CN105861876B - 一种TiAl基自润滑复合材料及制备方法 - Google Patents

一种TiAl基自润滑复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种新型TiAl基自润滑复合材料，主要以TiAl基为基体，以石墨烯纳米片和含WS2的空心球为增强相和润滑相。其中，石墨烯纳米片为基体质量的(0.5‑1.5)wt.％，含WS2空心球质量为基体质量的(3.0‑5.0)wt.％。其制备方法包括以下步骤：按TiAl基体中所含元素的摩尔比称取各单质粉末作为基体原料，并按配比称取石墨烯纳米片和含WS2的空心球粉末，混合均匀后进行放电等离子烧结，得到新型TiAl基自润滑复合材料。本发明所述新型TiAl基自润滑复合材料，以石墨烯纳米片和含WS2的空心球为增强相和润滑相，致密度高，力学性能良好，具有良好的减磨与抗磨性能。

Description

一种TiAl基自润滑复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及固体自润滑复合材料领域，具体涉及一种新型TiAl基自润滑复合材料及制备方法。
背景技术
TiAl合金具有低密度、高比强、耐腐蚀、高温抗氧化和高温力学性能优异等优良特性，被认为是新一代轻质耐高温的结构材料。采用TiAl合金制作的零件能够在较高的服役温度下稳定、高效的工作。因而，TiAl合金必将在工业领域的应用有较大的发展前景。林均品等报道了TiAl合金已在波音787发动机上得到了应用，日本和欧洲的一些国家已经使用TiAl合金制作排气阀。同时，TiAI合金的应用领域正在不断扩展，不仅在民用航空航天领域得到应用，如制作合金制作叶片等；而且在汽车领域也得到应用，如制作汽车的增压涡轮和排气阀等。但是研究表明TiAl合金具有较差的摩擦性能，这将限制其在工业领域的应用。因此，如何进一步提高TiAl合金的摩擦性能来满足工业使用的要求变得非常重要。
近年来，为了提高TiAl合金的摩擦学性能采用了一系列的方法，如采用液体润滑、热氧处理以及表面涂层等都可在一定程度上提高TiAl合金的摩擦性能。但是，液体润滑受制于服役温度，热氧处理以及表面涂层受制于服役时间，因此以上方法不适用于高温或服役时长的工作环境下。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种新型TiAl基自润滑复合材料及制备方法，以石墨烯纳米片和含WS2空心球增强相和润滑相，所得到的TiAl基自润滑材料具有良好的摩擦学性能。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种新型TiAl基自润滑复合材料，主要以TiAl基为基体，以石墨烯纳米片和含WS2的空心球为增强相和润滑相。其中，石墨烯纳米片为基体质量的(0.5-1.5)wt.％，含WS2空心球质量为基体质量的(3.0-5.0)wt.％。
上述方案中，所述含WS2的空心球粉末由润滑相WS2的和玻璃相组成的。具体制备方法为：选取WS2粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中形成混合液，将所得混合液经干燥后利用氧-乙炔进行高温熔融处理，所得熔融的液滴状反应物收集于水中进行冷凝，收集水面上层漂浮的颗粒物，烘干后，即为所需要的含WS2空心球粉末。其中，含辅助试剂的硅酸钠水溶液中硅酸钠的浓度为15-20wt.％，辅助试剂添加量为硅酸钠添加量的5-10％，辅 助试剂为硼酸、尿素、五硼酸铵按质量比1：(1-1.5)：(0.5-1)的混合物；熔融采用氧-乙炔喷焊炬装置；烘干温度不超过80℃。
上述方案中，所述含WS2的空心球粉末为具备单颗粒结构的空心球粉末，单颗粒的直径为5-15μm，壁厚为其直径的6％～9％。
上述方案中，所述含WS2的空心球粉末是一种外观为灰色、具有坚硬外壳的球形颗粒，并且具有中空质轻的特点。
上述方案中，所述石墨烯纳米片的厚度为20nm-2μm，粒径为5-200μm。
上述方案中，所述TiAl基可以为TiAl合金或者掺杂有微量元素的TiAl合金。优选地，所述TiAl基体中Ti、Al、Cr、Nb、B的摩尔比为48:47:2:2:1。
本发明所述新型TiAl基自润滑复合材料的制备方法，它由基体中所含元素的各单质粉末、石墨烯纳米片和含WS2的空心球制备而成。
本发明所述新型TiAl基自润滑复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按TiAl基体中所含元素的摩尔比称取各单质粉末作为基体原料，并按基体原料总质量的(0.5-1.5)wt.％和(2.0-5.0)wt.％分别选取石墨烯纳米片和含WS2的空心球粉末；基体原料、石墨烯纳米片和含WS2的空心球粉末混合，得到配料；
2)将步骤1)所得配料混合均匀，得到烧结配料；
3)将步骤2)所得烧结配料进行放电等离子烧结，得到新型TiAl基自润滑复合材料。
