JP5698679B2 - コロイドナノ結晶の低温合成 - Google Patents
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Description
[0001]本願は、2009年1月16日出願の米国仮特許出願第61/145,477号「狭い粒度分布を有するコロイドナノ結晶の低温合成のための方法(METHOD FOR THE LOW-TEMPERATURE SYNTHESIS OF COLLOIDAL NANOCRYSTALS WITH NARROW SIZE DISTRIBUTION)」(Bartlら)に基づく優先権を主張し、前記出願の全内容を引用によって本明細書に援用する。
[0021]本開示は、狭い粒度分布と調節可能なサイズ及び形状依存性の電子的及び光学的性質を有する高品質の半導体及び金属コロイドナノ結晶を製作するための低温有機金属核形成及び結晶化をベースにした合成法を記載する。本明細書中に記載の方法は、低温(例えば約15℃〜約130℃)でのコロイドナノ結晶の合成を可能にする。本明細書中に記載の方法は、少なくとも一部は、表面安定化リガンド(すなわち界面活性剤)対反応前駆体種の濃度比、全体的な反応種の濃度、及び反応温度の操作を基にして、反応の動力学的及び/又は熱力学的制御を達成するためのものである。これらの条件下で、ナノ結晶の核形成は、表面安定化リガンド濃度を選択することにより、従来法と比べてかなり低い温度で動力学的に誘導され、これらのナノ結晶の低温成長は、反応種の濃度を選択することにより、熱力学的にも動力学的にも推進される。
[0033]本開示は、ナノ結晶(すなわちナノ粒子)の合成法に関する。特に、本開示は、狭い粒度分布と調節可能な(すなわちサイズ依存性の)電子的及び光学的性質を有する高品質のコロイドナノ結晶を製作するための有機金属核形成及び結晶化をベースにした合成ルートを記載する。本開示に記載の方法は、アニオン性及びカチオン性前駆体材料を不活性溶媒及び表面安定化リガンドの存在下で反応させてナノ結晶を形成させる低温核形成と結晶成長ルートを基にしている(例えば約15℃〜約130℃)。反応条件(例えば、温度、反応物の濃度、又は表面安定化リガンドの濃度)を調節すれば、合成されるナノ結晶のサイズ及び形状を制御することができる。
[0055]本明細書中に記載の方法は、低温(50〜130℃)での有機金属核形成及び結晶化ルートによって実質的に単分散のコロイドナノ結晶を合成するのに使用することができる。合成は、典型的には、カチオン性及びアニオン性分子前駆体溶液を調製することから出発する。次に、これらの溶液を、表面安定化リガンドと不活性溶媒の入った反応フラスコに不活性ガス雰囲気(空気及び水分除去条件)下、50〜130℃の範囲の温度で注入する。反応混合物を、ナノ結晶の所望の最終サイズ及び選択反応温度に応じて、所定温度で数秒〜数日間撹拌する。
[0057]カチオン性前駆体溶液(溶液A):酢酸カドミウム(0.1276g)、オレイン酸(1.2mL)、及びオクタデセン(11mL)を丸底フラスコに入れる。この混合物をアルゴンガス雰囲気下で撹拌しながら130℃の温度に加熱する。加熱温度は、酢酸カドミウムが完全に溶解するまで130℃に維持される。
[0062]カチオン性前駆体溶液(溶液A):酸化カドミウム(0.0615g)、オレイン酸(1.2mL)、及びオクタデセン(11mL)を丸底フラスコに入れる。この混合物をアルゴンガス雰囲気下で撹拌しながら200℃の温度に加熱する。加熱温度は、酸化カドミウムが完全に溶解するまで200℃に維持される。溶液が無色に変わったら、所望注入温度、例えば130℃に冷ます。
[0066]カチオン性前駆体溶液(溶液A):酢酸カドミウム二水和物(0.1276g)、オレイン酸(0.6mL)、及びオクタデセン(11mL)を丸底フラスコに入れる。この混合物をアルゴンガス雰囲気下で撹拌しながら130℃の温度に加熱する。加熱温度は、酢酸カドミウムが完全に溶解するまで130℃に維持される。
[0070]カチオン性前駆体溶液(溶液A):酢酸カドミウム二水和物(0.1276g)、オレイン酸(1.2mL)、及びオクタデセン(11mL)を丸底フラスコに入れる。この混合物をアルゴンガス雰囲気下で撹拌しながら130℃の温度に加熱する。加熱温度は、酢酸カドミウムが完全に溶解するまで130℃に維持される。
