CN1400169A - 氧化钛纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化钛纳米纤维的制备方法，是将二氧化钛或和水合氧化钛与浓度为0.5－25摩尔/升的碱性溶液和浓度为0－20wt％的表面活性剂在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中充分混合均匀，混合物在293－573K下反应3－150h，经过蒸馏水充分洗涤后，在323－373K下干燥1－40h，产物在573－1573K下烧结1－20h脱水得到最终产品。其中二氧化钛为无定型或和锐钛矿或和金红石或和板钛矿结构。水合氧化钛为新制备得到的，也可以为偏钛酸。表面活性剂包括聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚氧化乙烯(PEO)、的任一种或两种以上的表面活性剂。碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾溶液。本发明提供了一种新型制备氧化钛纳米纤维的方法，其操作简便、成本低、性能稳定。

Description

氧化钛纳米纤维的制备方法
一、所属领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种纳米纤维的制备，特别涉及一种在碱性溶液下利用二氧化钛或和水合氧化钛与碱性溶液和表面活性剂在给定的条件下生长，反应后洗涤、干燥、烧结得到氧化钛纳米纤维产物的制备方法。
二、背景技术
由于纳米微粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等使得它们在磁、光、电、敏感等方面呈现常规材料不具备的特性。因此纳米微粒在磁性材料、电子材料、光学材料、高致密度材料的烧结、催化、传感、陶瓷增韧等方面有广阔的应用前景。无机氧化物纳米纤维和纳米管是近年来研究热点之一。目前已经相继制备出TiO2纳米管(nanotubes)、SiO2纳米纤维(nanofibers)和CuO纳米柱(nanorods)等。这些氧化物纳米材料颗粒尺寸小，比表面积大，作为电子材料和功能材料应用具有巨大的潜力。这些无机氧化物纳米纤维和纳米管主要采用水热法、模板法和微乳液等。
1996年日本Hoyer首次采用模板电沉积法制备出50-70nm直径的TiO2纳米管(Langmuir，12(1996)1411)，1998年日本Kasuga将TiO2-SiO2混合物在碱溶液中处理制备出直径8nm长度为100nm的TiO2纳米管(Langmuir，14(1998)3160)。在已经公开或授权的专利中，二氧化钛纳米材料制备主要采用微波法制备球形纳米粒子(CN1287099A)、氢氧化钛与胶溶剂反应制备纳米金红石粒子(CN1294090A)和水解法制备金红石型超微粒子(ZL94110679.9)。中国专利公开了一种二氧化钛的制备方法，其二氧化钛晶须则采用二氧化钛在氢氧化钾溶液中反应制备得到微米级粒子，其长径比为1比10(中国专利：ZL96117084.0)。
三、发明内容
根据上述现有制备技术的不足，本发明的目的旨在提供一种新的氧化钛纳米纤维制备的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是，一种氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，将二氧化钛或/和水合氧化钛与碱性溶液和表面活性剂充分混合均匀，将该混合物放在反应容器中，在293K-573K温度、时间为3-150h反应导向生长，反应后洗涤、干燥、烧结、得到产物；氧化钛纳米纤维的直径为2纳米～200纳米。
本发明的其它一些特点是，所述的水合氧化钛为新制备得到的，制备采用钛盐溶液在沉淀剂溶液下水解沉积，经蒸馏水充分洗涤后得到沉积产物，沉淀剂溶液浓度为0.01-2.0摩尔/升，沉淀剂可以是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、尿素溶液中的一种。
所述的水合氧化钛可以为偏钛酸。
所述的二氧化钛为无定型或锐钛矿或金红石或板钛矿结构。
所述的碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾溶液，溶液浓度为0.5-25摩尔/升。
所述表面活性剂包括聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚氧化乙烯(PEO)、的任一种或两种以上的表面活性剂，表面活性剂为所占重量比为0-20％。
所述反应容器为不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器。
所述干燥温度为323K-373K，干燥时间为1h-40h；烧结温度为573K-1573K，烧结时间为1h-20h。
所述的钛盐溶液包括四氯化钛和硫酸氧钛。
本发明提供了一种新的氧化钛纳米纤维的制备技术，其性能稳定，其操作简便、成本低、这种氧化钛纳米纤维可应用于光催化剂、感光材料、气体传感器、化妆品、油漆、聚合物、锂离子电池、敏化电池等。
四、具体实施方式
为了更清楚的理解本发明，下面通过发明人按本发明的技术方案所完成的实施例对本发明作进一步说明：
按照本发明的技术方案，用于制备氧化钛纳米纤维制备的方法中，主要是利用二氧化钛或和水合氧化钛与碱性溶液或和表面活性剂在给定的条件下反应，结合碱性溶液和表面活性剂的导向作用生长制备氧化钛纳米纤维。
本发明所述的氧化钛纳米纤维的制备在不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器中进行。将二氧化钛或和水合氧化钛与浓度为0.5摩尔/升-25摩尔/升的碱性溶液和浓度为0-20wt％的表面活性剂充分混合均匀，该混合物在293K-573K下反应3h-150h，经过蒸馏水充分洗涤后，在323K-373K下干燥1h-40h，产物在573K-1573K下烧结1h-20h，得到最终产品。本发明所述的二氧化钛为无定型或锐钛矿或金红石或板钛矿结构。
本发明所述水合氧化钛为新制备得到的，制备采用四氯化钛或硫酸氧钛溶液在浓度为0.01-2.0摩尔/升沉淀剂溶液下水解沉积，经蒸馏水充分洗涤后得到沉积产物，沉淀剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾溶液等。同时水合氧化钛也可以为偏钛酸。
本发明所述的表面活性剂包括聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚氧化乙烯(PEO)、的任一种或两种以上的表面活性剂。
本发明所述的碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾溶液。
实施例1：
将无定型二氧化钛10克与20毫升10摩尔/升氢氧化钠溶液充分混合均匀后转移至聚四氟乙烯容器中，将容器放置在烘箱中，温度为373K，反应24h后，将反应物取出用蒸馏水充分洗涤后在373K干燥24h。干燥后在573K温度下烧结3h，得到氧化钛纳米纤维最终产物。
实施例2：
将无定型二氧化钛10克与20毫升0.8摩尔/升碳酸钠溶液和5克聚乙二醇充分混合均匀后转移至聚四氟乙烯容器中，将容器放置在烘箱中，温度为453K，反应48h后，将反应物取出用蒸馏水充分洗涤后干燥。干燥后在573K温度下烧结5h，得到氧化钛纳米纤维最终产物。
实施例3：
将10毫升四氯化钛溶液放置于烧杯中，逐渐滴加0.2摩尔/升的氨水溶液至溶液PH等于7-9，水解沉积物离心后用蒸馏水充分洗涤，加入20毫升20摩尔/升氢氧化锂溶液充分混合均匀后转移至不锈钢容器中，将容器放置在烘箱中，温度为423K，反应48h后，将反应物取出用蒸馏水充分洗涤后干燥。干燥后在673K温度下烧结5h，得到氧化钛纳米纤维最终产物。
实把例4：
将金红石型二氧化钛10克与30毫升15摩尔/升氢氧化钠溶液充分混合均匀后转移至不锈钢容器中，将容器放置在烘箱中，温度为393K，反应56h后，将反应物取出用蒸馏水充分洗涤后干燥。干燥后在773K温度下烧结2h，得到氧化钛纳米纤维最终产物。
实施例5：
将锐钛矿型二氧化钛10克与20毫升8摩尔/升氢氧化钾溶液充分混合均匀后转移至不锈钢容器中，将容器放置在烘箱中，温度为473K，反应12h后，将反应物取出用蒸馏水充分洗涤后干燥。干燥后在773K温度下烧结1h，得到氧化钛纳米纤维最终产物。
上述仅是本发明较优的实施例，还可以列举许多，只要在本发明的技术方案给定条件参数，均可达到本发明的目的，得到氧化钛纳米纤维最终产物。

