JP2017113706A

JP2017113706A - マイクロリアクター

Info

Publication number: JP2017113706A
Application number: JP2015252186A
Authority: JP
Inventors: 典久妹尾; Norihisa Senoo; 功小谷; Isao Kotani
Original assignee: Makku Eng Kk; MAKKU ENGINEERING KK
Current assignee: Makku Eng Kk; MAKKU ENGINEERING KK
Priority date: 2015-12-24
Filing date: 2015-12-24
Publication date: 2017-06-29
Anticipated expiration: 2035-12-24
Also published as: JP6647858B2

Abstract

【課題】
用途に応じて流路プレートを容易に交換することができるマイクロリアクターを提供することを目的とする。
【解決手段】
第１カバーと、第２カバーと、第１カバーと第２カバーとの間に配置される流路プレートとからなるマイクロリアクターであり、マイクロリアクターは、排出口と複数の導入口とを備え、流路プレートは、任意のパターンで導入口と排出口とを結ぶ微小流路を備えており、マイクロリアクターは、互いに同一又は異なるパターンの微小流路を備える複数枚の流路プレートを交換用プレートとして備えており、第１カバー、及び第２カバーは、相互に連通する連結孔を備えており、連結孔に固定具を挿通することで第１カバー、流路プレート、及び第２カバーを相互に固定可能とし、固定具を外すことで流路プレートを交換可能としたマイクロリアクターである。
【選択図】図１

Description

本発明は、微小流路中で種々の反応を行うマイクロリアクターに関する。

マイクロリアクターは、微小な空間で流体を制御するため熱交換を効率よく行うことができる。ラージスケールでは反応の制御が難しく爆発のリスクがある反応でも比較的に制御しやすい。マイクロリアクターは小型であり、専有面積が小さい。このような優位性から、研究用途だけでなく、工業的な利用も検討されている。

例えば、特許文献１には、マイクロリアクターを用いて、剪断力を加えながら油と水とを混合し、エマルションを調整する方法が記載されている。実施例１では、水相として１質量％ドデシル硫酸ナトリウム水溶液を使用し、油相としてドデカン溶液を使用する。

特許文献２には、流路プレートを合成樹脂材料を焼結して製造する方法が記載されている。図１には、２枚の被覆体とその間に配置される流路プレートとをボルトとナットで締結したマイクロリアクターが記載されている。

特許文献３には、無線デバイスと、加圧プレートと、計測プレートと、流路プレートとを含むマイクロリアクターが記載されている。図７には、ビスが記載されている。

特許文献４には、流路プレートをゴムシートで構成することが記載されている。ゴムシート等を樹脂板又は金属板からなる剛直なホルダーで挟んで螺子止めによって固定することが記載されている。

特許文献５には、ハウジング上部と、フタプレートと、流路プレートと、ハウジング下部プレートからなる光反応マイクロリアクターが記載されている。フタプレートは、光を透過する材質から構成される。

国際公開第ＷＯ２００９／１１９５７８号公報特開２００９−２７９４６８号公報特許第４７０６３５３号公報特開２０１３−１８８６７７号公報国際公開第ＷＯ２０１２／１５７０５２号公報

特許文献１ないし４では、用途ごとに異なるパターンの微小経路を有するマイクロリアクターを別途用意しなければならい。このため、ユーザーは、用途ごとに特化したマイクロリアクターを購入せざるを得なかった。

特許文献５のマイクロリアクターは、ネジを利用して、マイクロリアクターを一体化するものと思われる。しかし、フタプレートと流路プレートは溶着されており、複数の流路プレートから任意のものを選択して交換することを予定しているものではない。

本発明は、複数の流路プレートの中から用途に応じて任意の流路プレートを選択し、その流路プレートに容易に交換することができるマイクロリアクターを提供することを目的とする。