[0074]カチオン性前駆体溶液(溶液A):酢酸カドミウム二水和物(0.1276g)、オレイン酸(1.2mL)、及びオクタデセン(11mL)を丸底フラスコに入れる。この混合物をアルゴンガス雰囲気下で撹拌しながら130℃の温度に加熱する。加熱温度は、酢酸カドミウムが完全に溶解するまで130℃に維持される。
[0078]カチオン性前駆体溶液(溶液A):酢酸鉛(II)三水和物(0.36g)、オレイン酸(2.4mL)、及びジフェニルエーテル(11mL)を丸底フラスコに入れる。この混合物をアルゴンガス雰囲気下で撹拌しながら130℃の温度に加熱する。温度は、酢酸鉛(II)三水和物が完全に溶解するまで130℃に維持される。
[0082]本明細書中に記載の方法は、セレン化カドミウム及びセレン化鉛以外のナノ結晶の低温成長にも使用することができる。例えば、カルコゲン化カドミウム、カルコゲン化鉛、カルコゲン化亜鉛、及びカルコゲン化水銀のナノ結晶;酸化物、リン化物、窒化物、及びヒ化物のような他のタイプのナノ結晶;金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、及び銅のような金属などであるが、これらに限定されない。
102 CdSeナノ結晶成長の5分後に取ったサンプルのUV可視吸収
104 CdSeナノ結晶成長の60分後に取ったサンプルのUV可視吸収
106 CdSeナノ結晶成長の21時間後に取ったサンプルのUV可視吸収
108 CdSeナノ結晶成長の96時間後に取ったサンプルのUV可視吸収
110 CdSeナノ結晶成長の141時間後に取ったサンプルのUV可視吸収
112 初期吸収ピーク(鋭いピーク)
114 第二の吸収ピーク
116 ショルダーピーク
Claims (39)
- ナノ結晶の合成法であって、
不活性ガス雰囲気下、15℃〜130℃の範囲の温度で撹拌しながら反応混合物を反応容器中に形成し、前記反応混合物は、
少なくとも一つの溶媒と、カチオン性前駆体と、アニオン性前駆体と、少なくとも第一の表面安定化リガンドとを含み;そして
前記温度、撹拌、及び不活性ガス雰囲気を維持しながら、1分〜96時間の間、反応混合物中でナノ結晶を成長させることを含み、
カチオン性前駆体が、
カドミウム、鉛、亜鉛、水銀、金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、又は銅の少なくとも一つの化合物と;
第一の表面安定化リガンドと同じでも異なっていてもよい少なくとも第二の表面安定化リガンドと;そして
少なくとも一つの溶媒とを含み、
アニオン前駆体が、
少なくとも一つの硫化物、セレン化物、テルル化物、酸化物、リン化物、窒化物、又はヒ化物と;
少なくとも一つのアニオン性前駆体リガンドと;そして
少なくとも一つの溶媒と
を含む方法。 - 温度が35℃〜130℃の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 温度が50℃〜130℃の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも一つの溶媒が、アルカン、アルケン、フェニルエーテル、クロロアルカン、フルオロアルカン、トルエン、又はスクアレンの少なくとも一つを含み、前記少なくとも一つの溶媒は80℃〜350℃の範囲の沸点を有する、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも一つの溶媒が100℃〜300℃の範囲の沸点を有する、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも一つの溶媒が110℃〜280℃の範囲の沸点を有する、請求項1に記載の方法。
- 第一の表面安定化リガンドが、アルキルカルボン酸、アルキルアミン、アルキルホスフィン、アルキルホスホン酸、又はアルキル硫化物の少なくとも一つを含み、前記表面安定化リガンドは少なくとも4個の炭素原子を含む脂肪族鎖を有する、請求項1に記載の方法。
- カドミウム、鉛、亜鉛、水銀、金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、又は銅の少なくとも一つの化合物が、金属C2〜C20カルボン酸塩、及びそれらの誘導体を含む、請求項1に記載の方法。
- アニオン性前駆体リガンドがトリアルキルホスフィンである、請求項1に記載の方法。
