CN114715934B - 一种快速合成纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速合成纳米二氧化钛的制备方法，该制备方法采用微通道反应器进行反应，包括以下步骤：(1)将硫酸氧钛溶液与尿素溶液分别通入三通混合器，在0～60℃下进行混合，得到澄清混合液；(2)将所述澄清混合液通入所述反应器的微盘管内进行反应，所述微盘管包括依次连接的加热段和冷却段，得到反应产物的悬浮液；(3)将反应产物的悬浮液进行离心分离、洗涤、干燥，即可得到白色的二氧化钛粉末。本发明利用尿素高温下快速分解以发生爆炸性成核，有效降低了产物二氧化钛的粒径；利用微盘管传热效率高的特点快速连续的进行水热反应，直接得到了锐钛矿型的二氧化钛，粒径在2～5nm。

Description

一种快速合成纳米二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及热稳定性良好的无机材料的制备领域，尤其涉及一种利用微通道反应器快速合成纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
二氧化钛由于性质稳定，光学性能优异，无毒无害，是热稳定性能较好的一种无机材料，可广泛应用于催化、涂料油漆、塑料、造纸、食品医药、油墨、化纤、橡胶、化妆品等领域；同时二氧化钛具有3.2eV的禁带宽度，也常用于污染物的光催化降解等领域。纳米二氧化钛因具有的纳米尺度使其不仅具有上述特性，还具有独特的表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特性。因此对纳米二氧化钛制备方法的研究具有重要应用意义。
常见的二氧化钛制备方法包括微乳液法，溶胶-凝胶法，水热法，沉淀法等。其中，沉淀法所需原料简单廉价，操作简单，对设备要求低，利于工业放大，因此在实验室和工业中应用广泛。如刘晓熹以工业硫酸氧钛及尿素为原料，经加热搅拌后得到前驱体，在550℃下煅烧得到了粒径为26nm的锐钛矿型二氧化钛。但传统沉淀法制备得到的通常是二氧化钛的前驱体，需要进一步的高温煅烧处理，这不仅容易使二氧化钛产生团聚，粒径变大，而且会由于温度控制不当，容易在所需晶相中混入杂相(随着煅烧温度升高，二氧化钛会由锐钛矿相转化为金红石相，转化温度因制备方法而异)。而水热法因其能提供高温高压的反应环境，常用于一步合成具有特定晶型的二氧化钛。如李楠楠等人以钛酸丁酯为钛源，在水热釜中以250℃条件反应6h后得到了锐钛矿型的二氧化钛，粒径在12～50nm之间。但水热法存在反应时间长，产量小，间歇操作，对反应设备要求高的不足。
微通道反应器是一种新式的反应装置，自提出以来，由于尺度小，通常在毫米级甚至微米级，因而具有非常高的传热传质速率，有利于工业放大，具有重现性好，反应参数容易精确控制等优点，受到了人们的广泛关注。专利CN103880073B将无机钛的乙醇溶液和无机碱水溶液通过微通道模块化反应器进行混合反应，将得到的沉淀在600℃下煅烧2h得到二氧化钛，粒径在30～120nm。该法利用微通道反应器高传质系数的特点快速得到了前驱体产物，但需煅烧处理才能得到成品二氧化钛，导致颗粒粒径较大，流程繁琐，能耗较高等。
发明内容
基于以上所述，本发明的目的在于提供一种利用微通道反应器快速合成纳米二氧化钛的制备方法。本发明利用微盘管为反应场所，结合沉淀法和水热法的优势，在高温下快速(3～5min)连续合成纳米二氧化钛，无需经过煅烧处理，制备得到的纳米二氧化钛粒径在2～5nm之间。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种快速合成纳米二氧化钛的制备方法，该制备方法采用微通道反应器进行反应，包括以下步骤：
(1)将硫酸氧钛溶液与尿素溶液分别通入三通混合器，在0～60℃下进行混合，得到澄清混合液；
(2)将所述澄清混合液通入所述反应器的微盘管内进行反应，优选所述反应的时间为3～5min，所述微盘管包括依次连接的加热段和冷却段，得到反应产物的悬浮液；
(3)将反应产物的悬浮液进行离心分离、洗涤、干燥，即可得到白色的二氧化钛粉末。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述硫酸氧钛溶液的浓度为20～50g/L，进一步优选为40g/L，流量为5～15mL/min，进一步优选为10mL/min。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述尿素溶液的浓度为20～200g/L，进一步优选为40～160g/L，流量为5～15mL/min，进一步优选为10mL/min。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述微盘管的直径为1～3mm，进一步优选为2mm。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述加热段的长度为15～25m，进一步优选为20～25m。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述加热段置于高温加热装置中，所述加热段的温度为120～220℃，进一步优选为140～220℃。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述冷却段的长度为1～3m，进一步优选为2m。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述冷却段置于冷却装置中，所述冷却段的温度为0～30℃，进一步优选为15℃。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述离心的转速为4000～5000rpm，进一步优选为4400rpm，所述离心的时间为4～8min，进一步优选为6min。
