CN107723513B - 一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以石墨烯‑银球形粉末为润滑相的新型TiAl基自润滑材料及其制备方法，包括如下步骤：制备石墨烯‑银球形粉末；按Ti：Al的摩尔比=1:1选取Ti粉和Al粉，将石墨烯‑银球形粉末与Ti粉、Al粉混合，得到配料；将上述配料置于振动混料机内混合干混，得到烧结配料；将烧结配料采用放电等离子烧结得到所述新型TiAl基自润滑材料。该自润滑材料将石墨烯‑银球形粉末原位复合在TiAl基体中，所得的自润滑材料在摩擦磨损过程中的摩擦系数和磨损率较低，具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种以石墨烯-银为润滑相的球形粉末制备及含石墨烯-银球形润滑剂的TiAl基自润滑材料及其合成方法。
背景技术
在航空、航天、增材制造等高新技术产业及冶金、建材、动力等传统工业领域，机械零部件失效和报废主要是因为过度摩擦和严重磨损造成的（[1] 任彦. 我国磨损自修复材料的研究进展[J]. 新材料产业, 2013, 12(12):55-58；[2] 于洋. 固体润滑材料在钢厂机械中的应用研究[J]. 生物技术世界, 2013, 6:159-159；[3] 闫昂昂, 杨丽颖, 吴雅玉, 等. TiAl基高温自润滑材料的机械和磨损性能研究[J]. 制造技术与机床, 2015,12:93-96.）。摩擦导致了热量产生和能量消耗，降低机械零部件使用精度。磨损导致配合精度降低和材料损失增加，降低机械零部件使用寿命。在高温重载等服役行为下，固体润滑是提高机械零部件减摩耐磨行为最常用手段之一，突破了传统的润滑方式与应用限制，能满足润滑油和润滑脂不能解决的航空、航天、汽车与动力机械等零部件摩擦与润滑问题（[4]Qin Y, Xiong D, Li J, et al. Adaptive-lubricating PEO/Ag/MoS2, multilayeredcoatings for Ti6Al4V alloy at elevated temperature[J]. Materials & Design,2016, 107:311-321.；[5] Xin BB, Yu YJ, Zhou JS, et al. Effect of silvervanadate on the lubricating properties of NiCrAlY laser cladding coating atelevated temperatures[J]. Surface & Coatings Technology, 2016, 307:136-145.）。如何在高温重载服役条件下，开展金属基自润滑材料摩擦学性能研究，对于提高机械零部件使用精度和使用寿命具有重大的工程价值与研究意义。
TiAl合金作为轻质金属结构材料，因具有优良的机械学性能与优异的热力学性能，如低的密度(3.7-3.9g/cm3)、高屈服强度(350-600MPa)、断裂强度(440-700MPa)、优良的室温塑性(1-4%)、良好的蠕变极限(750-950oC)和抗氧化极限(800-950oC)等优点，被认为是航空、航天、动力工程、建筑、冶金、汽车等工业领域中理想的轻质结构材料（[6] YangK, Shi XL, Zhang A, et al. Effect of multiwalled carbon nanotubes on thelubricating properties of TiAl-Ag composites based on the changes in appliedloads and testing temperatures[J]. RSC Advances, 2016, 6:74269-74277.；[7] 王辉. TiAl基合金热变形行为及高温力学性能研究[D]. 中南大学, 2014, 06.；[8] Wu XH.Review of alloy and process development of TiAl alloys[J]. Intermetallics,2006, 14(10):1114-1122.；[9] Xu ZH, Zhang QX, Zhai WZ. Tribological propertiesof TiAl matrix self-lubricating composites incorporated with tungstendisulfide and zinc oxide[J]. RSC Advances, 2015, 5: 45044-45052.；[10] SungSY, Kim YJ. Modeling of titanium aluminides turbo-charger casting[J].Intermetallics, 2007, 15:468-474.）。因此，如何进一步提高TiAl合金材料在苛刻条件下的摩擦学性能来满足工业使用要求是十分重要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种以球形润滑剂石墨烯-银为润滑相的TiAl基自润滑材料及其制备方法，通过火焰加热后急剧冷却的方法，制备出石墨烯-银球形润滑相后，将球形润滑相原位复合在TiAl基复合材料中，制备出的TiAl基自润滑材料具有优良的摩擦学性能，制备方法简单新颖，工艺参数容易控制。