- トリアルキルホスフィンが、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリプロピルホスフィン、トリペンチルホスフィン、トリヘキシルホスフィン、トリヘプチルホスフィン、トリオクチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリス(p−アニシル)ホスフィン、トリ−n−ブチルホスフィン、トリス(p−トリル)ホスフィン、トリ−n−プロピルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリス(ヒドロキシメチル)ホスフィン、トリス(2−シアノエチル)ホスフィン、トリ−イソブチルホスフィン、トリス(3−ヒドロキシプロピル)ホスフィン、ジ−tert−ブチルメチルホスフィン、トリス(o−トリル)ホスフィン、トリス(m−トリル)ホスフィン、トリシクロペンチルホスフィン、tert−ブチルジメチルホスフィン、n−ブチルジシクロヘキシルホスフィン、又は(2−ビフェニリル)ジ−tert−ブチルホスフィン、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、請求項9に記載の方法。
- トリアルキルホスフィンがトリオクチルホスフィンである、請求項10に記載の方法。
- 不活性ガスが、アルゴン、窒素、又はヘリウム、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、請求項1に記載の方法。
- 反応混合物からサンプルを定期的に抽出し;そして
反応混合物中のナノ結晶の成長を、UV可視吸収分光法、フォトルミネセンス発光分光法、及び/又は透過型電子顕微鏡法を用いてモニターすることをさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 反応混合物を周囲温度に冷却することによってナノ結晶の成長を停止させることをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 反応混合物からナノ結晶を精製することをさらに含み、前記精製は、
反応混合物に非混和性の少なくとも一つの溶媒を用いてナノ結晶を反応混合物から抽出し;
抽出溶媒からナノ結晶を沈殿させ、沈殿したナノ結晶を遠心分離によって抽出溶媒から分離し;そして
前記ナノ結晶を新鮮溶媒中に懸濁させる
ことを含む、請求項1に記載の方法。 - ナノ結晶のコロイド合成法であって、
不活性雰囲気下で反応混合物を形成し、前記反応混合物は、
アルカン、アルケン、フェニルエーテル、クロロアルカン、フルオロアルカン、トルエン、又はスクアレン、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる少なくとも一つの溶媒と;
アルキルカルボン酸、アルキルアミン、アルキルホスフィン、アルキルホスホン酸、アルキル硫化物、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる少なくとも4個の炭素原子を含む脂肪族鎖を有する第一の表面安定化リガンドと
カドミウム、鉛、亜鉛、水銀、金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、又は銅の少なくとも一つの化合物を含むカチオン性前駆体溶液と、第一の表面安定化リガンドと同じでも異なっていてもよい第二の表面安定化リガンドと、そして少なくとも一つの溶媒と;
少なくとも一つの硫化物、セレン化物、テルル化物、酸化物、リン化物、窒化物、又はヒ化物を含むアニオン性前駆体溶液と、少なくとも一つのアニオン前駆体リガンドと、そして少なくとも一つの溶媒とを含み;
反応混合物を、不活性ガス雰囲気下、15℃〜130℃の範囲の温度で撹拌し;
前記温度、撹拌、及び不活性ガス雰囲気を維持しながら反応混合物中でナノ結晶を成長させ、ここで、ナノ結晶対表面安定化リガンドのモル比が1:1〜1:1×105である;そして
ナノ結晶を反応混合物から精製する
ことを含む方法。 - 少なくとも一つの溶媒が80℃〜350℃の範囲の沸点を有する、請求項16に記載の方法。
- 少なくとも一つの溶媒が100℃〜300℃の範囲の沸点を有する、請求項16に記載の方法。
- 少なくとも一つの溶媒が110℃〜280℃の範囲の沸点を有する、請求項16に記載の方法。
- アニオン性前駆体リガンドがトリアルキルホスフィンである、請求項16に記載の方法。
- 反応混合物中のナノ結晶の成長を、UV可視吸収分光法、フォトルミネセンス発光分光法、及び/又は透過型電子顕微鏡法を用いてモニターし;そして
ナノ結晶が選択サイズに到達したら反応混合物を周囲温度に冷却することによってナノ結晶の成長を停止させる