上述方案中，步骤2)所述的混合，采用振动混料。其中，振动频率为40-50Hz，振动力为9000-11000N，振荡时间为15-25分钟。
上述方案中，步骤3)所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1000-1200℃、升温速率为90-110℃/min、烧结压力为20-30MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10-15min。
上述方案中，步骤2)中各单质粉末的平均粒径为30-50μm。优选地，所述TiAl基体中所含元素的各单质粉末为Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉，平均粒径为30-50μm。
本发明所得新型TiAl基自润滑复合材料硬度5.07-5.36GPa，致密度99.1％-99.5％，在摩擦磨损的过程中展现出优良的摩擦学性能，摩擦系数小(0.29-0.38)，磨损率低(1.63-1.65×10-4mm3N-1m-1)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所述新型TiAl基自润滑复合材料，以石墨烯纳米片和含WS2的空心球为增强相和润滑相，致密度高，力学性能良好，具有良好的减磨与抗磨性能。其中，片状的石墨烯 可与TiAl基体紧密的集合，使复合材料具有良好的力学性能，并且其层间结合力较小具有良好的润滑性能，因而可提高复合材料的摩擦学性能；含WS2的空心球粉末在摩擦的过程中在摩擦表面滚动将滑动摩擦变为滚动摩擦，降低了摩擦磨损，从而使TiAl基自润滑复合材料具有良好的摩擦学性能。
2、本发明采用原位合成原理用放电等离子烧结工艺制备TiAl基自润滑复合材料，可简化工艺，降低原材料成本，缩短合成时间，节约合成所需能源，降低了合成成本；并且可以避免采用原始合成方法时可能遇到的第二相分散不均匀，界面结合不牢固以及因物理、化学反应使组成物相失去预设计能力不足的问题。
3、本发明制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制，快捷且可行性高；本发明所需原材料价格适中，来源广泛，所需设备成本较低，制备工艺简单易控快捷，节能环保，易操作适合规模化广泛应用。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例所用的石墨烯纳米片电镜照片。
图3是本发明实施例所用的石墨烯纳米片场发射扫描电镜照片
图4是本发明实施例所用的含的WS2空心球场发射扫描电镜照片。
图5是本发明实施例所用的含WS2空心球场发射扫描电镜照片。
图6和图7分别是本发明实施例1所得新型TiAl基自润滑复合材料的平均摩擦系数和磨损率测试结果，测试条件为：温度400℃、施加载荷12N、滑动速度2.5m/s、实验时间80min、摩擦半径4mm。
图8是本发明实施例3制得的一种以石墨烯纳米片和含WS2空心球增强相和润滑相的新型TiAl基自润滑复合材料磨痕的电子探针照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，所采用的石墨烯纳米片的厚度为20nm-2μm，粒径为5-200μm。图2为是本发明实施例采用的石墨烯纳米片的电镜照片，图3是本发明实施例所用的石墨烯纳米片场发射扫描电镜照片，由图2和图3可知该石墨烯纳米片为多层片状结构。
下述实施例中，所述含WS2的空心球粉末均由润滑相WS2和玻璃相组成的，由WS2粉末和含辅助试剂的硅酸钠水溶液制备而成。本发明提供一种具体制备方法，但是不限定其制 备方法，其他方法制备得到的符合本发明所需条件的含WS2的空心球粉末也适用于本发明。
本发明提供含WS2的空心球粉末的制备方法为：选取WS2粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中形成混合液，将所得混合液经干燥后利用氧-乙炔进行高温熔融处理，所得熔融的液滴状反应物收集于水中进行冷凝，收集水面上层漂浮的颗粒物，烘干后，即为所需要的含WS2空心球粉末。其中，含辅助试剂的硅酸钠水溶液中硅酸钠的浓度为15-20wt.％，辅助试剂添加量为硅酸钠添加量的5-10％，辅助试剂为硼酸、尿素、五硼酸铵按质量比1：(1-1.5)：(0.5-1)的混合物；熔融采用氧-乙炔喷焊炬装置；烘干温度不超过80℃。
由图4和图5可知：所制备的含WS2的空心球粉末整体结构为单颗粒的球状，单颗粒的直径为5-15μm；经实际开孔电子显微镜下查看，确认为空心球，外观为灰色、外壳坚硬；进一步确定，空心球的壁是由润滑相WS2和玻璃相组成的，根据质量、体积以及实心部分的密度，估算出空心球的壁厚为其直径的6％～9％。
实施例1
一种新型TiAl基自润滑复合材料，以掺杂有微量元素的TiAl合金为基体，以石墨烯纳米片和含WS2的空心球为增强相和润滑相。其中，石墨烯纳米片为基体质量的0.5wt.％，含WS2空心球质量为基体质量的3.0wt.％；所述含WS2的空心球粉末由润滑相WS2的和玻璃相组成的；所述石墨烯纳米片的厚度为20nm-2μm，粒径为5-200μm；所述基体由Ti、Al、Cr、Nb、B按摩尔比为48:47:2:2:1组成。