技术方案为：一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料，它由Ti粉、Al粉和球形粉末制备而成，其中Ti：Al的摩尔比=1：1，加入石墨烯-银球形粉末质量为Ti与Al粉末总质量的1.5-2.5wt.%。
一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：
1）选取润滑相石墨烯-银粉末加入含辅助试剂的硅酸钠水溶液中，进行搅拌形成混合均匀的溶液，将混合溶液进行干燥，得到粉末颗粒。将混合粉末颗粒输送到氧-乙炔喷焊炬装置中进行喷射熔融，熔融温度为1700-3200oC，将熔融的液滴状反应物喷射到蒸馏水中进行快速冷凝，熔融液滴反应物与水的质量比例1:3000-1:1500，对熔融后的球形液滴反应物进行分级筛选，并在≤90℃的环境下进行烘干处理，制得尺寸分布均匀，纯度高的石墨烯-银球形粉末；
2）按Ti：Al的摩尔比=1:1选取Ti粉和Al粉，分别按Ti粉、Al粉总质量的1.5-2.5wt.%选取上述所得石墨烯-银球形粉末，将石墨烯-银球形粉末与Ti粉、Al粉进行混合配料；
3）将混合粉末置于振动混料机内进行机械混合30分钟，得到混合均匀的烧结配料；
4）将烧结配料置于石墨烯磨具内，利用放电等离子烧结技术，在一定烧结工艺参数下，得到一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料。
上述方案中，所述步骤1）制备出的石墨烯-银球形粉末是一种外观为黑色，因具有石墨烯使得球形润滑剂硬度、强度与热导性能等较好，密度小、质量轻等。
上述方案中，所述步骤1）石墨烯-银球形粉末，球形颗粒直径为8-25μm，石墨烯占球形润滑剂体积70 %～90 %。
上述方案中，所述步骤3）所述的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为52Hz，振动力为12400N，振荡时间为30分钟。
上述方案中，所述步骤4）所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1000-1150℃、升温速率为95-115℃/min、烧结压力为22-27MPa、真空度为1.5×10-2-2.1×10-1Pa、保温时间为15min。
本发明的有益效果是：
1、润滑性能优良、制备方法简单、TiAl基自润滑材料是利用放电等离子技术进行烧结，烧结反应稳定，制备效率高，纯度好，含石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料摩擦学性能优异；
2、制备方法新颖，制备过程简单、且石墨烯-银球形粉末制备工艺简便，节能环保，易操作；
3、制备所需原材料价格便宜，来源广泛，制备润滑相所需设备简单，成本低、易操作，可适用于规模化应用；
4、采用放电等离子的方法，制备出的TiAl基自润滑材料，合成效率，节约能源，在降低合成成本的基础上避免了因加入石墨烯-银球形粉末而可能导致的杂相产生；
5、本发明制备的一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料，能有效地降低材料在滑动过程中的摩擦系数和磨损率，具有稳定的、优良的摩擦学性能；
综上所述，本发明选取的石墨烯-银球形粉末为TiAl基自润滑材料的润滑相，利用高温燃烧、快速冷凝的方法使石墨烯-银快速成球，形成的颗粒球形度较高，纯度较好，颗粒尺寸分布均匀等。以石墨烯-银球形球形粉末作为润滑相，利用放电等离子烧结技术制备的TiAl基自润滑材料，制备方法简单，效率较高，操作简单等。利用放电等离子烧结技术制备的以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料，纯度较好、致密性好，且表现出优异的摩擦学性能。制备过程中所涉及的步骤较少，方法简单便捷，适用于规模化批量生产。
附图说明
图1是以石墨烯-银为润滑相的球形粉末制备及含石墨烯-银球形润滑剂的TiAl基自润滑材料的制备工艺流程图。
图2、图3是本发明实施例1所制备的石墨烯-银球形粉末的场发射扫描电镜照片，其中图2所示的场发射扫描电镜照片的放大倍数为5000倍，图3放大倍数为20000倍。
图4 是制备的石墨烯-银球形粉末的EDS元素含量分析。
