CN107604271A

CN107604271A - 一种以MoO3棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料及其制备方法

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Publication number: CN107604271A
Application number: CN201710927236.3A
Authority: CN
Inventors: 杨慷; 马洪儒; 何强; 韩玉坤; 张阳明
Original assignee: Anyang Institute of Technology
Current assignee: Anyang Institute of Technology
Priority date: 2017-10-09
Filing date: 2017-10-09
Publication date: 2018-01-19
Anticipated expiration: 2037-10-09
Also published as: CN107604271B

Abstract

本发明涉及一种以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料，由Ti单质、Al单质、Cr单质和B单质及MoO₃棒状结构纳米线制备而成，其中Ti与Al粉末的原子比为48:47，Cr单质的摩尔数为Ti与Al单质总摩尔数的2‑7%，B单质的摩尔数为Ti与Al单质总摩尔数的3‑8%，Cr单质、B单质总摩尔数为Ti单质、Al单质总摩尔数的5‑10%，MoO₃棒状结构纳米线为Ti、Al、Cr和B单质总质量的5‑10%。本发明是采用放电等离子烧结等工艺制备TiAl基自润滑复合材料，制备的复合材料纯度高及组织结构致密、摩擦学性能优异，制备周期短，操作简单且易控制。

Description

一种以MoO3棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料及其制备方法。

背景技术

作为理想的轻质结构材料，TiAl合金材料因其具有低的密度，高强度与高刚度及热传导性能，被广泛地应用到航空、航天、汽车和先进制造工业中的轻质高温结构零部件的制作。然而，差摩擦学性能限制了TiAl合金材料零部件的使用寿命。利用向TiAl基复合材料中添加固体润滑剂，制备出具有自润滑性能的复合材料来提高机械零部件的使用寿命，已得到国内外摩擦学研究工作者的认可。因固体润滑相不仅具备优良的减摩抗磨性能，而且制备方法简单，能耗较低，使TiAl基自润滑复合材料的发展得到了进一步的推进。

目前，用于制备自润滑复合材料的固体滑剂主要有石墨烯、MoS₂、氧化物、Ag、Sn和Pb等，在摩擦磨损的过程中，是通过固体润滑剂层的分离或塑性变形来降低对复合材料的摩擦和磨损，达到提高TiAl合金材料的减摩抗磨性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题主要是针对上述现有技术存在的不足而提供一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基自润滑材料及其制备方法，制备的固体自润滑复合材料具有具有优异的减摩抗磨性能，制备过程易于控制，方法简单。

本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于它由Ti、Al、Cr和B单质及MoO₃棒状结构纳米线，混合而成，利用放电等离子技术对原始粉末进行烧制而成，其中，Ti与Al粉末的原子比为48:47，Cr单质的摩尔数为Ti与Al单质总摩尔数的2-7%，B单质的摩尔数为Ti与Al单质总摩尔数的3-8%，Cr单质、B单质总摩尔数为Ti单质、Al单质总摩尔数的5-10%，MoO₃棒状结构纳米线为Ti、Al、Cr和B单质总质量的5-10%。

按上述方案，所述Ti、Al、Cr和B及MoO₃棒状结构纳米线均为粉末状。

按上述方案，所述MoO₃棒状结构纳米线平均长度在12-18 μm，直径在75-95 nm，纯度在 95%-99.5%。

一种以MoO₃棒状结构纳米线粉为新型润滑相的TiAl基自润滑复合材料的制备方法是：Ti、Al、Cr和B粉末及MoO₃棒状结构纳米线按照上述比例混合均匀后，采用放电等离子烧结技术制备出TiAl基自润滑复合材料。

优选地，上述以MoO₃棒状结构纳米线粉为新型润滑相的TiAl基自润滑复合材料的制备过程，可概括为如下几个步骤：

1）备料：按照上述比例称取Ti、Al、Cr和B粉末及MoO₃棒状结构纳米线；

2）混合球磨：将Ti、Al、Cr和B粉末及MoO₃棒状结构纳米线进行球磨混合均匀或者振动混合均匀，得到混合均匀的配料；

3）将步骤2）所得混合均匀的配料进行放电等离子烧结工艺，得到以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料。