如图1所示，一种新型TiAl基自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)按Ti:Al:Cr:Nb:B的摩尔比＝48:47:2:2:1，称取选取10.70g Ti粉、5.90g Al粉、0.48g Cr粉、0.86g Nb粉和0.05g B粉作为基体原料；按基体原料总质量的0.5wt.％和3.0wt.％分别称取0.09g石墨烯纳米片和0.54g含WS2的空心球粉末；
将Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉、石墨烯纳米片和含WS2的空心球粉末混合，得到配料；
2)将上述配料至于振动混合机中振动混合，得到烧结配料；其中，振动混合机振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为9000N，振动时间为15分钟；
3)将步骤2)所得烧结配料置于直径为20mm的石墨模具中采用放电等离子烧结，烧结温度为1000℃、升温速率为90℃/min、烧结压力为20MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10min，从而得到所述的新型TiAl基自润滑复合材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，本实施例制备的新型TiAl基自润滑复合材料，其相对密度为99.5％，硬度为5.07GPa。
图6(a)和7(a)表明：本实施例制备的新型TiAl基自润滑复合材料具有较小的摩擦系数(0.38)和磨损率(1.95×10-4mm3N-1M-1)，具有良好的摩擦学性能。
实施例2
一种新型TiAl基自润滑复合材料，以掺杂有微量元素的TiAl合金为基体，以石墨烯纳米片和含WS2的空心球为增强相和润滑相。其中，石墨烯纳米片为基体质量的1wt.％，含WS2空心球质量为基体质量的4.0wt.％；所述含WS2的空心球粉末由润滑相WS2的和玻璃相组成的；所述石墨烯纳米片的厚度为20nm-2μm，粒径为5-200μm；所述TiAl基体由Ti、Al、Cr、Nb、B按摩尔比为48:47:2:2:1组成。
一种新型TiAl基自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)按Ti:Al:Cr:Nb:B的摩尔比＝48:47:2:2:1，称取选取10.70g Ti粉、5.90g Al粉、0.48g Cr粉、0.86g Nb粉和0.05g B粉作为基体原料；按基体原料总质量的1wt.％和4.0wt.％分别称取0.18g石墨烯纳米片和0.72g含WS2的空心球粉末；
将Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉、石墨烯纳米片和含WS2的空心球粉末混合，得到配料；
2)将上述配料至于振动混合机中振动混合，得到烧结配料；其中，振动混合机振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为10000N，振动时间为20分钟；
3)将步骤2)所得烧结配料置于直径为20mm的石墨模具中采用放电等离子烧结，烧结温度为1100℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为25MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10min，从而得到所述的新型TiAl基自润滑复合材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，本实施例制备的新型TiAl基自润滑复合材料，其相对密度为99.3％，硬度为5.14GPa。
图6(b)和7(b)表明：本实施例制备的新型TiAl基自润滑复合材料具有较小的摩擦系数(0.33)和磨损率(1.77×10-4mm3N-1M-1)，具有良好的摩擦学性能。
实施例3
一种新型TiAl基自润滑复合材料，以掺杂有微量元素的TiAl合金为基体，以石墨烯纳米片和含WS2的空心球为增强相和润滑相。其中，石墨烯纳米片为基体质量的1.5wt.％，含WS2空心球质量为基体质量的5.0wt.％；所述含WS2的空心球粉末由润滑相WS2的和玻璃相组成的；所述石墨烯纳米片的厚度为20nm-2μm，粒径为5-200μm；所述TiAl基体由Ti、Al、Cr、Nb、B按摩尔比为48:47:2:2:1组成。
一种新型TiAl基自润滑复合材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)按Ti:Al:Cr:Nb:B的摩尔比＝48:47:2:2:1，称取选取10.70g Ti粉、5.90g Al粉、0.48g Cr粉、0.86g Nb粉和0.05g B粉作为基体原料；按基体原料总质量的1.5wt.％和5.0wt.％分别称取0.27g石墨烯纳米片和0.90g含WS2的空心球粉末；