图5是本发明实施例2制得的一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料在摩擦磨损试验后得到的磨痕的电子探针照片。
图6和图7分别为室温条件下，测试本发明实施案例1、2、3所示为一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的摩擦系数和磨损率。测试条件为：石墨烯-银球形粉末添加量为1.5-2.5wt.%；载荷选取为10-12N；滑动速度为0.2-0.5m/s；滑移时间为50min；摩擦半径为3-5mm。
具体实施方式
以下结合附图和实施案例对本发明进一步进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的制备步骤如下：
选取润滑相石墨烯-银粉末加入含辅助试剂的硅酸钠水溶液中，进行搅拌形成混合均匀的溶液，将混合溶液进行干燥，得到粉末颗粒。将混合粉末颗粒输送到氧-乙炔喷焊炬装置中进行喷射熔融，熔融温度为1700-3200oC，将熔融的液滴状反应物喷射到蒸馏水中进行快速冷凝，熔融液滴反应物与水的质量比例1:3000-1:1500，对熔融后的球形液滴反应物进行分级筛选，并在≤90℃的环境下进行烘干处理，制得尺寸分布均匀，纯度高的石墨烯-银球形粉末；
2）按Ti：Al的摩尔比=1:1选取26.0克Ti粉、14.0克Al粉和上述制备的石墨烯-银球形粉末0.6克；将Ti粉、Al粉和石墨烯-银球形粉末混合，得粉末配料；
3）将上述配料置于振动混料机内进行干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为52Hz，振动力为12400N，振荡时间为30分钟，得到烧结配料；
4）利用放电等离子烧结技术，得到以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料。放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1000-1150℃、升温速率为95-115℃/min、烧结压力为22-27MPa、真空度为1.5×10-2-2.1×10-1Pa、保温时间为15min。
图2、图3和图4显示的石墨烯-银球形粉末单颗粒的直径为8-25μm。石墨烯-银球形粉末尺寸分布均匀，成分纯度较高。
对于实施案例1，经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，含石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的硬度为6.54GPa，相对密度为98.7%。图6和图7表明本实施例制备的TiAl基自润滑复合材料的摩擦系数较小，平均值0.30，磨损率较低，为3.10×10- 5mm3/Nm，TiAl基自润滑材料表现出优良的摩擦学性能。
实施例2：
1）选取润滑相石墨烯-银粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中搅拌形成混合液，将混合液干燥后得到粉末颗粒。采用送料装置将上述粉末颗粒输送到氧-乙炔喷焊炬装置中熔融，将熔融的液滴状反应物喷射到经净化后的超纯水中进行冷凝，收集水面上层漂浮的颗粒物，于≤90℃的环境下烘干而制得一种具备单颗粒结构的、多元的石墨烯-银球形粉末；
2）按Ti：Al的摩尔比=1:1选取26.0克Ti粉、14.0克Al粉和上述制备的石墨烯-银球形粉末0.8克；将Ti粉、Al粉和石墨烯-银球形粉末混合，得到配料；
3）将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为52Hz，振动力为12400N，振荡时间为30分钟，得到烧结配料；
4）放电等离子烧结得到所述的一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1000-1150℃、升温速率为95-115℃/min、烧结压力为22-27MPa、真空度为1.5×10-2-2.1×10-1Pa、保温时间为15min，得到一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料，得到一种石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料。
对于实施案例2，经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，含石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的硬度为6.64GPa，相对密度为98.5%。图6和图7表明本实施案例制备的TiAl基自润滑复合材料的摩擦系数较小，平均值0.25，磨损率较低，为2.5×10- 5mm3/Nm，自润滑材料表现出优良的摩擦学性能。
实施例3：