优选地，上述MoO₃棒状结构纳米线制备包括如下步骤：

1）将0.6-0.9g钼酸钠与1.1-1.3mL十二烷基苯磺酸混合后，溶解于47-60mL去离子水中，利用恒温磁力搅拌器快速搅拌20-30min后，转移到52-65mL的聚四氟乙烯反应釜中；

2）将聚四氟乙烯反应釜置于电热炉内，以10-15℃/min的升温速率进行加温，在175-185℃恒温条件下保温25-30小时后，将聚四氟乙烯反应釜置于环境中自然冷却；

3）用去离子水和酒精反复洗涤与离心富含MoO₃的反应沉淀物，将处理后的沉淀物转移至培养皿中，在75-95℃烘干处理。将干燥的MoO₃进行研磨，得到MoO₃棒状结构纳米线。

按上述方案，步骤2）中所述的球磨的转速为135-150转/分钟，球料质量比为4:1-7:1，球磨时间为1.5-2.0小时。

按上述方案，步骤2）中所述的振动的频率为为48-56Hz，振动力为11400-12300N，振荡时间为35-55分钟。

按上述方案，步骤3）中所述的放电等离子烧结工艺为：升温速率为90-97℃/min，烧结温度为1000-1100℃；预压力为12-18MPa，烧结压力为32-42MPa；保温时间为15-20min，保护气体为高纯度氩气。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明利用放电等离子烧结等技术制备以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料，MoO₃棒状结构纳米线剪切力较小，化学性质和物理性能稳定，易于与基体材料相结合，使TiAl基固体自润滑复合材料与MoO₃棒状结构纳米线结合性能良好，制备出的复合材料具有高纯度及良好的致密性及优异的摩擦学性能；

2、本发明中，MoO₃棒状结构纳米线的润滑性能表现在通过在摩擦磨损的过程中，形成不同的仿生结构(见图6)，以适应加载的测试工况来提高固体自润滑复合材料的减摩抗磨性能；

3、本发明所述制备方法的工艺简单，制备过程周期短，效率高且能耗低，工艺参数稳定、操作简单且易于控制，制备过程重复性好且结果稳定，且所需设备简单，成本低廉。因此，可用于规模化、批量化和机械化生产。

附图说明

图1是本发明所采用的MoO₃棒状结构纳米线场发射扫面电镜照片。

图2是本发明所采用的MoO₃棒状结构纳米线XRD照片。

图3是本发明制备的含MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料截面结构形貌。

图4是本发明实施案例2制得的一种以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料磨痕的电子探针照片。

图5和6分别为室温条件下，本发明实施例1、2所制得以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基自润滑复合材料的的摩擦系数曲线和磨损率曲线。

图7是MoO₃棒状结构纳米线在磨痕上的场发射扫面电镜照片。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。

下述实施例中所采用的MoO₃棒状结构纳米线长度在12-18 μm，直径在75-95 nm，纯度在 95%-99.5%，其FESEM场发射电镜图和XRD衍射图谱如图1和图2所示。

下述实施例中摩擦测试的条件为：载荷6-16N、滑动速度0.25-0.50m/s、滑移时间5-20min和摩擦半径3-5mm。

实施案例1

一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料，它由Ti、Al、Cr和B粉及MoO₃棒状结构纳米线粉制备而成，其中，Ti、Al的原子比为48:47，Cr单质的摩尔数为Ti与Al粉末总摩尔数的2%，B单质的摩尔数为Ti与Al粉末总摩尔数的3%，Cr粉末总摩尔数为Ti与Al粉末总摩尔数的5%，MoO₃棒状结构纳米线的质量为Ti、Al、Cr和B粉末总质量的5%。

上述以MoO₃棒状结构纳米线粉为新型润滑相的TiAl基自润滑复合材料的制备方法，更为具体的步骤如下：

1）备料：按照上述比例称取Ti、Al、Cr与B粉末和MoO₃棒状结构纳米线；

2）混合球磨：将Ti、Al、Cr与B粉末及MoO₃棒状结构纳米线粉混合后，置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为52Hz，振动力为11500N，振荡时间为42分钟，得到配合料；

