CN112691624A - 一种叠片式集成反应器及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叠片式集成反应器及其使用方法。所述叠片式集成反应器包括进样叠片、混合叠片、反应叠片和取样叠片；所有叠片均为片式结构，且都有循环水通孔和螺杆通孔；进样叠片设有进液孔，其中部开有视窗，使用时与上混合叠片连接；混合叠片分为上混合叠片和下混合叠片，其中上混合叠片设置混合通道与撞击混合区，下混合叠片设置有排液孔，使用时下混合叠片与上反应叠片连接；反应叠片包括上反应叠片和下反应叠片，其中上反应叠片设有导流通道，下反应叠片的两侧安装导热隔板；取样叠片安装于反应叠片下方，其设有导流通道与排液孔，通过与另一组反应叠片联用，可调控反应停留时间。本发明结构紧凑、使用方便，适用于合成无机、有机以及有机‑无机纳米复合材料。

Description

一种叠片式集成反应器及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种叠片式集成反应器及其使用方法，属于化学反应工程、多相流以及有机-无机纳米复合材料领域。
背景技术
以聚合物为连续相的有机-无机纳米复合材料不仅可以克服单一无机颗粒分散性差、易团聚、难加工等缺点，还可以提升有机高分子的稳定性、强度等性能，因此在力学、光学、电子、生物学等领域有着广阔的应用前景。常用的有机-无机纳米复合材料的制备方法包括溶胶-凝胶法、原位法、插层法以及自组装等。其中，原位法可分为原位聚合法和原位生成法。原位聚合法是将表面处理过的无机纳米粒子均匀分散于单体溶液中，然后引发单体聚合，其操作简便，复合物中无机粒子分散均匀、各相的性能稳定，但无机纳米粒子制备时伴有严重的团聚现象（J. Li, et al, Applied Surface Science, 2010, 256: 4339-4343）。由于原位生成法采用的无机粒子不是预先制备的，而是在反应过程中原位生成的，可以缓解上述问题，但无机粒子在有机相中的分散过程难以调控，且负载量较低。近年来，随着细乳液技术的快速发展，为有机-无机纳米复合材料的制备提供了新思路。细乳液聚合法利用“液滴成核”的独特方式，提高了无机纳米粒子在有机聚合物中的分散性和负载量，可实现纳米单分散、聚合生长调控以及分散体均匀封装，是制备有机-无机纳米复合材料的一种有效途径（段兰兰等. 粘结, 2017, 38: 47-51; 高党鸽等. 化学进展, 2016, 28:1076-1083）。Tiarks和Winkelmann等（Tiarks F, et al. Chem. Phys., 2001, 202: 51-60; Winkelmann M, et al. Chem. Eng. Sci., 2013, 92: 126-133）对传统的细乳液聚合工艺进行改进，提出了一种“细乳液聚并法”，该方法利用细乳液滴的不断破裂-聚并作用，进而实现反应的控制，提高无机颗粒的封装率；Fukui等（Fukui Y, Fujimoto K. J.Mater. Chem., 2012, 22: 3493-3499.）指出液滴聚并法还能够调控晶体的成核及生长过程。另外，细乳液滴的微观界面取代传统反应器的毫-厘米级宏观界面，可获得数倍甚至数十倍的传质界面面积，极大地提高传质、反应速率（张志炳等. 化工学报, 2018, 69: 44-49）。综上所述，细乳液聚合以及聚并的关键技术是细乳液体系形成与液滴聚并的控制技术，但实际中无论是细乳液的形成还是无机粒子与聚合物的生成往往是分步、间歇完成的（中国专利ZL201610960843.5; ZL201010508507.X; CN201810315123.2;CN200810079596.3），这会导致复合过程关联性弱、可控性差以及生产效率低。因此，急需开发一种可连续、可控制备有机-无机纳米复合材料的新型反应器。
