矿量子点的合成方法。
用于合成目前报告的钙钛矿量子点的多种方法之一的配体辅助再沉淀(ligan dassisted reprecipitation)方法是在常温的溶液相中可通过混合钙钛矿前驱体和溶剂而简单合成钙钛矿量子点的方法，虽然具有合成的量子点的分散性优秀，发光量子效率高的优点，但在钙钛矿的结晶生长过程中引起凝集而导致量子点的合成收率低，难以调节量子点大小并难以获得均匀的大小分布的量子点，合成后，难以实现后续量子点的洗涤和纯化，由此不适合于大量生产。
并且，基于目前商用化而使用中的溶液的高温注入法而言，相比于配体辅助再沉淀方法，可合成相对来说大小均匀的钙钛矿结晶，但是依然需要用于筛选具有所需波长的小半振幅的量子点的追加过滤工序，因高温工序而不适合于大量生产。
即，通过上述合成方法合成的钙钛矿结晶，不仅是大小还是结晶性都不均匀，因此成为发光特性及稳定性降低的原因。
由此，为了大量生产发光特性优秀的钙钛矿量子点，需要开发出维持配体辅助再沉淀方法的简单的合成优点，并能够以高的合成收率合成具有均匀的大小分布和优秀的结晶性的量子点，容易控制量子点的大小，纯化过程容易的新的合成系统。
发明内容
要解决的问题
本发明的实施例是为了解决如上问题而提出的，其目的在于，提供在钙钛矿纳米粒子的生长过程中防止过度的纳米粒子的生长和凝集，并可增大生产收率的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法。
并且，其目的在于，提供容易调节钙钛矿纳米粒子的大小，其大小分布窄，因优秀的结晶性具有小的发光半振幅和高的发光量子效率的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法。
解决问题的方案
根据本发明的一实施例，可提供利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法，所述流体通道包括两侧开放的形态的第一外部管、配置于上述第一外部管的一侧的第二外部管、配置于上述第一外部管的另一侧的储存管，上述制备方法包括：第一步骤，形成包括能够导入流体的流动的第一外部管及第二外部管和储存管的流体通道；第二步骤，将基流体的流动导入到上述第一外部管中，以与上述基流体的流动相同的方向将分散流体的流动导入到上述第二外部管中，连续形成具有基于流速的层流的混合流体，诱导钙钛矿纳米粒子的形成；以及第三步骤，从储存于上述储存管的混合流体中分离上述钙钛矿纳米粒子。
并且，上述分散流体包含钙钛矿前驱体、有机配体及极性非质子性溶剂，上述基流体包含液晶。
并且，在上述第二步骤之前还包括制备上述分散流体的步骤，制备上述分散流体的步骤可包括：制备包含满足以下化学式1的第一化合物、满足以下化学式2的第二化合物及极性非质子性溶剂的钙钛矿前驱体溶液的步骤；以及在上述钙钛矿前驱体溶液中混合有机配体的步骤；[化学式1]AX(在上述化学式1中，A为Cs+或有机阳离子；X为Br-、Cl-或I-。)[化学式2]BX2(在上述化学式2中，B为Pb2+、Sn2+、Bi2+、Sb2+、Mn2+或Cu2+；X为Br-、Cl-或I-。)
并且，在制备上述钙钛矿前驱体溶液的步骤中，上述第一化合物和上述第二化合物以1:0.75～1.5的摩尔比混合。
并且，上述有机阳离子可以是选自由甲基铵、甲脒及苯基乙基铵阳离子组成的组中的至少一个阳离子。
并且，上述极性非质子性溶剂为选自由二甲基甲酰胺及二甲基亚砜组成的组中的至少一个物质。
并且，上述有机配体包含R1COOH及R2NH2，上述R1及R2互不相关地为碳原子数6至碳原子数28的饱和或不饱和烷基，上述R1COOH可以是油酸，上述R2NH2可以是油胺或辛胺。
并且，在上述钙钛矿前驱体溶液中混合有机配体的步骤中，根据混合的R2NH2的量，调节结晶化反应速度，来控制上述钙钛矿纳米粒子的大小。
并且，在上述第二步骤中，通过上述钙钛矿纳米粒子相比于根据上述混合流体中包含的基流体的弹性系数(Elastic Constant)和表面锚定能系数(Surface A nchoringCoefficient)规定的特性区域(Extrapolation Length)大时产生的上述基流体的弹性力，可使上述钙钛矿纳米粒子的晶粒生长受限。
并且，通过对上述特性区域的大小进行控制，来控制上述钙钛矿纳米粒子的大小，通过改变选自形成上述混合流体的基流体及分散流体中的任一个流体流速，或者对上述混合流体施加选自温度、电场及磁场中的任一个的刺激，来控制上述特性区域的大小。