1）选取润滑相石墨烯-银粉末加入到含辅助试剂的硅酸钠水溶液中搅拌形成混合液，将混合液干燥后得到粉末颗粒。置上述粉末颗粒于氧-乙炔喷焊炬装置中进行熔融，将熔融的液滴状反应物喷射到经净化后的超纯水中进行冷凝，收集水面上层漂浮的颗粒物，于≤90℃的环境下烘干而制得石墨烯-银球形粉末；
2）按Ti：Al的摩尔比=1:1选取26.0克Ti粉、14.0克Al粉和石墨烯-银球形粉末1.0克；将Ti粉、Al粉和石墨烯-银球形粉末混合，得到配料；
3）将上述配料置于振动混料机内进行干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为52Hz，振动力为12400N，振荡时间为30分钟，得到烧结配料；
4）利用放电等离子烧结技术，制备一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料。放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1000-1150℃、升温速率为95-115℃/min、烧结压力为22-27MPa、真空度为1.5×10-2-2.1×10-1Pa、保温时间为15min，得到一种以含石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料。
对实施案例3，经HVS-1000型数显显微硬度仪测试，含石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的硬度为6.82GPa，相对密度为97.3%。图6是室温条件下，测试本发明实施案例3所制得以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的摩擦系数曲线，可知该自润滑复合材料的摩擦系数较小，平均值0.15。图7表明实施例3制备出的TiAl基自润滑材料的磨损率较低，为2.1×10-5mm3/Nm。因此表明，制备的TiAl基自润滑复合材料摩擦学性能是十分优异的。
本发明所列举的各原料及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数,如频率、温度、时间、真空度等的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (3)
1.一种以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料，其特征在于，它主要由Ti粉、Al粉和石墨烯-银球形粉末烧结制备而成，其中Ti：Al的摩尔比为1:1，石墨烯-银球形粉末添加质量分数为Ti与Al粉末总质量的1.5-2.5wt.%；以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：
1）选取润滑相石墨烯-银粉末加入含辅助试剂的硅酸钠水溶液中，进行搅拌形成混合均匀的溶液，将混合溶液进行干燥，得到粉末颗粒，将混合粉末颗粒输送到氧-乙炔喷焊炬装置中进行喷射熔融，熔融温度为1700-3200oC，将熔融的液滴状反应物喷射到蒸馏水中进行冷凝，熔融液滴反应物与水的质量比例1:3000-1:1500，对熔融后的球形液滴反应物进行分级筛选，并在≤90℃的环境下进行烘干处理，制得石墨烯-银球形粉末；
2）按Ti：Al的摩尔比=1:1选取Ti粉和Al粉，按Ti粉、Al粉总质量的1.5-2.5wt.%选取上述所制备的石墨烯-银球形粉末，将石墨烯-银球形粉末与Ti粉、Al粉混合，得到配料；
3）将上述配料置于振动混料机内混合干混，得到烧结配料；
4）利用放电等离子烧结技术，将烧结配料制备成以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料；
所述步骤1）制备出的石墨烯-银球形粉末，球形颗粒的直径为8-25μm，石墨烯占球形润滑剂体积的70 %～90 %。
2.如权利要求1所述的以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）所述的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为52Hz，振动力为12400N，振荡时间为30分钟。
3.如权利要求1所述的以石墨烯-银球形粉末为润滑相的TiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于，如所述步骤4）的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1000-1150℃、升温速率为95-115℃/min、烧结压力为22-27MPa、真空度为1.5×10-2-2.1×10-1Pa、保温时间为15min。
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