本发明所述的快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其中优选的是，所述洗涤步骤包括：3～5次水洗，1～3次乙醇洗涤；进一步优选包括：3次水洗，1次乙醇洗涤。
采用上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：
采用常温下不易水解的尿素作为沉淀剂可使原料液充分混合，过饱和度均一，得到的二氧化钛粒径分布更窄，粒径更小；使用微盘管作为反应场所，在100～220℃的宽温度范围均能得到锐钛矿型的二氧化钛，且反应快速连续，工艺简单，一步到位，3～5min即可得到反应产物，无需高温煅烧处理；本发明的制备方法所使用的原料均为工业上常见且廉价的原料，生产成本低；可通过调节流量来调节体系的反应参数，易于控制。
采用本发明的制备方法所制备的纳米二氧化钛，经XRD表征，所得产品为锐钛矿相，粒径为2～5nm；TEM测试表明，颗粒的分散相好，且形貌均一。
附图说明
图1为本发明的快速合成纳米二氧化钛的制备方法的装置流程图；
图2为实施例1～3合成的纳米二氧化钛的XRD谱图及锐钛矿型二氧化钛的标准峰；
图3A-3B为实施例1合成的纳米二氧化钛的TEM图。
其中，
1、为硫酸氧钛溶液，
2、尿素溶液，
3、平流泵，
4、三通混合器，
5、高温加热装置，
6、冷却装置，
7、收集产物的烧杯，
8、加热段盘管，
9、冷却段盘管。
具体实施方式
以下对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
本发明提供的利用微通道反应器快速合成纳米二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸氧钛溶液与尿素溶液分别通入微反应器，在0～60℃下进行混合，由于尿素在0～60℃下稳定不分解，因此可以得到澄清混合液；
(2)将所述澄清混合液通入所述微盘管内进行反应，所述微盘管包括依次连接的加热段和冷却段，得到反应产物的悬浮液；
(3)将产物悬浮液进行离心分离、洗涤、干燥，即可得到白色的二氧化钛粉末。
具体的，本发明预先将硫酸氧钛溶液和尿素溶液混合，由于尿素在常温下较稳定不易水解，通过流体与管道的碰撞可以使硫酸氧钛溶液与尿素溶液充分混合，使溶液内过饱和度均一。接着，混合溶液进入处于高温加热盘管发生水热反应，尿素随着温度升高快速水解，混合溶液过饱和度快速升高，发生爆炸性成核，这一过程消耗了大量原料，使得后续生长过程缺少原料，从而得到了粒径在2～5nm的二氧化钛。由于微盘管内能快速达到120～220℃高温和0.2～2.3MPa高压(即相应温度下水的饱和蒸气压)的环境，快速地发生水热反应，因此可以得到具有锐钛矿型的二氧化钛。
在一些实施例中，所述步骤(1)中硫酸氧钛溶液浓度优选为20～50g/L，更优选为40g/L，流量优选为5～15mL/min，更优选为10mL/min。
在一些实施例中，所述步骤(1)中尿素溶液浓度优选为20～50g/L，更优选为40～160g/L，流量优选为5～15mL/min，更优选为10mL/min。
在一些实施例中，所述步骤(2)中微盘管直径优选为1～3mm，更优选为2mm，加热段长度优选为15～25m，更优选为20～25m；冷却段长度优选为1～3m，更优选为2m。
在一些实施例中，所述步骤(2)中加热温度优选为120～220℃，更优选为140～200℃，冷却温度优选为0～30℃，更优选为15℃。
在一些实施例中，所述步骤(3)中离心转速优选为4000～5000rpm，更优选为4400rpm，离心时间优选为4～8min，更优选为6min。
在一些实施例中，所述步骤(3)中洗涤步骤包括3～5次水洗，1～3次乙醇洗涤，更优选为3次水洗，1次乙醇洗涤。
本发明对所述干燥的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干燥方式即可。
图1为本发明的快速合成纳米二氧化钛的制备方法的装置流程图。以下实施例1-3均采用该图所示流程。参见图1所示，硫酸氧钛溶液1和尿素溶液2分别经由平流泵3通入三通混合器4后，依次流入微反应器的微盘管内的加热段8和冷却段9分别进行高温反应和冷却，得到二氧化钛的悬浮液进入收集产物的烧杯7，然后二氧化钛的悬浮液依次经离心分离、洗涤、干燥后可得到二氧化钛粉末。
其中，加热段8置于高温加热装置5内，冷却段9置于冷却装置6内。
实施例1
(1)配制硫酸氧钛溶液，浓度为40g/L，设定其流量为10mL/min。
(2)配制尿素溶液，浓度为80g/L，设定其流量为10mL/min。两股流体在微反应器内经剪切作用快速混合，之后进入微盘管。
(3)微盘管内径为2mm，外径为3mm，加热段长度为20m，置于180℃的油浴锅内。混合溶液流经该微盘管时，尿素快速分解与硫酸氧钛反应生成二氧化钛前驱体，前驱体在高温高压环境下快速发生水热反应。
(4)通过高温段的微盘管后，混合液经过一段长度为2m的冷却段微盘管，流出的混合液收集于烧杯中。
(5)将烧杯中的混合液用离心机进行分离，离心速率为4400rpm，离心时间为6min。得到的固体利用去离子水洗涤3次、乙醇洗涤1次后，在烘箱中隔夜干燥可得到二氧化钛粉末，记为a。
实施例2
(1)配制硫酸氧钛溶液，浓度为40g/L，设定其流量为10mL/min。
(2)配制尿素溶液，浓度为160g/L，设定其流量为10mL/min。两股流体在微反应器内经剪切作用快速混合，之后进入微盘管。
(3)微盘管内径为2mm，外径为3mm，加热段长度为20m，置于180℃的油浴锅内。混合溶液流经该微盘管时，尿素快速分解与硫酸氧钛反应生成二氧化钛前驱体，前驱体在高温高压环境下快速发生水热反应。
(4)通过高温段的微盘管后，混合液经过一段长度为2m的冷却段微盘管，流出的混合液收集于烧杯中。