并且，根据上述混合流体中包含的基流体的弹性系数、从整列状态相变为无秩序的状态的相变温度及分子质量，可控制上述特性区域的大小。
发明的效果
根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法，具有在钙钛矿纳米粒子的生长过程中防止过度的纳米粒子的生长和凝集并可增大生产收率的效果。
并且，具有容易调节钙钛矿纳米粒子的大小，在较宽的范围内可精密控制纳米粒子的大小的效果。
并且，具有可使纳米粒子的缺陷最小化的效果，以便呈现窄的发光半振幅和优秀的发光量子效率。
并且，可制备具有窄的粒度分布的钙钛矿纳米粒子。
附图说明
图1为依次表示根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法的流程图。
图2为用于说明根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法中形成钙钛矿纳米粒子的过程的图。
图3A、图3B、图3C为用荧光显微镜观察根据本发明的一实施例的流体通道的图像。
图4A、图4B为表示根据本发明的一实施例的钙钛矿纳米粒子分散液的发光特性的图像。
图5A、图5B为观察根据本发明的一实施例的钙钛矿纳米粒子的大小的图像。
附图标记的说明
10：流体通道
1：第一外部管
2：第二外部管
3：储存管
具体实施方式
以下，参照附图，详细说明本发明的具体实施例。
而且，在说明本发明时，当判断为相关公知结构或功能的具体说明导致本发明的主旨不清楚时，将省略对其的详细说明。
本发明的实施例是为了给本领域普通技术人员更完整地说明本发明而提供的，以下实施例能够以多种不同形态变形，本发明的范围并不限定于以下实施例。
反而，这些实施例更充实而完整地实现本公开，是为了给本领域普通技术人员完整地传递本发明的思想而提供的。
并且，在以下的附图中，各结构是为了说明的方便及明确性而放大的，附图上相同附图标记指称相同的结构要素。如本说明书中使用一样，术语“和/或”包括相关列举的项目中的任一个及一个以上的所有组合。
本说明书中使用的术语是为了说明特定实施例而使用的，而并不是限定本发明。
如本说明书中使用一样，单数形态只要不是明确指出文脉上不同的情况，可包括多个形态。并且，在本说明书中使用时，“包括(comprise)”和/或“包括的(comprising)”特别指定提及的形状、数字、步骤、操作、部件、要素和/或这些组的存在，
并不是排除一个以上的形状、数字、操作、部件、要素和/或这些组的存在或附加。
图1为依次表示根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法的流程图，图2为用于说明根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法中形成钙钛矿纳米粒子的过程的图。
参照图1至图2，根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法中，所述流体通道10包括两侧开放的开放的形态的第一外部管1、配置于所述外部管1的一侧的第二外部管2、配置于上述外部管1的另一侧的储存管3，上述制备方法包括：第一步骤(S100)，形成包括能够导入流体的流动的第一外部管1及第二外部管2和储存管3的流体通道；第二步骤(S200)，将基流体的流动导入到第一外部管1中，以与基流体的流动相同的方向将分散流体的流动导入到第二外部管2中，在上述流体通道10内连续形成具有基于流速的层流的混合流体，诱导钙钛矿纳米粒子的形成；以及第三步骤(S300)，从储存于上述储存管3的混合流体中分离上述钙钛矿纳米粒子。
并且，各步骤可以如图2的(a)部分及图2的(b)部分所示。图2的(a)部分为表示利用流体通道形成钙钛矿纳米粒子的状况的图，图2的(b)部分为表示根据钙钛矿纳米粒子的大小变化施加于纳米结晶粒子的基流体的弹性力的图。
以下，按各个不同步骤，详细说明根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法。
首先，在第一步骤(S100)中，上述流体通道10可由第一外部管1、第二外部管2及储存管3构成，内径的大小按第二外部管2、第一外部管1、储存管3顺序增加。