第１カバーと、第２カバーと、第１カバーと第２カバーとの間に配置される流路プレートとからなるマイクロリアクターであり、マイクロリアクターは、排出口と複数の導入口とを備え、流路プレートは、任意のパターンで導入口と排出口とを結ぶ微小流路を備えており、マイクロリアクターは、互いに同一又は異なるパターンの微小流路を備える複数枚の流路プレートを交換用プレートとして備えており、第１カバー、及び第２カバーは、相互に連通する連結孔を備えており、連結孔に固定具を挿通することで第１カバー、流路プレート、及び第２カバーを相互に固定可能とし、固定具を外すことで流路プレートを交換可能としたマイクロリアクターによって、上記の課題を解決する。例えば、ユーザーは複数枚の流路プレートの中から用途に適した任意の流路プレートを選択して、ユーザー自身がマイクロリアクターにセットして任意の反応を行うことが可能である。

第１カバーと流路プレートの間には、透明板を配置することが好ましい。透明板を介して微小流路を観察したり光を微小流路に照射することが可能になる。同様に、第２カバーと流路プレートの間には、透明板を配置することが好ましい。

第１カバー及び第２カバーの少なくともいずれか一方に透明板を介して流路プレートを視認するためののぞき窓を設けることが好ましい。これにより、例えば、反応が進行する様子を光学顕微鏡などで観察することが可能になる。また、例えば、光触媒などを使用する場合にはのぞき窓から光を照射することが可能である。

固定具は、ねじ部と、ねじ山を設けない非ねじ部とを備える螺子であり、ネジ部は、第１カバー、流路プレート、及び第２カバーを組み付けた状態で第１カバー及び第２カバーのうちのいずれか一方と固定具とが螺合する部分に配され、非ネジ部は連結孔を塞いで気密性及び液密性を高めるようにすることが好ましい。ねじ部によって第１カバー、第２カバー、及び流路プレートを確実に締結し、非ネジ部によって連結孔を塞ぐことによって、微小流路の気密性及び液密性を高めることが可能になる。

固定具は、多条螺子とすることが好ましい。これによって、螺子の回転操作の回数は少なくして、しかも第１カバー、第２カバー、及び流路プレートを手早くに締結したり分解したりすることが可能になる。

第１カバーは、３個以上の導入口を備えることが好ましい。これにより、流路のパターンを増加させて、より多数の用途に対応させることが可能になる。

複数の流路プレートの中から用途に応じて任意の流路プレートを選択して、その流路プレートに容易に交換することができるマイクロリアクターを提供することが可能になる。

本発明のマクロリアクターの一実施例の分解斜視図である。各部材を固定具で締結した状態を示す図１のマイクロリアクターの斜視図である。図１のマイクロリアクターの使用状態の一例を模式的に示した図である。流路プレートの一例を示す平面図である。流路プレートの一例を示す平面図である。流路プレートの一例を示す平面図である。流路プレートの一例を示す平面図である。図２のＡＡ部における断面図である。固定具の一例を示す正面図である。図２のＢＢ部における断面図である。別の実施形態のマイクロリアクターの断面図であり、図４と同一箇所で切断したものである。

図面を参照して、本発明を実施するための形態について説明する。

図１ないし図５に本発明のマイクロリアクターの一実施形態を示す。本実施形態のマイクロリアクター１は、第１カバー１１と、第１透明板１２と、複数枚で一組の流路プレート１３と、第２透明板１４と、第２カバー１５と、複数の固定具５１とからなる。

第１カバー１１及び第２カバー１５は、板状の部材であり、ステンレス鋼材で構成されている。図１に示したように、第１透明板１２及び第２透明板１４で流路プレートを挟み込むため、第１カバー１１及び第２カバー１５は、マイクロリアクター１を使用したり運搬したりする際に、容易に折れ曲がったり割れたりしたい程度の強度を備えるものであればよい。例えば、エンジニアプラスチックなどの合成樹脂材料、ステンレス鋼材、アルミニウム、若しくはシリコンなどの金属材料、石英ガラス、若しくは耐熱ガラスなどのガラス、又は透明セラミクスなどで構成すればよい。本実施形態では、第１カバー１１及び第１２カバー１５は、耐食性が高いSUS304で構成されている。

第１カバー１１には、３個の導入口１６、１７、１８と１個の排出口１９とが設けられている。導入口１６、１７、１８及び排出口１９は、それぞれ第１カバー１１を厚み方向に貫通する孔である。後述する第１透明板１２には、導入口１６、１７、１８と排出口１９とにそれぞれ連通する複数の貫通孔が設けられている。