发明内容
本发明旨在提供一种叠片式集成反应器及其使用方法，基于过程强化的基本原理，构建集细乳化、液滴聚并、混合反应等过程于一体的新型反应器，解决有机-无机纳米复合材料制备过程的可控性差、不能连续生成等问题。
本发明所采用的技术方案具体如下：
本发明提供了一种叠片式集成反应器，包括进样叠片、混合叠片、反应叠片和取样叠片；在取样叠片、下反应叠片、上反应叠片、下混合叠片、上混合叠片、进样叠片的四周分别设有螺杆通孔，压板螺杆从下到上依次穿过取样叠片、下反应叠片、上反应叠片、下混合叠片、上混合叠片、进样叠片的螺杆通孔，并与螺母配合紧固、密封反应器。
进样叠片为轴对称片式结构，其两侧各设有一组进液孔，进液管通过外接接头与进液孔连通，进样叠片和上混合叠片叠放在一起后，两者的进液孔道会连通，形成完整的进样通道；进样叠片以及其他所有叠片均设有循环水通孔，将叠片叠放在一起后，就形成了两条完整的循环水通道，其中左侧为循环水入口，右侧为循环水出口；进样叠片以及其他所有叠片的四周均分布有螺杆通孔，压板螺杆穿过螺杆通孔起固定作用；进样叠片的中间开有矩形视窗，视窗边框内放置透光板，激光可由此进入；进样叠片反面的第一凹槽与垫片配合，所述垫片为橡胶或四氟垫片，用于密封进样叠片与上混合叠片的连接处；进样叠片的进液孔为M4~M6型内螺纹，深度为5.0~10.0 mm；循环水接口为M6~M8型内螺纹，深度为5.0~10.0 mm；螺杆通孔的内径为6.0~8.0 mm，深度为3.0~5.0 mm；进样叠片第一凹槽深度为1.0~2.0 mm；进样叠片厚度为5.0~8.0 mm。
混合叠片分为上混合叠片和下混合叠片，其中上混合叠片的正、反面结构相同，下混合叠片的正、反面结构不同；上混合叠片两侧对称设置混合通道，与进样叠片的进液孔连通，用于粗乳液的进一步细化；上混合叠片的撞击混合区用于液滴的混合与聚并；上混合叠片的进液孔、循环水通孔以及螺杆通孔与进样叠片的进液孔、循环水通孔以及螺杆通孔一一对应；
下混合叠片对应设置螺杆通孔、循环水通孔以及第二凹槽；下混合叠片的第二凹槽与密封垫配合，用于封堵混合流体；下混合叠片的第二凹槽引导流体进入第一排液孔，从而流入反应叠片中；下混合叠片的后挡板与上反应叠片的反应区相对应，用于限定反应空间；第一排液孔的内径为3.0~5.0 mm，深度为1.0~3.0 mm；下混合叠片的第二凹槽深度为1.0~2.0 mm；混合叠片厚度为2.0~3.0 mm。
反应叠片包括上反应叠片和下反应叠片，两者均为中空的框形结构；上反应叠片的正、反面结构不同，下反应叠片的正、反面结构相同；上反应叠片中部的反应区只允许反应流体通过；上反应叠片反面有四个第一导流通道，用于引导反应液避开下反应叠片进入取样叠片；上反应叠片与下反应叠片通过垫片进行密封；
下反应叠片中部为温控区，通入循环水进行控温；下反应叠片的两侧设置有导热隔板，用于控温以及隔离循环水与反应物系；下反应叠片的第二导流通道通入循环水，用于控制反应温度；温控区内充满循环水，反应液不经过该区域；第一导流通道和第二导流通道的水力直径为3.0~5.0 mm，长度为2.0~5.0 mm；导热隔板的表面为波纹结构，波纹板的厚度为0.5~1.0 mm；反应叠片的第三凹槽和第四凹槽深度均为1.0~2.0 mm；反应叠片厚度为2.0~3.0 mm。
取样叠片安装于反应叠片下方，其正面的四周分别开有第三导流通道，引导产物进入产物收集区；取样叠片的正面中部设有第二排液孔，产物经此孔排出装置；取样叠片的内部设有循环水通道，连接循环水入口与循环水出口；取样叠片单独使用时，其反面的循环水通孔可用堵头临时封闭；取样叠片与多组反应叠片联用时，可形成重复单元，可调控反应停留时间，其反面的循环水接口不封闭；压板螺杆从取样叠片的下部穿过螺杆通孔，压板螺杆与螺母配合紧固整套装置；取样叠片上的第二排液孔的内径为3.0~5.0 mm；取样叠片厚度为5.0~8.0mm。