第一外部管1具有两侧开放的形态，在上述第一外部管1的一侧配置第二外部管2，在上述第一外部管1的另一侧配置储存管3。此时，各个管以与外部的流体供给装置(未图示)分离的状态连接，互不相混，可导入流体。其中，在第一外部管1导入基流体，在第二外部管2导入分散流体。
具体地，在流体通道10的上述第一外部管1的前端侧可配置第二外部管2，在上述第一外部管1的后端侧可配置储存管3，上述流体通道10还包括连接上述储存管3和上述第一外部管1的前端的循环管4。由此，基流体能够在上述流体通道10的内部空间进行再循环。
并且，上述储存管3提供储存具有基于通过上述流体通道10流动的流速的层流的混合流体的储存空间，在上述储存空间还可配置额外的搅拌装置(未图示)。
接着，根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法，在第二步骤(S200)之前还包括分散流体制备步骤(S150)。
上述S150步骤可包括：步骤(S151)，制备包含满足以下化学式1的第一化合物、满足以下化学式2的第二化合物及极性非质子性溶剂的钙钛矿前驱体溶液；以及步骤(S152)，在上述钙钛矿前驱体溶液中混合有机配体。
在S151步骤中，根据本发明的实施例的第一化合物和第二化合物分别满足以下化学式1和以下化学式2。
[化学式1]
AX
在上述化学式1中，A为Cs+或有机阳离子；X为Br-、Cl-或I-。
优选地，A可以是有机阳离子，具体地，上述有机阳离子为选自由甲基铵(Methylammonium)、甲脒(Formamidinium)及苯基乙基铵(Phenylethylammonium)阳离子组成的组中的至少一个阳离子。
[化学式2]
BX2
在上述化学式2中，B为Pb2+、Sn2+、Bi2+、Sb2+、Mn2+或Cu2+；X为Br-、Cl-或I-。
并且，在S151步骤中，将上述第一化合物及第二化合物均匀混合于上述极性非质子性溶剂之后进行离子化来制备上述钙钛矿前驱体溶液，此时，上述第一化合物和上述第二化合物能够以1:075～1.5的摩尔比混合。
进而，在S151步骤中，上述极性非质子性溶剂可以是选自由二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide)及二甲基亚砜(Dimethyl Sulfoxide)组成的组中的至少一个物质。
在S152步骤中，上述有机配体包含R1COOH及R2NH2，上述R1及R2互不相关地可以是碳原子数6至碳原子数28的饱和或不饱和烷基，例如，可以是具有碳原子数12至碳原子数20的至少一个双键的不饱和线性烷基。
具体地，上述R1COOH为油酸(Oleic Acide)，上述R2NH2为油胺(Oleylamine)或辛胺(Octylamine)。
进而，混合的有机配体的量可决定钙钛矿纳米粒子的大小，具体地，在上述S152中，根据混合的R2NH2的量，调节结晶化反应速度，由此可控制上述钙钛矿纳米粒子的大小。其中，上述结晶化是指钙钛矿前驱体结晶化为钙钛矿晶核的过程。
例如，在S152步骤中，随着上述分散流体中包含的R2NH2的量增加，钙钛矿纳米粒子的大小可随之减少，随着上述分散流体中包含的R2NH2的量减少，钙钛矿纳米粒子的大小可随之增加。
接着，在第二步骤(S200)中，基流体包含液晶，上述基流体导入到第一外部管1中，可从上述第一外部管1的前端朝向后端方向流动，通过上述循环管，可按照上述流体通道10的内部空间进行再循环。
并且，分散流体包含钙钛矿前驱体溶液和有机配体，上述分散流体通过第二外部管2导入到第一外部管1中。
由此，在S200步骤中，当上述分散流体流入到上述第一外部管1时，可连续形成具有基于流速的层流的混合流体。
进而，在S200步骤中，因上述分散流体中包含的极性非质子性溶剂，上述基流体和上述分散流体相混合，在上述基流体和分散流体开始混合的界面上会出现钙钛矿前驱体形成为钙钛矿晶核的结晶化。即，钙钛矿晶核形成在具有指定流速导入的分散流体及基流体之间的界面上。
具体地，在S200步骤中，在具有基于流速的层流的混合流体内，因基流体和分散流体的溶解度差异，将钙钛矿前驱体结晶化为钙钛矿晶核，结晶化的钙钛矿晶核借助上述混合流体中包含的基流体的弹性力，生长为限制的大小为止，由此可形成钙钛矿纳米粒子。
其中，通过上述钙钛矿纳米粒子相比于根据上述混合流体中包含的基流体的弹性系数(Elastic Constant)和表面锚定能系数(Surface Anchoring Coefficient)规定的特性区域(Extrapolation Length)大时产生的上述基流体的弹性力，可使上述钙钛矿纳米粒子的晶粒生长受限。