将Ti粉、Al粉、Cr粉、Nb粉、B粉、石墨烯纳米片和含WS2的空心球粉末混合，得到配料；
2)将上述配料至于振动混合机中振动混合，得到烧结配料；其中，振动混合机振动频率为45Hz，振幅为5mm，振动力为11000N，振动时间为25分钟；
3)将步骤2)所得烧结配料置于直径为20mm的石墨模具中采用放电等离子烧结，烧结温度为1200℃、升温速率为110℃/min、烧结压力为30MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10min，从而得到所述的新型TiAl基自润滑复合材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，本实施例制备的新型TiAl基自润滑复合材料，其相对密度为99.1％，硬度为5.36GPa。
图6(c)和7(c)表明：本实施例制备的新型TiAl基自润滑复合材料具有较小的摩擦系数(0.29)和磨损率(1.63×10-4mm3N-1M-1)，具有良好的摩擦学性能。
图7是本实施例制备的新型TiAl基自润滑复合材料磨痕的电子探针照片，由图7可知：磨痕表面存在细小的浅的的犁沟，有助于含WS2的空心球粉末沿着固定的路径滚动，从而可有效地降低摩擦磨损。
综上所述，本发明所得新型TiAl基自润滑材料硬度5.07-5.36GPa，致密度99.1％-99.5％，在摩擦磨损的过程中展现出优良的摩擦学性能，摩擦系数小(0.29-0.38)，磨损率低(1.63-1.65×10-4mm3N-1m-1)。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如频率、温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种TiAl基自润滑复合材料，其特征在于它主要以TiAl合金或者掺杂有微量元素的TiAl合金为基体，以石墨烯纳米片和含WS2的空心球为增强相和润滑相；所述石墨烯纳米片为基体质量的（0.5-1.5）wt.%，所述含WS2空心球质量为基体质量的（3.0-5.0）wt.%。
2.根据权利要求1所述的一种TiAl基自润滑复合材料，其特征在于所述含WS2的空心球粉末由润滑相WS2的和玻璃相组成的。
3.根据权利要求1所述的一种TiAl基自润滑复合材料，其特征在于所述含WS2的空心球粉末为具备单颗粒结构的空心球粉末，单颗粒的直径为5-15μm，壁厚为其直径的6%～9%。
4.根据权利要求1所述的一种TiAl基自润滑复合材料，其特征在于所述含WS2的空心球粉末的制备方法为：选取WS2粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中形成混合液，将所得混合液经干燥后利用氧-乙炔进行高温熔融处理，所得熔融的液滴状反应物收集于水中进行冷凝，收集水面上层漂浮的颗粒物，烘干后，即为所需要的含WS2的空心球粉末。
5.根据权利要求1所述的一种TiAl基自润滑复合材料，其特征在于所述石墨烯纳米片的厚度为20nm-2μm，粒径为5-200μm。
6.一种如权利要求1所述的TiAl基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按TiAl基体中所含元素的摩尔比称取各单质粉末作为基体原料，并按基体原料总质量的（0.5-1.5）wt.%和（2.0-5.0）wt.%分别选取石墨烯纳米片和含WS2的空心球粉末；基体原料、石墨烯纳米片和含WS2的空心球粉末混合，得到配料；
2）将步骤1）所得配料混合均匀，得到烧结配料；
3）将步骤2）所得烧结配料进行放电等离子烧结，得到TiAl基自润滑复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种TiAl基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于所述各单质粉末的平均粒径为30-50μm。
8.根据权利要求6所述的一种TiAl基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤3）所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1000-1200℃、升温速率为90-110℃/min、烧结压力为20-30MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10-15min。
9.根据权利要求6所述的一种TiAl基自润滑复合材料的制备方法，其特征在于步骤2）所述的混合，采用振动混料，其中，振动频率为40-50Hz，振动力为9000-11000N，振荡时间为15-25分钟。
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