本发明提供了一种叠片式集成反应器的使用方法，包括以下步骤：
（1）所有叠片正面朝上，由上到下依次放置进样叠片、上混合叠片、下混合叠片、上反应叠片、导热隔板、下反应叠片、导热隔板和取样叠片；在各叠片间的凹槽内放置垫片，将排好的叠片压紧，然后装入压板螺杆，调整后旋紧螺母；将商用接头安装于进样叠片的对应位置，采用堵头临时密封取样叠片反面的循环水通孔，采用透光板封堵矩形视窗；连接好管路后通入流体，检查密封及运行状况；
（2）选取不同组成的油-水物系，并在搅拌器内高速混合配成粗乳液；两组粗乳液分别由计量泵输入进样叠片的第一组进液孔和第二组进液孔；同时，恒温水由循环水入口进入反应器，流经温控区后由循环水出口排出；粗乳液进入上混合叠片后，经过混合通道的限域作用进一步形成细乳液；两股细乳液接着在撞击混合区内高速对撞，引发液滴的快速聚并；聚并后的细乳液经下混合叠片进入上反应叠片，通过温控区调节反应温度；经过一定停留时间后，混合液由第一导流通道进入取样叠片，并经第二排液孔流出装置；
（3）操作过程中，进样流量设定为20~150 mL/min，物料在反应区内停留时间范围为2.0~10 min，两股对撞流体的流量比设定为1:1。
本发明的有益效果：
（1）各叠片的结构简单，集成后的反应器紧凑，且可与商用接头及管路直接连用，实现化学沉淀反应过程的调控以及纳米材料的连续制备；
（2）基于受限通道（~1.0 mm）的小尺寸效应，液滴间的剪切、碰撞及空化作用增强，从而促进乳液液滴的聚并过程，强化纳米材料在纳米液滴内的成核过程；
（3）反应温度及停留时间易于调控，无机成核反应及单体聚合过程可控，适用于有机-无机纳米复合材料的连续合成。
附图说明
图1为本发明叠片式集成反应器的进样叠片的主视图。
图2为图1的俯视图。
图3为图2沿水平方向顺时针旋转180°的示意图。
图4为本发明叠片式集成反应器的上混合叠片的主视图。
图5为图4的俯视图。
图6为本发明叠片式集成反应器的下混合叠片的主视图。
图7为图6的俯视图。
图8为图7沿水平方向顺时针旋转180°的示意图。
图9为本发明叠片式集成反应器的上反应叠片的主视图。
图10为图9的俯视图。
图11为图10沿水平方向顺时针旋转180°的示意图。
图12为本发明叠片式集成反应器的下反应叠片的主视图。
图13为图12的俯视图。
图14为本发明叠片式集成反应器的取样叠片的主视图。
图15为图14的俯视图。
图16为图15沿水平方向顺时针旋转180°的示意图。
图17为本发明叠片式集成反应器组装后的三视图（其中主视图为沿A-A线的剖视图）
图18为本发明叠片式集成反应器应用于材料制备的工艺流程简图。
图中：1—进样叠片；2—第一组进液孔；3—第二组进液孔；4—循环水入口；5—循环水出口；6—螺杆通孔；7—矩形视窗；8—视窗边框；9—第一凹槽；10—上混合叠片；11—第一混合通道；12—第二混合通道；13—撞击混合区；14—下混合叠片；15—第二凹槽；16—前挡板；17—第一排液孔；18—后挡板；19—上反应叠片；20—反应区；21—第一导流通道；22—第三凹槽；23—下反应叠片；24—第二导流通道；25—第四凹槽；26—温控区；27—取样叠片；28—第三导流通道；29—产物收集区；30—第二排液孔；31—导热隔板；32—压板螺杆；33—螺母；34—搅拌器；35—计量泵；36—分流器；37—激光光源；38—循环水入口；39—循环水出口；40—叠片式集成反应器；41—样品收集装置；42—样品测试仪器。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