此时，基流体为了具有弹性力，以指定流速将上述分散流体导入到上述基流体时，优选地使用液晶相范围大的液晶，使得上述基流体可维持液晶相。
由此，在S200步骤中，连续形成具有基于流速的层流的混合流体，由此可诱导钙钛矿纳米粒子的形成。
接着，在第三步骤(S300)中，在储存管3中储存包含S200步骤中形成的钙钛矿纳米粒子的混合流体，在储存于上述储存管3的混合流体中去除基流体、未反应的钙钛矿前驱体，分离钙钛矿纳米粒子。
在根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法中，上述S300步骤还可包括将储存于上述储存管3的混合流体搅拌1～3小时的步骤(S310)。
在S310步骤中，对储存于储存管3的混合流体进行搅拌，由此可诱导钙钛矿纳米粒子的形成，具体地，若在上述200步骤中具有基于流速的层流的混合流体流动至配置于上述第一外部管1的末端的储存管3并储存，则通过上述混合流体的搅拌工序，诱导不怎么生长的钙钛矿晶核的晶粒生长，由此进一步形成钙钛矿纳米粒子。
即，在S310步骤的搅拌工序中，结晶化的多个钙钛矿晶核通过核生长过程生长而形成钙钛矿纳米粒子，通过上述钙钛矿纳米粒子相比于根据上述混合流体中包含的基流体的弹性系数(Elastic Constant)和表面锚定能系数(Surface Anchoring Coefficient)规定的特性区域(Extrapolation Length)大时产生的上述基流体的弹性力，可使上述钙钛矿纳米粒子的晶粒生长受限。
由此，在本发明的S200步骤和S310步骤中，由于上述混合流体包含具有特定弹性系数及表面锚定能系数的作为基流体的液晶，因此上述钙钛矿纳米粒子相比于根据上述混合流体中包含的基流体规定的特性区域更生长时，诱导液晶内液晶分子的取向变化，通过将上述液晶分子恢复到原始状态的弹性力，使上述钙钛矿纳米粒子的晶粒生长受限。
在本发明的一实施例中，上述钙钛矿纳米粒子可生长至上述钙钛矿纳米粒子生长的力和上述基流体的弹性力保持平衡的状态为止，优选地，上述钙钛矿纳米粒子可具有2～300nm的大小。
此时，形成的钙钛矿纳米粒子可使用为用作属于量子限制效果的范围内的半导体纳米结晶粒子的量子点。
上述流体模具可以是选自由向列型(Nematic)液晶、层列型(Smectic)液晶、胆甾型(Cholesteric)液晶及溶致型(Lyotropic)液晶组成的组中的至少一个物质，上述流体模具只要是特定温度范围内具有液晶相的液晶，就可以不受限制地使用，优选地可使用具有液晶相的温度范围大的液晶。
在根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法中，通过多种方法控制上述特性区域的大小，由此可控制上述钙钛矿纳米粒子的大小。
具体地，上述钙钛矿纳米粒子的大小与上述特性区域的大小成正比，因此利用这种特性，在上述第二步骤(S200)中改变选自形成具有基于流速的层流的混合流体的基流体及分散流体中的任一个流体流速，或者对上述混合流体施加选自温度、电场及磁场中的任一个刺激，可控制上述特性区域的大小。其中，改变流体的流速是指固定分散流体的流速并改变基流体的流速，或者固定基流体的流速并改变分散流体的流速。
具体地，基流体及分散流体中的任一个流体流速的变化和施加于上述混合流体的温度、电场及磁场中的任一个刺激可改变液晶分子的排列度，例如，在固定基流体的流速的状态下，随着分散流体的流速增加，上述液晶分子的排列度随之减少，而增加特性区域的大小，因此可增加上述钙钛矿纳米粒子的大小。
并且，上述特性区域的大小可根据从上述混合流体中包含的基流体的排列状态到无秩序的状态的相变温度及分子质量来控制，利用根据本发明的一实施例的流体通道形成的钙钛矿纳米粒子的大小可具有2～300nm的大小。
再次，参照图2的(b)部分，在已设定的条件下的钙钛矿前驱体，在具有基于流速的层流的混合流体内结晶化为钙钛矿晶核，上述钙钛矿晶核生长而形成钙钛矿纳米粒子，上述钙钛矿纳米粒子的生长，通过相比于根据上述混合流体中包含的基流体规定的特性区域大时诱导的弹性力，可持续到晶粒生长停止为止，生长至由图2的(b)部分的虚线表示的区域即特性区域。此时，钙钛矿纳米粒子的半径(d)与由上述虚线表示的区域即根据上述基流体规定的特性区域的半径(ξ)几乎相同。