導入口１６、１７、１８は１２時の位置と３時の位置と９時の位置に設けられる。排出口１９は６時の位置に設けれれる。すなわち、導入口１６と排出口１９は、十文字に設けられている。導入口１６、１７、１８及び排出口１９の内壁は雌螺子となっている。図３に示した通り、反応原料供給部２０、２１、２２と連通する管の端部に設けられた雄螺子を導入口１６、１７、１８の雌螺子に螺合して固定することができる。同様に反応物貯蔵部２３と連通する管の端部に設けられた雄螺子を排出口１９の雌螺子に螺合して固定することができる。雌螺子と雄螺子の関係は入れ替えてもよい。

図３に示した反応原料供給部２０、２１、２２は、例えば、シリンジとそのピストンの端部を押す加圧装置とから構成することができる。反応物貯蔵容部２３は、例えば、ビーカーなどの容器や、気密容器から構成することができる。

本実施形態のマイクロリアクター１では、第１透明板１２と第２透明板１４とで流路プレート１３を挟み込む構成としている。流路プレート１３には、流路プレート１３の厚み方向を貫通するスリット２４が設けられている。第１透明板１２と第２透明板１４との間にスリット２４を設けた流路プレート１３を挟み込むことで微小経路が構成される。本実施形態の複数の流路プレート１３は、ステンレス鋼材で構成された板状の部材である。ステンレス鋼板を任意の大きさに切削し、レーザー加工や放電加工によって任意のパターンのスリットを容易に形成することが可能である。流路プレート１３は薄い板であるが、ステンレス鋼板は強度において優れる。したがって、流路プレートをステンレス鋼材で構成すれば、マイクロリアクター１を分解して微小経路を洗浄する際などに取り扱いやすく好ましい。流路プレート１３は、シリコンなどの他の金属材料、合成樹脂材料などで構成してもよい。

本実施形態では、第１透明板１２、及び第２透明板１４は、石英ガラスで構成されている。透明板は、例えば、石英ガラス、若しくは耐熱ガラスなどのガラス、透明セラミクス、又はシリコーンなどの合成樹脂で構成すればよい。石英ガラスは、化学的に安定で、流路の観察に適するため好ましい。

本実施形態のマイクロリアクター１は、図１に示したように、計４枚の取り換え可能な流路プレート１３を備える。図４に示したように、第１の流路プレート１３ａは、合流点２５に向かって傾斜する第１経路２６と合流点に向かって傾斜する第２経路２７と合流点２５から排出口１９に向かって延びる第３経路２８とを中央で結合させたＹ字形のスリットを備える。第１経路２６と、第２経路２７と、第３経路２８とは、合流点２５を介して連通する。第１経路２６は導入口１６に接続し、第２経路２７は導入口１８に接続し、第３経路２８は排出口１９に接続する。導入口１７は、使用しないため、図示しない蓋で封止されている。図４の黒点は、導入口１６、１７、１８の位置を示し、図５ないし図７においても同様とする。図４の流路プレート１３ａは、例えば、水性の物質と油性の物質と乳化剤とを混合してエマルションを生成させる際に適している。例えば、第１経路２６から水性の物質及び乳化剤の混合物を供給し、第２経路２７から油性の物質を供給し、第３経路２８からエマルションを排出する。

図５の流路プレート１３ｂは、流路プレート１３ａに合流点２５に向かって延びる第４経路２９を追加したパターンを有する。第４経路２９は、第１経路２６と第２経路２７との間に設けられており、合流点２５を介して第３経路２８と連通する。そして、第１経路２６と、第２経路２７と、第３経路２８と、第４経路２９は、合流点２５を介して連通する。第１経路２６は導入口１６に接続し、第２経路２７は導入口１８に接続し、第４経路２９は導入口１７に接続する。第３経路２８は排出口１９に接続する。図５の流路プレート１３ｂは、例えば、任意の反応基質Ａと任意の反応基質Ｂと任意の触媒とを混合して反応物を得るさせる際に適している。このとき、例えば、反応基質Ａは第１経路２６から供給し、反応基質Ｂは第２経路２７から供給し、触媒は第４経路２９から供給し、反応物は第３経路２８から排出する。この流路プレート１３ｂでは３種の物質が同時に混合される。