首先对本发明的结构进行说明，如图1~18所示，一种叠片式集成反应器40，包括进样叠片1、上混合叠片10和下混合叠片14、上反应叠片19、下反应叠片23和取样叠片27；进样叠片1为轴对称片式结构，其两侧各设有第一组进液孔2和第二组进液孔3，进液管通过外接接头与进液孔连通，进样叠片1和上混合叠片叠10放在一起后，两者的进液孔道会连通，形成完整的进样通道；进样叠片1以及其他所有叠片均设有循环水通孔，将叠片叠放在一起后，就形成了两条完整的循环水通道，其中左侧为循环水入口4，右侧为循环水出口5；进样叠片1以及其他所有叠片的四周均分布有螺杆通孔6，压板螺杆32穿过螺杆通孔6起固定作用；进样叠片1的中间开有矩形视窗7，视窗边框8内放置透光板，激光可由此进入；进样叠片1反面的第一凹槽9与垫片配合，所述垫片为橡胶或四氟垫片，用于密封进样叠片1与上混合叠片10的连接处；进样叠片1的第一进液孔2和第二进液孔3均为M4~M6型内螺纹，深度为5.0~10.0 mm；循环水入口4和循环水出口5均为M6~M8型内螺纹，深度为5.0~10.0 mm；螺杆通孔6的内径为6.0~8.0 mm，深度为3.0~5.0 mm；进样叠片1厚度为5.0~8.0 mm。
混合叠片分为上混合叠片10和下混合叠片14，其中上混合叠片10的正、反面结构相同，下混合叠片14的正、反面结构不同；上混合叠片10两侧对称设置第一混合通道11和第二混合通道12，与进样叠片1的第一组进液孔2和第二组进液孔3连通，用于粗乳液的进一步细化；上混合叠片10的撞击混合区13用于液滴的混合与聚并；上混合叠片10的进液孔、循环水通孔以及螺杆通孔与进样叠片1的进液孔、循环水通孔以及螺杆通孔一一对应；
下混合叠片14对应设置螺杆通孔6、循环水入口4、循环水出口5以及第二凹槽15；下混合叠片14的第二凹槽15与密封垫配合，用于封堵混合流体；下混合叠片14的第二凹槽15引导流体进入第一排液孔17，从而流入反应叠片中；下混合叠片14的后挡板18与上反应叠片19的反应区20相对应，用于限定反应空间；第一排液孔17的内径为3.0~5.0 mm，深度为1.0~3.0 mm；下混合叠片14的第二凹槽15深度为1.0~2.0 mm；混合叠片厚度为2.0~3.0 mm。
反应叠片包括上反应叠片19和下反应叠片23，两者均为中空的框形结构；上反应叠片19的正、反面结构不同，下反应叠片23的正、反面结构相同；上反应叠片19中部的反应区20只允许反应流体通过；上反应叠片19反面有四个第一导流通道21，用于引导反应液避开下反应叠片23进入取样叠片27；上反应叠片19与下反应叠片23通过垫片进行密封；
下反应叠片23中部为温控区26，通入循环水进行控温；下反应叠片23的两侧设置有导热隔板31，用于控温以及隔离循环水与反应物系；下反应叠片23的第二导流通道24通入循环水，用于控制反应温度；温控区26内充满循环水，反应液不经过该区域；第一导流通道21和第二导流通道24的水力直径为3.0~5.0 mm，长度为2.0~5.0 mm；导热隔板31的表面为波纹结构，波纹板的厚度为0.5~1.0 mm；反应叠片的第三凹槽22和第四凹槽25深度均为1.0~2.0 mm；反应叠片厚度为2.0~3.0 mm。
取样叠片27安装于反应叠片下方，其正面的四周分别开有第三导流通道28，引导产物进入产物收集区29；取样叠片27的正面中部设有第二排液孔30，产物经此孔排出装置；取样叠片27的内部设有循环水通道，连接循环水入口4与循环水出口5；取样叠片27单独使用时，其反面的循环水入口4和循环水出口5可用堵头临时封闭；取样叠片27与多组反应叠片联用时，可形成重复单元，用于调控反应停留时间，其反面的循环水入口4和循环水出口5不封闭；压板螺杆32从取样叠片27的下部穿过螺杆通孔6，压板螺杆32与螺母33配合紧固整套装置；取样叠片27上的第二排液孔30的内径为3.0~5.0 mm；取样叠片27的厚度为5.0~8.0mm。