下面，为了有助于理解本发明，揭示以下优选实施例。但是，以下实施例是为了更容易理解本发明而提供的，本发明的内容并不限定于实施例，可实现多种不同变形及变更。
<实施例1>钙钛矿纳米粒子分散液的制备
将0.16mmol的CsBr前驱体和0.20mmol的PbBr2前驱体溶解于二甲基甲酰胺溶剂5ml中，制备混合溶液，在制备的混合溶液中依次添加作为R1COOH的油酸(Oleic Acid)和作为R2NH2的辛胺(Octylamine)之后搅拌，制备包含钙钛矿前驱体溶液和有机配体的分散流体。此时，油酸(Oleic acid)和辛胺(Octylamine)以1:0.04的体积比混合。
然后，准备包括第一外部管1、第二外部管2及储存管3的流体通道，将制备的分散流体导入到流体通道的外部管2中，将由液晶形成的基流体导入到流体通道的外部管1中。此时，上述液晶使用HPC。
进而，为了确认基于流速的钙钛矿纳米粒子的特性，增加上述分散流体的流速而导入，在上述液晶的流速被固定为1000μl/hr的状态下，流动方向相同地导入。
然后，将包含钙钛矿晶核和钙钛矿纳米粒子的混合流体储存于储存管3之后，在25℃的搅拌温度下搅拌2小时。
然后，在搅拌的混合流体中去除除了钙钛矿纳米粒子之外的物质，仅分离上述钙钛矿纳米粒子，将分离的钙钛矿纳米粒子再分散于甲苯溶剂中，由此准备了作为钙钛矿纳米粒子分散液的样品X1至X3。
并且，对各个样品进行说明，样品X1是上述分散流体的流速为80μl/hr的钙钛矿纳米粒子分散液，样品X2是上述分散流体的流速为130μl/hr的钙钛矿纳米粒子分散液，样品X3是上述分散流体的流速为200μl/hr的钙钛矿纳米粒子分散液。
<实验例1>荧光显微镜分析
为了确认根据本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法的钙钛矿纳米粒子形成，用荧光显微镜分析上述实施例1的流体通道，将其结果示于图3A、图3B、图3C中。
图3A、图3B、图3C为用荧光显微镜观察根据本发明的一实施例的流体通道的图像。
图3A为使用可见光区域滤光片来观察流体通道的图像，图3B为使用520nm波长滤光片来观察流体通道的图像，图3C为使用452nm波长滤光片来观察流体通道的图像。
如图3A所示，可确认在流体通道内连续形成的具有基于流速的层流的混合流体，在图3B和图3C中确认了具有基于上述流速的层流的混合流体内形成钙钛矿纳米粒子的位置和液晶的流动。
<实验例2>发光波长分析
为了观察通过本发明的一实施例的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法制备的钙钛矿纳米粒子分散液的发光特性，对上述实施例1的样品X1至样品X3的发光波长进行分析，将其结果示于图4A、图4B中。
图4A、图4B为表示根据本发明的一实施例的钙钛矿纳米粒子分散液的发光特性的图像。
图4A及图4B为表示根据样品X1至X3制备的钙钛矿纳米粒子分散液的照片和发光特性的曲线图。
参照图4A及图4B，随着分散流体的流速从80μl/hr增加至200μl/hr，液晶的特性区域的大小随之增加，由此纳米粒子的大小也增加，从而可确认发光峰的波长进行红移。
<实验例3>粒子大小分析
为了分析通过利用本发明的一实施例的流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法制备的钙钛矿纳米粒子的大小，扫描电子显微镜观察存在于上述实施例1的样品X2至X3的纳米粒子，将其结果示于图5A、图5B中。
图5A、图5B为观察根据本发明的一实施例的钙钛矿纳米粒子的大小的图像。
图5A为基于实施例1的样品X2的钙钛矿纳米粒子的SEM图像，图5B为基于实施例1的样品X3的钙钛矿纳米粒子的SEM图像。
参照图5A及图5B，随着分散流体的流速增加，观察到纳米粒子的大小和形态发生变化，由此可确认通过改变分散流体的流速来控制钙钛矿纳米粒子大小和形态。
以上的详细说明，例示本发明。
并且，前述内容是表示本发明的优选实施方式而说明的，本发明可在多种不同组合、变更及环境下使用。即，本说明书中揭示的发明的概念的范围、撰述的揭示内容和等同的范围和/或本领域的技术或知识的范围内可变更或修改。撰述的实施例说明用于实现本发明的技术思想的最佳状态，还可实现本发明的具体适用领域及用途中所需的多种变更。因此，以上的发明的详细说明并不是以揭示的实施方式限制本发明。并且，应当要解释所附的权利要求书还包括其他实施方式。
