CN106186057A - 一种超细二氧化钛纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种超细二氧化钛纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超细二氧化钛纳米颗粒及其制备方法，将去离子水加入反应容器中并升温到反应温度，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力。取钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力略低于A1。在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应，恒压恒温24小时；研磨后得到超细TiO2粉末。该设备具有操作简便，设备实验参数可调范围宽，稳定性强，生产效率高等优点，在材料制备领域具有巨大的应用潜力，极其适用于高校、科研院所进行实验研究、以及工厂的小试打样所需。

Description

一种超细二氧化钛纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细二氧化钛纳米颗粒及其制备方法，属于无机纳米材料及合成技术领域。
背景技术
以太阳光作为持续能源以金属氧化物（如TiO2、ZnO等）为催化剂的光催化技术，是一种理想的解决水污染问题的方法。纳米TiO2化学性质稳定、几乎没有毒性、生物相容性好。如何获得分散性高，尺度分布较窄，结晶度高的超细二氧化钛纳米材料，是材料制备的关键。目前，二氧化钛超细纳米材料的制备方法主要分为两大类：溶剂热法和固相法。由于固相法虽然能够获得结晶度较高的纳米材料，但是该方法是将材料在高温下进行焙烧处理，因而造成颗粒的团聚与熔融较为严重，因此较难获得分散性高、尺寸较小的纳米材料。实验室广泛采用溶剂热法合成纳米TiO2，其优点是反应温度低，成本低，实验操作简单。其中，最典型的水热法一般以钛醇盐为前驱体水解得到溶胶，经水热处理后干燥煅烧，得到纳米TiO2。然而，溶剂热法是普通的液相环境中进行反应，受限于反应压力、溶剂溶解度等条件，难以得到超细纳米粉体。虽然工艺较成熟，但其后处理工艺繁琐，反应过程中添加的助剂（如表面活性剂等）较难除去。
依照奥斯特瓦尔德熟化规则，获得分布均一的超细纳米晶粒的关键是控制纳米粒子的形核和生长过程，必须在尽可能短的时间内爆发式的成核，使成核和生长两个阶段分开。超临界二氧化碳可以通过控制反应体系中的溶解度、物质扩散和迁移，同时调节溶液与纳米颗粒间的表面张力来实现对成核和生长的控制。
因此，若能将溶剂热法与超临界法相结合，即能弥补单一技术存在的不足，将两者的优势发挥到最大效果。在这种溶剂热法与超临界法相结合的条件下，可以有效地消除引起胶体粒子团聚的表面张力，使纳米材料的成核和生长两个阶段分开，在较短的时间内实现爆发式的等位均匀成核，最终获得分散性高，尺度分布较窄，结晶度高的超细二氧化钛纳米颗粒。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供一种超细二氧化钛纳米颗粒及其制备方法。
一种超细二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
（1）将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力；
（2）取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力略低于A1，差值10～20 bar，1bar = 0.1 Mpa；
（3）打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应；继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值，恒压恒温24小时；
（4）反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。
步骤（1）中所述的反应压力为160～470 bar，反应温度为100～140 ℃。
步骤（1）中所述的反应压力为150～450 bar，反应温度为100～140 ℃。
一种超细二氧化钛纳米颗粒，其特征在于，根据上述任一所述方法制备得到；二氧化钛超细颗粒的粒径为10 nm左右，且颗粒分散均匀，结晶性良好，比表面积大。
通过上述制备方法得到的超细二氧化钛纳米颗粒，其晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 86-0148)相吻合。形貌为纳米颗粒，粒径约为10nm，分散均匀，结晶性好。该产物在污染治理、环境保护、新能源制备等领域都具有很高的潜在应用价值。
该设备具有操作简便，设备实验参数可调范围宽，稳定性强，生产效率高等优点，在材料制备领域具有巨大的应用潜力，极其适用于高校、科研院所进行实验研究、以及工厂的小试打样所需。
附图说明
图1：由实施例2制得的超细二氧化钛纳米颗粒的X射线粉末衍射图谱。
图2：由实施例2制得的超细二氧化钛纳米颗粒的扫描电镜照片。
图3：反应实施例1-7的反应装置图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1：
将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度100℃，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力470 bar。
取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度100℃，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力为450 bar，略低于A1（差值20bar，1bar = 0.1 Mpa）。
打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应。继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值450bar，恒压恒温24小时。
反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60 ℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。
实施例2：
将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度120℃，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力460 bar。
取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度120℃，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力为450 bar，略低于A1（差值10bar，1bar = 0.1 Mpa）。
打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应。继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值450bar，恒压恒温24小时。
反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60 ℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。
得到的超细二氧化钛纳米颗粒，其晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 86-0148)相吻合。形貌为纳米颗粒，粒径约为10nm，分散均匀，结晶性好。
实施例3：
将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度140℃，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力160 bar。
取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度140℃，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力为150 bar，略低于A1（差值10bar，1bar = 0.1 Mpa）。
打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应。继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值150bar，恒压恒温24小时。
反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60 ℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。
实施例4：
将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度140℃，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力160 bar。
取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度140℃，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力为150 bar，略低于A1（差值10bar，1bar = 0.1 Mpa）。
打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应。继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值150bar，恒压恒温24小时。
反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60 ℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。
实施例5：
将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度130℃，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力315 bar。
取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度130℃，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力为300 bar，略低于A1（差值15bar，1bar = 0.1 Mpa）。
打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应。继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值300bar，恒压恒温24小时。
反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60 ℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。
实施例6：
将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度120℃，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力260 bar。
取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度120℃，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力为250 bar，略低于A1（差值10bar，1bar = 0.1 Mpa）。
打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应。继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值250bar，恒压恒温24小时。
反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60 ℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。
实施例7：
将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度120℃，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力360 bar。
取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度120℃，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力为350 bar，略低于A1（差值10bar，1bar = 0.1 Mpa）。
打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应。继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值350bar，恒压恒温24小时。
反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60 ℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。

Claims (4)

1.一种超细二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
（1）将6 mL去离子水加入反应容器A1中并升温到反应温度，将高纯CO2通过K2泵入反应釜A1中溶解去离子水，直到A1中压力达到反应压力；
（2）取钛酸四丁酯(TBOT) 17mL溶解于150 mL无水乙醇中，搅拌均匀后加入到反应釜A2中，继续以适当的速度搅拌；同时A2加热到反应温度，打开K1和K3，将高纯CO2泵入A2中溶解钛酸四丁酯乙醇溶液，压力略低于A1，差值10～20 bar，1bar = 0.1 Mpa；
（3）打开K4，A1中的去离子水会被超临界CO2流体裹挟带入A2中，在搅拌的作用下去离子水与钛酸四丁酯乙醇溶液充分混合并反应；继续向A1泵入CO2以使A2达到反应压力值，恒压恒温24小时；
（4）反应结束后，从K5出料阀收料，将所得产物水洗后放入鼓风烘箱60℃烘干，研磨后得到超细TiO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述一种超细二氧化钛纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的反应压力为160～470 bar，反应温度为100～140 ℃。
3.根据权利要求1所述一种超细二氧化钛纳米颗粒及其制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的反应压力为150～450 bar，反应温度为100～140 ℃。
4.一种超细二氧化钛纳米颗粒，其特征在于，根据上述任一权利要求所述方法制备得到；二氧化钛超细颗粒的粒径为10 nm左右，且颗粒分散均匀，结晶性良好，比表面积大。
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