下面对本发明一种叠片式集成反应器的安装及使用方法进行说明，如图17所示：
具体的安装步骤为：所有叠片正面朝上，由上到下依次放置进样叠片1、上混合叠片10、下混合叠片14、上反应叠片19、导热隔板31、下反应叠片23、导热隔板31和取样叠片27；在各叠片间的凹槽内放置垫片，将排好的叠片压紧，然后装入压板螺杆32，调整后旋紧螺母33；将市售标准接头安装于进样叠片1的对应位置，采用堵头临时密封取样叠片反面的循环水入口4和循环水出口5，采用透光板封堵矩形视窗7；连接好管路后通入流体，检查密封及运行状况。
具体的使用方法为：选取不同组成的油-水物系，并在搅拌器34内高速混合配成粗乳液；两组粗乳液分别由计量泵35输入进样叠片1的第一组进液孔2和第二组进液孔3；同时，恒温水由循环水入口4进入反应器，流经温控区26后由循环水出口5排出；粗乳液进入上混合叠片10后，经过第一混合通道11和第二混合通道12的限域作用进一步形成细乳液；两股细乳液接着在撞击混合区13内高速对撞，引发液滴的快速聚并；聚并后的细乳液经下混合叠片14进入上反应叠片19，通过温控区26调节反应温度；经过一定停留时间后，混合液由第一导流通道21进入取样叠片27，并经第二排液孔30流出装置。
下面通过具体实施例对本发明的实施情况进行说明：
实施例1：一种叠片式集成反应器的流体力学性能测试。
本实施例采用粒子图像测速法（PIV）获取叠片式集成反应器内两相流的流场信息，具体的测试步骤如下：
采用环己烷为油相工作介质，采用去离子水为水相工作介质，水相中加入少量水溶性示踪粒子；油-水两相经搅拌混合后，分别从进样叠片1的第一组进液孔2和第二进液孔3等体积流量输入叠片式集成反应器40内，两股流体进入上混合叠片10后，在第一混合通道11和第二混合通道12内混合；混合后的流体进入撞击混合区13，经过液滴聚并后流入上反应叠片19；在一定温度条件下，混合液经取样叠片27的第二排液孔30排出；待流体流动稳定后，开启激光控制器，激光光源37从矩形视窗7的上方照射撞击混合区13；启动CCD相机，调节激光器强度和激光平面；利用Insight 4G软件分别进行标定、调焦、拍摄，最终获得瞬时速度场、平均速度场和湍动能场等流场信息。
实施例2：叠片式集成反应器制备无机纳米材料。
本实施例通过叠片式集成反应器制备纳米电极材料，利用纳米液滴的微尺度空间效应控制无机粒径及其粒度分布，进而增强其电化学性能。图18示出了本实施例叠片式集成反应器制备无机纳米材料的工艺流程图，具体以二氧化锰（MnO2）的制备过程为例进行说明。
具体的操作步骤为：分别配制0.1 mol/L KMnO4溶液A和0.15 mol/L MnSO4溶液B；采用Span 80作为乳化剂，将溶液A和溶液B以1:10的体积比分别与环己烷混合，制得油包水型粗乳液C和D，将两流体分别从两侧引入到叠片式集成反应器40内；在上混合叠片10内通过第一混合通道11和第二混合通道12的作用，进一步形成细乳液E和F；该两股流体在撞击混合区13内以1:1的体积流量比对撞聚并，混合液进入上反应叠片19后，控制反应温度为60℃，停留时间控制在10 min左右；产物经过真空抽滤、洗涤、干燥处理后，制成工作电极。测试结果表明，采用该反应器制备的样品比电容为295 F/g，较传统的制备过程提高10~12%，循环2000次比电容衰减10~12%。
实施例3：叠片式集成反应器制备有机纳米材料。
本实施例通过叠片式集成反应器，利用纳米液滴的微尺度空间效应控制聚合物的生长，进而调节其电化学性能。图18示出了本实施例叠片式集成反应器制备有机纳米材料的工艺流程图，具体以聚吡咯（PPy）的制备过程为例进行说明。