ことをさらに含む、請求項16に記載の方法。 - ナノ結晶の選択サイズが一つ又は複数の次元に100nm未満である、請求項21に記載の方法。
- ナノ結晶の選択サイズが一つ又は複数の次元に50nm未満である、請求項21に記載の方法。
- ナノ結晶の選択サイズが一つ又は複数の次元に30nm未満である、請求項21に記載の方法。
- ナノ結晶の選択サイズが一つ又は複数の次元に10nm未満である、請求項21に記載の方法。
- 反応混合物中でナノ結晶を1分〜96時間の範囲の間成長させることをさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 反応混合物中でナノ結晶を5分〜48時間の範囲の間成長させることをさらに含む、請求項16に記載の方法。
- 反応混合物中でナノ結晶を1時間〜24時間の範囲の間成長させることをさらに含む、請求項16に記載の方法。
- ナノ結晶のコロイド合成法であって、
カドミウム、鉛、亜鉛、水銀、金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、又は銅の少なくとも一つの化合物と;
少なくとも第一の表面安定化リガンドと;そして
少なくとも一つの溶媒と
を含むカチオン性前駆体混合物を用意し;
少なくとも一つの硫化物、セレン化物、テルル化物、酸化物、リン化物、窒化物、又はヒ化物と;
少なくとも一つのアニオン性前駆体リガンドと;そして
少なくとも一つの溶媒と
を含むアニオン性前駆体混合物を用意し;
第一の表面安定化リガンドと同じでも異なっていてもよい少なくとも第二の表面安定化リガンドと;そして
少なくとも一つの溶媒と
を含む反応溶液を用意し;
カチオン性前駆体混合物、アニオン性前駆体混合物、及び反応溶液のそれぞれを撹拌しながら不活性ガス雰囲気下で50℃〜130℃の範囲の温度に加熱し;
前記温度、撹拌、及び不活性ガス雰囲気を維持しながら、一定量のカチオン性前駆体混合物と一定量のアニオン性前駆体混合物とを反応溶液に同時に注入して反応混合物を形成させ、ここで、注入中に添加されるアニオン性前駆体およびカチオン性前駆体のモル比が100:1〜1:100の範囲である;そして
前記温度、撹拌、及び不活性ガス雰囲気を維持しながら、1分〜96時間の間、反応混合物中のカチオン性前駆体混合物とアニオン性前駆体混合物を反応させてナノ結晶を形成させる、ここで、ナノ結晶対表面安定化リガンドのモル比が1:1〜1:1×105である
ことを含む方法。 - 少なくとも一つの溶媒が、アルカン、アルケン、フェニルエーテル、クロロアルカン、フルオロアルカン、トルエン、又はスクアレンの少なくとも一つを含み、前記少なくとも一つの溶媒は80℃〜350℃の範囲の沸点を有する、請求項29に記載の方法。
- 少なくとも一つの溶媒が100℃〜300℃の範囲の沸点を有する、請求項29に記載の方法。
- 少なくとも一つの溶媒が110℃〜280℃の範囲の沸点を有する、請求項29に記載の方法。
- カドミウム、鉛、亜鉛、水銀、金、銀、コバルト、白金、ニッケル、鉄、又は銅の少なくとも一つの化合物が、金属C2〜C20カルボン酸塩、及びそれらの誘導体を含む、請求項29に記載の方法。
- 第一及び第二の表面安定化リガンドが、アルキルカルボン酸、アルキルアミン、アルキルホスフィン、アルキルホスホン酸、又はアルキル硫化物、及びそれらの組合せからなる群から選ばれ、前記表面安定化リガンドは少なくとも4個の炭素原子を含む脂肪族鎖を有する、請求項29に記載の方法。
- アニオン性前駆体リガンドがトリアルキルホスフィンである、請求項29に記載の方法。
- 不活性ガスが、アルゴン、窒素、又はヘリウム、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、請求項29に記載の方法。
- ナノ結晶の成長を、UV可視吸収分光法、フォトルミネセンス発光分光法、及び/又は透過型電子顕微鏡法を用いてモニターすることをさらに含む、請求項29に記載の方法。
- 反応混合物を周囲温度に冷却することによってナノ結晶の成長を停止させることをさらに含む、請求項29に記載の方法。
- 反応混合物からナノ結晶を精製することをさらに含み、前記精製は、
反応混合物に非混和性の少なくとも一つの溶媒を用いてナノ結晶を反応混合物から抽出し;
抽出溶媒からナノ結晶を沈殿させ、沈殿したナノ結晶を遠心分離によって抽出溶媒から分離し;そして
前記ナノ結晶を新鮮溶媒中に懸濁させる
ことを含む、請求項38に記載の方法。
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