図６の流路プレート１３ｃは、第１の合流点３０に向かって延びる第１経路３１と、第１の合流点３０に向かって延びる第２経路３２と、第１の合流点３０及び第２の合流点３３とを接続する第３経路３４と、第２の合流点３３に向かって延びる第４経路３５と、第２の合流点３３から排出口１９に向かって延びる第５経路３６とを連通させたパターンを有する。第１経路３１は導入口１７に接続し、第２経路３２は導入口１８に接続し、第４経路は導入口１６に接続し、第５の経路は排出口１９に接続する。図６の流路プレート１３ｃは、例えば、以下のような用途に適している。例えば、任意の触媒Ａの存在下で、任意の反応基質Ａと任意の反応基質Ｂとを反応させて任意の反応物Ｃを生じさせる。その後、触媒Ａの存在下で反応物Ｃと任意の反応基質Ｄとを反応させて任意の反応物Ｅを得るような場合に適している。この例では、反応基質Ａ及び触媒Ａは第１経路３１から供給し、Ｂ反応基質Ｂは第２経路３２から供給し、反応物Ｃは第３経路を流通する過程で生じ、反応基質Ｄは第４経路から供給し、反応物Ｅは第５経路３６を流通する過程で生じて排出口１９から排出される。図７の流路プレート１３ｄでは、２種の物質を混合した後にもう１種の物質を混合することが可能になる。この流路プレート１３ｃでは、２種の物質を混合した後にもう１種の物質を混合することが可能になる。

図７の流路プレート１３ｄは、第１の合流点３７に向かって延びる第１経路３８と、第１の合流点３７に向かって延びる第２経路３９と、第１の合流点３７及び第２の合流点４０とを接続する第３経路４１と、第２の合流点４０に向かって延びる第４経路４２と、第２の合流点４０から排出口１９に向かって延びる第５経路４３とを連通させたパターンを有する。第１経路３８は導入口１７に接続し、第２経路３７は導入口１８に接続し、第４経路４２は導入口１６に接続し、第５経路４３は排出口１９に接続する。第３経路４１は、曲点４４を複数有しており、左右に蛇行する形状である。図７の流路プレート１３ｄは、例えば、以下のような用途に適している。任意の触媒Ａの存在下で任意の反応基質Ａと任意の反応基質Ｂとを反応させて任意の反応物Ｃを生じさせる。その後、触媒Ａの存在下で反応物Ｃと任意の反応基質Ｄとを反応させて任意の反応物Ｅを得るような場合に適している。この例では、反応基質Ａ及び触媒Ａは第１経路３８から供給し、Ｂ反応基質Ｂは第２経路３９から供給し、その結果生じた反応物Ｃは蛇行した第３経路４１を流通する過程で生じる。反応基質Ｄは、第４経路４２から供給し、合流点４０で反応物Ｃと混合される。その結果、第５経路４３中で反応物Ｅを生じる。反応物Ｅは第５経路３６から排出する。流路プレート１３ｄは、第３経路４１が左右に蛇行しているため、第１経路３８から供給された物質と第２経路３９から供給された物質とを反応させる時間を稼いでよく混ぜ合わせることができる。したがって、流路プレート１３ｃの直線状の第３経路３４では第１経路から供給された反応基質Ａと第２経路から供給された反応基質Ｂとが反応する時間を稼げないときやＡ化合物とＢ化合物とがよく混合されないようなときに、流路プレート１３ｄを使用するとよい。

従来は、導入口の数が２で排出口の数が１である３穴のマイクロリアクターが広く用いられている。このようなマイクロリアクターは汎用性に乏しかった。本実施形態のマイクロリアクター１ように、導入口の数を３以上として、しかも流路プレートを交換可能とすることでマイクロリアクターの汎用性を格段に高めることが可能になる。換言すると、導入口の数を３以上の流路プレート１３を交換可能にすることで、１台のマイクロリアクターで種々の反応を行うことが可能になる。