具体的操作步骤为：Py单体与复配乳化剂溶于环己烷中形成油相A，油性引发剂溶于环己烷中形成油相B，两油相以1:10的体积比分别与去离子水混合，制得水包油型粗乳液C和D，将粗乳液分别从两侧引入到叠片式集成反应器40内；在上混合叠片10内通过第一混合通道11和第二混合通道12的作用，进一步形成细乳液E和F；该两股流体在撞击混合区13内以1:1的体积流量比对撞聚并，混合液进入上反应叠片19后，控制反应温度为0℃，停留时间控制在10 min左右；产物经过真空抽滤、洗涤、干燥处理后，制成工作电极。测试结果表明，采用该反应器制备的样品比电容为60 F/g，较传统的制备过程提高15~20%，循环2000次比电容衰减12~16%。
实施例4：叠片式集成反应器制备有机-无机纳米复合材料。
有机-无机复合材料具有优于单一组分的特性，采用叠片式集成反应器可以实现复合材料的连续、可控制备。图18示出了本实施例叠片式集成反应器制备有机-无机复合材料的工艺流程图，具体以二氧化锰/聚吡咯（MnO2/PPy）的制备过程为例进行说明。
具体的操作步骤为：配制0.1 mol/L KMnO4溶液A和0.15 mol/L MnSO4溶液B；将Py单体与复配乳化剂溶于环己烷中形成油相C，油性引发剂溶于环己烷中形成油相D；采用复配乳化剂，在搅拌器34中以1:10的体积比分别配制A-D和B-C粗乳液；通过第一混合通道11和第二混合通道12的作用，粗乳液进一步形成细乳液E和F；该两股细乳液在撞击混合区13内以1:1的体积流量比对撞聚并；混合液进入上反应叠片19后，控制反应温度为25℃，停留时间为10 min，获得MnO2/PPy纳米复合材料；产物经过真空抽滤、洗涤、干燥处理后，制成工作电极。测试结果表明，采用该反应器制备的样品比容量为395 F/g，较单一材料性能提升10~13%，循环2000次后，电容保持率为90%~95%。

Claims (10)

1.一种叠片式集成反应器，其特征在于：包括进样叠片、混合叠片、反应叠片和取样叠片；所有叠片均为片式结构，且都有循环水通孔和螺杆通孔；进样叠片设有进液孔，其中部开有视窗，使用时与上混合叠片连接；混合叠片分为上混合叠片和下混合叠片，其中上混合叠片设置混合通道与撞击混合区，下混合叠片设置有排液孔，使用时其与上反应叠片连接；反应叠片包括上反应叠片和下反应叠片，其中上反应叠片设有导流通道，下反应叠片的两侧安装导热隔板；取样叠片安装于反应叠片下方，其设有导流通道与排液孔，通过与另一组反应叠片联用，调控反应停留时间；压板螺杆从下到上依次连接取样叠片、下反应叠片、上反应叠片、下混合叠片、上混合叠片、进样叠片，密封反应器。
2.根据权利要求1所述的叠片式集成反应器，其特征在于：进样叠片为轴对称片式结构，其两侧各设有一组进液孔，进液管通过外接接头与进液孔连通，进样叠片和上混合叠片叠放在一起后，两者的进液孔道会连通，形成完整的进样通道；进样叠片以及其他所有叠片均设有循环水通孔，将叠片叠放在一起后，就形成了两条完整的循环水通道，其中左侧为循环水入口，右侧为循环水出口；进样叠片以及其他所有叠片的四周均分布有螺杆通孔，压板螺杆穿过螺杆通孔起固定作用；进样叠片的中间开有矩形视窗，视窗边框内放置透光板，激光由此进入。
3.根据权利要求2所述的叠片式集成反应器，其特征在于：进样叠片反面设置的第一凹槽与垫片配合，所述垫片为橡胶或四氟垫片，压紧后用于密封进样叠片与上混合叠片的连接处；进样叠片的进液孔为M4~M6型内螺纹，深度为5.0~10.0 mm；循环水接口为M6~M8型内螺纹，深度为5.0~10.0 mm；螺杆通孔的内径为6.0~8.0 mm，深度为3.0~5.0 mm；进样叠片第一凹槽深度为1.0~2.0 mm；进样叠片厚度为5.0~8.0 mm。
4.根据权利要求1所述的叠片式集成反应器，其特征在于：混合叠片中上混合叠片的正、反面结构相同，下混合叠片的正、反面结构不同；上混合叠片两侧对称设置混合通道，与进样叠片的进液孔连通，用于粗乳液的进一步细化；上混合叠片的撞击混合区用于液滴的混合与聚并；上混合叠片的进液孔、循环水通孔以及螺杆通孔与进样叠片的进液孔、循环水通孔以及螺杆通孔一一对应；