3）将步骤2）所得配合料进行放电等离子烧结工艺，得到以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料，其中放电等离子烧结工艺为：升温速率为96℃/min，烧结温度为1050℃；预压力为16MPa，烧结压力为36MPa；保温时间为18min、保护气体为氩气。

经HVS-1000型数显显微硬度仪测试，本实施案例所制备的以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基自润滑材料的硬度为5.32GPa，密度为4.48g/cm³。由图5和图6可知：该自润滑复合材料的摩擦系数小，约0.34，磨损率较低，约为5.4×10^-5mm³/Nm，摩擦学性能优异。

实施案例2

一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料，它由Ti、Al、Cr和B粉及MoO₃棒状结构纳米线粉制备而成，其中，Ti、Al的原子比为48:47，Cr单质的摩尔数为Ti与Al粉末总摩尔数的2%，B单质的摩尔数为Ti与Al粉末总摩尔数的3%，Cr粉末总摩尔数为Ti与Al粉末总摩尔数的5%，MoO₃棒状结构纳米线的质量为Ti、Al、Cr和B粉末总质量的10%。

2）混合球磨：将Ti、Al、Cr与B粉末及MoO₃棒状结构纳米线粉混合后，置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为50Hz，振动力为12100N，振荡时间为43分钟，得到配合料；

3）将步骤2）所得配合料进行放电等离子烧结工艺，得到以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料，其中，放电等离子烧结工艺为：升温速率为95℃/min，烧结温度为1070℃；预压力为15MPa，烧结压力为42MPa；保温时间为18min、保护气体为氩气。

上述MoO₃棒状结构纳米线制备包括如下步骤：

经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，本实施例所制备的以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基自润滑材料的硬度为5.8GPa，密度为4.72g/cm³。由图5和图6可知：该自润滑复合材料的摩擦系数小，约0.27，磨损率较低，为3.8×10^-5mm³/Nm，含MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料表现出优良的摩擦学性能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于它由Ti、Al、Cr和B单质及MoO₃棒状结构纳米线混合而成，利用放电等离子技术对所述的Ti、Al、Cr和B单质及MoO₃棒状结构纳米线的混合料进行烧制而成，其中，Ti与Al粉末的原子比为48:47，Cr单质的摩尔数为Ti与Al单质总摩尔数的2-7%，B单质的摩尔数为Ti与Al单质总摩尔数的3-8%，Cr单质、B单质总摩尔数为Ti单质、Al单质总摩尔数的5-10%，MoO₃棒状结构纳米线质量为Ti、Al、Cr和B单质总质量的5-10%。

2.根据权利要求1所述的一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料，其特征在于所述Ti、Al、Cr和B及MoO₃棒状结构纳米线均为粉末状，MoO₃棒状结构纳米线平均长度在12-18 μm，直径在75-95 nm，纯度在 95%-99.5%。

3.根据权利要求1所述的一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料的制备方法，其制备过程主要包括如下步骤：

1）备料：按照比例称取Ti、Al、Cr和B粉末及MoO₃棒状结构纳米线；

2）混合球磨：将Ti、Al、Cr和B粉末及MoO₃棒状结构纳米线进行球磨混合均匀或者振动混合均匀，得到配合料；

3）将步骤2）所得配合料进行放电等离子烧结工艺，制备以MoO₃棒状结构纳米线为固体润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于MoO₃棒状结构纳米线制备包括如下步骤：

3）用去离子水和酒精反复洗涤与离心富含MoO₃的反应沉淀物，将处理后的沉淀物转移至培养皿中，在75-95℃烘干处理，将干燥的MoO₃进行研磨，得到MoO₃棒状结构纳米线。

5.根据权利要求3所述的一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的球磨的转速为135-150转/分钟，球料质量比为4:1-7:1，球磨时间为1.5-2.0小时。

6.根据权利要求3所述的一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）中所述的振动的频率为48-56Hz，振动力为11400-12300N，振荡时间为35-55分钟。

7.根据权利要求3所述的一种以MoO₃棒状结构纳米线为润滑相的TiAl基固体自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤3）中所述的放电等离子烧结工艺为：升温速率为90-97℃/min，烧结温度为1000-1100℃；预压力为12-18MPa，烧结压力为32-42MPa；保温时间为15-20min，保护气体为高纯度氩气。