Claims (9)

1、一种氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，将二氧化钛或和水合氧化钛与碱性溶液和表面活性剂充在反应容器中分混合均匀，在293K-573K温度、时间为3h-150h反应导向生长，反应后洗涤、干燥、烧结、得到产物；氧化钛纳米纤维的直径为2纳米～200纳米。
2、如权利要求1所述的氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的水合氧化钛为新制备得到的，制备采用钛盐溶液在沉淀剂溶液下水解沉积，经蒸馏水充分洗涤后得到沉积产物，沉淀剂溶液浓度为0.01-2.0摩尔/升，沉淀剂可以是氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、尿素溶液中的一种。
3、如权利要求1所述的氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的水合氧化钛可以为偏钛酸。
4、如权利要求1所述的氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的二氧化钛为无定型或锐钛矿或金红石或板钛矿结构。
5、如权利要求1所述的氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的碱性溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾溶液，溶液浓度为0.5-25摩尔/升。
6、如权利要求1所述的氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚氧化乙烯(PEO)、的任一种或两种以上的表面活性剂，表面活性剂为所占重量比为0-20％。
7、如权利要求1所述的氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述反应容器为不锈钢高压釜或聚四氟乙烯容器。
8、如权利要求1所述的氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为323-373K，干燥时间为1-40h；烧结温度为573-1573K，烧结时间为1-20h。
9、如权利要求2所述的氧化钛纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述的钛盐溶液包括四氯化钛和硫酸氧钛。
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