下混合叠片对应设置螺杆通孔、循环水通孔以及第二凹槽；下混合叠片的第二凹槽与密封垫配合，用于封堵混合流体；下混合叠片的第二凹槽引导流体进入第一排液孔，从而流入反应叠片中；下混合叠片的后挡板与上反应叠片的反应区相对应，用于限定反应空间。
5.根据权利要求4所述的叠片式集成反应器，其特征在于：第一排液孔的内径为3.0~5.0 mm，深度为1.0~3.0 mm；下混合叠片的第二凹槽深度为1.0~2.0 mm；混合叠片厚度为2.0~3.0 mm。
6.根据权利要求1所述的叠片式集成反应器，其特征在于：反应叠片的上反应叠片和下反应叠片均为中空的框形结构；上反应叠片的正、反面结构不同，下反应叠片的正、反面结构相同；上反应叠片中部的反应区只允许反应流体通过；上反应叠片反面有四个第一导流通道，用于引导反应液避开下反应叠片进入取样叠片；上反应叠片与下反应叠片通过垫片进行密封；
下反应叠片中部为温控区，通入循环水进行控温；下反应叠片的两侧设置有导热隔板，用于控温以及隔离循环水与反应物系；下反应叠片的第二导流通道通入循环水，用于控制反应温度；温控区内充满循环水，反应液不经过该区域。
7.根据权利要求6所述的叠片式集成反应器，其特征在于：第一导流通道和第二导流通道的水力直径为3.0~5.0 mm，长度为2.0~5.0 mm；导热隔板的表面为波纹结构，波纹板的厚度为0.5~1.0 mm；反应叠片的第三凹槽和第四凹槽深度均为1.0~2.0 mm；反应叠片厚度为2.0~3.0 mm。
8.根据权利要求1所述的叠片式集成反应器，其特征在于：取样叠片安装于反应叠片下方，其正面的四周分别开有第三导流通道，引导产物进入产物收集区；取样叠片的正面中部设有第二排液孔，产物经此孔排出装置；取样叠片的内部设有循环水通道，连接循环水入口与循环水出口；压板螺杆从取样叠片的下部穿过螺杆通孔，压板螺杆与螺母配合紧固整套装置；取样叠片上的第二排液孔的内径为3.0~5.0 mm；取样叠片厚度为5.0~8.0 mm。
9.根据权利要求8所述的叠片式集成反应器，其特征在于：取样叠片单独使用时，其反面的循环水通孔用堵头临时封闭；
取样叠片不单独使用，而是与多组反应叠片联用时，形成重复单元，便于调控反应停留时间，其反面的循环水接口不封闭。
10.一种权利要求1~9任一项所述的叠片式集成反应器的使用方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）由上到下依次放置进样叠片、上混合叠片、下混合叠片、上反应叠片、导热隔板、下反应叠片、导热隔板和取样叠片；所有叠片正面朝上，在各叠片间的凹槽内放置垫片，将排好的叠片压紧，然后装入压板螺杆，调整后旋紧螺母；将商用接头安装于进样叠片的对应位置，采用堵头临时密封取样叠片反面的循环水通孔，采用透光板封堵矩形视窗；连接好管路后通入流体，检查密封及运行状况；
（2）选取不同组成的油-水物系，进样流量设定为20~150 mL/min，两股对撞流体的流量比设定为1:1；预先在搅拌器内高速混合配成粗乳液；两组粗乳液分别由计量泵输入进样叠片的第一组进液孔和第二组进液孔；同时，恒温水由循环水入口进入反应器，流经温控区后由循环水出口排出；粗乳液进入上混合叠片后，经过混合通道的限域作用进一步形成细乳液；两股细乳液接着在撞击混合区内高速对撞，引发液滴的快速聚并；聚并后的细乳液经下混合叠片进入上反应叠片，通过温控区调节反应温度；经过2.0~10 min停留时间后，混合液由第一导流通道进入取样叠片，并经第二排液孔流出装置。
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