本実施形態のマイクロリアクター１は、流路プレート１３ａ、１３ｂ、１３ｃ、１３ｄを一枚づつ備える。このため、マイクロリアクター１を用いて行う反応によって流路プレートを交換することで、１台のマイクロリアクターで多種類の反応に対応することが可能となる。

本実施形態のマイクロリアクターは異種の流路プレートを１枚ずつ用いるが、同種の流路プレートを複数枚含む構成としてもよい。すなわち、流路プレート１３ａ、１３ｂ、１３ｃ、及び１３ｄからなる群から重複を許して選ばれる少なくとも１種以上の流路プレートを複数枚備えるものであることが好ましい。例えば、複数枚の流路プレート１３ａと、複数枚の流路プレート１３ｂとを備えるものとしてもよい。また、例えば、複数枚の流路プレート１３ｂを備えるものとしてもよい。同種の流路プレートを用意しておけば、一方の流路プレートの微小流路が詰まったときや破損したときには他方の流路プレートに交換することで反応を継続することができる。交換した流路プレートは、その間に洗浄したり修理したりすることができる。また、同種の流路プレートを複数枚重ねて使用すれば、微小流路の容積を増やすことが可能になる。これによって、１台のマイクロリアクター１で、小さめの反応規模にも大きめの反応規模にも柔軟に対応することが可能になる。

本実施形態では、図８に示したように、第１カバー１１、及び第２カバー１５の両方にのぞき窓４５ａ、４５ｂが設けられる。のぞき窓４５ａ、４５ｂは、カバーの厚み方向を貫通する孔である。微小流路の平面及び底面は透明板１２、１４で構成される。このため、のぞき窓４５ａ、４５ｂを介して微小流路の様子を観察することができる。例えば、微小流路に閉塞が生じていないか観察することができる。また、例えば、光触媒反応の場合にはのぞき窓から光を照射して反応を生じさせることができる。例えば、吸光度の変化を利用して特定成分の定量分析を行うことができる。

第２カバー１５、第２透明板１４、流路プレート１３、第１透明板１２、及び第１カバー１１を記載した順に積層して、複数の連結孔４６にそれぞれ固定具５１を挿通して互いに固定する。第２カバー１５、第２透明板１４、流路プレート１３、第１透明板１２、及び第１カバー１１は、平面視において同寸の長方形である。このためこれらを積層したマイクロリアクター１の形状は、側面に凹凸のない直方体となる。本実施形態のマイクロリアクター１では、図９に示したように、固定具５１として、頭部４７と、ねじ部４８と、ねじ山を設けない非ねじ部４９とを備える螺子を使用して流路プレート１３及びカバー等を締結している。本実施形態では、第２カバー１５、第２透明板１４、流路プレート１３、第１透明板１２、及び第１カバー１１にそれらを相互に連通する連結孔４６を設けてある。第２カバー１５の連結孔の内壁は雌螺子部となっている。第２カバー以外の連通孔４６は雌螺子を設けておらず、内壁は閉滑面である。

図１０に示したように、ネジ部４８は、第１カバー１１、第１透明板１２、流路プレート１３、第２透明板１４、及び第２カバー１５を組み付けた状態で第２カバー１５の雌螺子部と固定具５１の雄螺子部とが螺合する部分に配される。ねじ軸のその他の部分は非ネジ部４９となっている。非ネジ部４９は、第１カバー１１、第１透明板１２、流路プレート１３、第２透明板１４の連結孔４６を塞いで気密性及び液密性を高める。このため、図１０において矢印で示した箇所、すなわち流路プレート１３と第１透明板１２との間と流路プレート１３と第２透明板１４との間で気密性及び液密性が高められる。これらの連結孔４６の内径は、固定具５１の回転が妨げられない程度に摺接してとして気密性及び液密性を発揮するようにしている。本実施形態のマイクロリアクター１では、固定具５１の先端はマイクロリアクターの底面から突出しない。このため、図３に示したように、マイクロリアクター１の底面が実験台などに接するように設置して反応を行うことができる。

本実施形態のマイクロリアクター１では、第２カバー１５の連結孔４６の内壁にのみねじ山を設けたが、第１カバー１１の連結孔４６の内壁にもねじ山を設けてもよい。第１透明板１２の連結孔４６と、第２透明板１４の連結孔４６によって気密性及び液密性を高めることができるからである。