(5)将烧杯中的混合液用离心机进行分离，离心速率为4400rpm，离心时间为6min。得到的固体利用去离子水洗涤3次、乙醇洗涤1次后，在烘箱中隔夜干燥可得到二氧化钛粉末，记为b。
实施例3
(1)配制硫酸氧钛溶液，浓度为40g/L，设定其流量为10mL/min。
(2)配制尿素溶液，浓度为80g/L，设定其流量为10mL/min。两股流体在微反应器内经剪切作用快速混合，之后进入微盘管。
(3)微盘管内径为2mm，外径为3mm，加热段长度为20m，置于140℃的油浴锅内。混合溶液流经该微盘管时，尿素快速分解与硫酸氧钛反应生成二氧化钛前驱体，前驱体在高温高压环境下快速发生水热反应。
(4)通过高温段的微盘管后，混合液经过一段长度为2m的冷却段微盘管，流出的混合液收集于烧杯中。
(5)将烧杯中的混合液用离心机进行分离，离心速率为4400rpm，离心时间为6min。得到的固体利用去离子水洗涤3次、乙醇洗涤1次后，在烘箱中隔夜干燥可得到二氧化钛粉末，记为c。
对实施例1～3制得的二氧化钛进行XRD分析，结果如图2所示，详细数据如表1所示。
表1实施例1～3制得的二氧化钛的XRD详细数据
可以看出，在较宽的实验条件范围内都可以得到具有锐钛矿型的二氧化钛。由表1中的数据，根据谢乐公式，可以得出晶粒大小。可以看到，得到的二氧化钛晶粒大小在2～5nm之间。对实施例1制得的二氧化钛进行TEM分析，结果如图3所示，可以看到纳米二氧化钛呈类球状，大小形貌较均一，粒径在4～5nm之间。
综上所述，本发明的有益效果如下：本发明利用尿素高温下快速分解以发生爆炸性成核，有效降低了产物二氧化钛的粒径；利用微盘管传热效率高的特点快速连续的进行水热反应，直接得到了锐钛矿型的二氧化钛，粒径在2～5nm。本发明操作简单，工艺流程短，安全性高，能耗低，并且利于工业化放大。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的保护范围。

Claims (19)

1.一种快速合成纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，该制备方法采用微通道反应器进行反应，包括以下步骤：
（1）将硫酸氧钛溶液与尿素溶液分别通入三通混合器，在0～60℃下进行混合，得到澄清混合液；
（2）将所述澄清混合液通入所述反应器的微盘管内进行反应，所述微盘管包括依次连接的加热段和冷却段，得到反应产物的悬浮液；所述加热段的温度为120~220℃；
（3）将反应产物的悬浮液进行离心分离、洗涤、干燥，即可得到白色的二氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸氧钛溶液的浓度为20~50g/L，流量为5~15mL/min 。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸氧钛溶液的浓度为40 g/L，流量为10 mL/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述尿素溶液的浓度为20~200g/L，流量为5~15mL/min。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述尿素溶液的浓度为40~160g/L，流量为10 mL/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微盘管的直径为1~3mm。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述微盘管的直径为2 mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热段的长度为15~25m。
9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加热段的长度为20 ~25m。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加热段置于高温加热装置中，所述加热段的温度为140~220℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却段的长度为1~3m。
12. 根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述冷却段的长度为2 m。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述冷却段置于冷却装置中，所述冷却段的温度为0~30℃。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述冷却段的温度为15℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为3～5min。
16. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为4000~5000rpm，所述离心的时间为4~8min 。
17. 根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为4400rpm，所述离心的时间为6 min。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤步骤包括：3~5次水洗，1~3次乙醇洗涤。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤步骤包括：3次水洗，1次乙醇洗涤。
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