Claims (11)
1.一种利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，所述流体通道包括两侧开放的形态的第一外部管、配置于所述第一外部管的一侧的第二外部管、配置于所述第一外部管的另一侧的储存管，其特征在于，
包括：
第一步骤，形成包括能够导入流体的流动的第一外部管及第二外部管和储存管的流体通道；
第二步骤，将基流体的流动导入到所述第一外部管中，以与所述基流体的流动相同的方向将分散流体的流动导入到所述第二外部管中，连续形成具有基于流速的层流的混合流体，诱导钙钛矿纳米粒子的形成；以及
第三步骤，从储存于所述储存管的混合流体中分离所述钙钛矿纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，
所述分散流体包含钙钛矿前驱体、有机配体及极性非质子性溶剂，
所述基流体包含液晶。
3.根据权利要求2所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，
在所述第二步骤之前还包括制备所述分散流体的步骤，
制备所述分散流体的步骤包括：
制备包含满足以下化学式1的第一化合物、满足以下化学式2的第二化合物及极性非质子性溶剂的钙钛矿前驱体溶液的步骤；以及
在所述钙钛矿前驱体溶液中混合有机配体的步骤；
[化学式1]
AX
在所述化学式1中，A为Cs+或有机阳离子；X为Br-、Cl-或I-，
[化学式2]
BX2
在所述化学式2中，B为Pb2+、Sn2+、Bi2+、Sb2+、Mn2+或Cu2+；X为Br-、Cl-或I-。
4.根据权利要求3所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，
在制备所述钙钛矿前驱体溶液的步骤中，
所述第一化合物和所述第二化合物以1:0.75～1.5的摩尔比混合。
5.根据权利要求4所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，所述有机阳离子为选自由甲基铵、甲脒及苯基乙基铵阳离子组成的组中的至少一个阳离子。
6.根据权利要求5所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，所述极性非质子性溶剂为选自由二甲基甲酰胺及二甲基亚砜组成的组中的至少一个物质。
7.根据权利要求6所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，
所述有机配体包含R1COOH及R2NH2，
所述R1及R2互不相关地为碳原子数6至碳原子数28的饱和或不饱和烷基，
所述R1COOH为油酸，
所述R2NH2为油胺或辛胺。
8.根据权利要求7所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，
在所述钙钛矿前驱体溶液中混合有机配体的步骤中，
根据混合的R2NH2的量，调节结晶化反应速度，来控制所述钙钛矿纳米粒子的大小。
9.根据权利要求8所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，
在所述第二步骤中，
通过所述钙钛矿纳米粒子相比于根据所述混合流体中包含的基流体的弹性系数和表面锚定能系数规定的特性区域大时产生的所述基流体的弹性力，使所述钙钛矿纳米粒子的晶粒生长受限。
10.根据权利要求9所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，
通过对所述特性区域的大小进行控制，来控制所述钙钛矿纳米粒子的大小，
通过改变选自形成所述混合流体的基流体及分散流体中的任一个流体流速，或者对所述混合流体施加选自温度、电场及磁场中的任一个的刺激，来控制所述特性区域的大小。
11.根据权利要求10所述的利用流体通道的钙钛矿纳米粒子制备方法，其特征在于，根据从所述混合流体中包含的基流体的整列状态相变为无秩序的状态的相变温度及分子质量，来控制所述特性区域的大小。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Application publication date: 20220118 |
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