本実施形態では、第１カバー１１の側に固定具５１の頭部４７が位置する。別の実施形態として、第２カバー１５の側から固定具を挿通してもよい。この場合は、少なくとも第１カバー１１の連通孔４６の内壁にねじ山を設ける。

本実施形態のマイクロリアクター１では、固定具５１として多条螺子を使用している。螺子が一回転したときの螺子の移動量、すなわちリードと、螺子の条数と、ピッチとの間には以下の関係がある。リード（Ｌ）＝ピッチ（Ｐ）×螺子の条数（ｎ）。多条螺子を使用することで、螺子１回転当たりの移動量を増やすことが可能である。これにより、マイクロリアクター１を分解する作業と組み付ける作業を簡単かつ迅速に実施することができるようになる。本実施形態のマイクロリアクター１では気密性及び液密性を高めるために複数の固定具を使用している。多条螺子を使用することで流路プレート１３の交換が容易になる。

螺子の条数が大きくなると螺子が緩みやすくなるため、ｎは１以上、６以下とすることが好ましく、ｎは２以上、３以下とすることが好ましい。Ｐは、０．２以上、６以下とすることが好ましい。

図１１に別の実施形態を示す。この実施形態のマイクロリアクター２は、第１透明板１２、及び第２透明板１４を備えない点でマイクロリアクター１と異なる。第１カバー１１ｂ、及び第２カバー１５ｂは、石英ガラスから構成されており耐熱性及び耐食性に優れ、しかも微小流路を外部から観察することが可能である。第２カバーの連結穴５０は、凹部となっており、第２カバー１５ｂを貫通しない点でもマイクロリアクター１と異なる。連結穴５０は貫通しないため気密性及び液密性を高めることができる。マイクロリアクター１と同様にねじ部４８ｂ、非ねじ部４９ｂ、頭部４７ｂを有する固定具５１ｂを使用しているため、第１カバー１１ｂの連結孔５０は非ネジ部４９ｂによって塞がれる。これによって気密性及び液密性が高められている。固定具５１ｂは、マイクロリアクター１と同様の多条螺子であり、締結操作を手早く行うことができる。このため、固定具５１ｂを付け外しすることで別の流路プレートに簡単かつ迅速に換装することが可能である。

１マイクロリアクター
１１第１カバー
１５第２カバー
１３流路プレート
１９排出口
１６、１８導入口
１２、１４透明板

Claims

第１カバーと、第２カバーと、第１カバーと第２カバーとの間に配置される流路プレートとからなるマイクロリアクターであり、
マイクロリアクターは、排出口と複数の導入口とを備え、
流路プレートは、任意のパターンで導入口と排出口とを結ぶ微小流路を備えており、
マイクロリアクターは、互いに同一又は異なるパターンの微小流路を備える複数枚の流路プレートを交換用プレートとして備えており、
第１カバー、及び第２カバーは、相互に連通する連結孔を備えており、連結孔に固定具を挿通することで第１カバー、流路プレート、及び第２カバーを相互に固定可能とし、固定具を外すことで流路プレートを交換可能としたマイクロリアクター。
第１カバーと流路プレートの間に配される透明板をさらに備える請求項１に記載のマイクロリアクター。
第２カバーと流路プレートの間に配される透明板をさらに備える請求項又は２に記載のマイクロリアクター。
透明板を介して流路プレートを視認するためののぞき窓が第１カバー及び第２カバーの少なくともいずれか一方に設けられる請求項２又は３に記載のマイクロリアクター。
固定具は、ねじ部と、ねじ山を設けない非ねじ部とを備える螺子であり、
ねじ部は、第１カバー、流路プレート、及び第２カバーを組み付けた状態で第１カバー及び第２カバーのうちのいずれか一方と固定具とが螺合する部分に配され、非ネジ部は連結孔を塞いで気密性及び液密性を高める請求項１ないし４のいずれかに記載のマイクロリアクター。
固定具は、多条螺子である請求項１ないし５のいずれかに記載のマイクロリアクター。
第１カバーは、３個以上の導入口を備える請求項１ないし６のいずれかに記載のマイクロリアクター。