CN105603233A - 一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料及制备方法，包括如下步骤：制备Mo-B-O-Si四元板状晶体；按Ni：Al的摩尔比＝1：1选取Ni粉和Al粉，选取Mo-B-O-Si四元板状晶体和Ag粉，将Mo-B-O-Si四元板状晶体与Ni粉、Al粉、Ag粉混合，得到配料；将上述配料置于振动混料机内混合干混，得到烧结配料；将烧结配料采用放电等离子烧结得到所述新型NiAl基自润滑材料。该自润滑材料将Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体原位复合在NiAl基体中，所得的自润滑材料在摩擦磨损过程中的摩擦系数和磨损率较低，具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料及其制备方法。
背景技术
一些在极端工况条件如高温、强辐射、高真空等环境下运转的机械零部件极易发生润滑失效的问题。随着现代工业技术尤其是航空、航天技术的迅速发展，迫切需要研发具备耐高温、耐磨损等优良性能的新型固体润滑复合材料。NiAl金属间化合物具有熔点高、密度低、热导率大和抗氧化性能优异等特点，使它作为一种新型的高温结构材料受到广泛重视。([1]董虹星，贺跃辉.金属间化合物NiAl的研究进展[J].中南大学学报(自然科学版)，2007(6):83-88.[2]Shi，X.L.，Zhai，W.Z.，Wang，M.，Xu，Z.X.，Yao，J.，Song，S.Y.，andWang，Y.TribologicalBehaviorsofNiAlBasedSelf-LubricatingCompositesContainingDifferentSolidLubricantsatElevatedTemperatures[J].Wear，2014(310):1–11.)
但NiAl金属间化合物的室温塑性低、断裂韧性差、高温强度和蠕变性能一般，这些特点限制了其在工业上应用。因而，如何进一步提高NiAl金属间化合物在苛刻条件下的摩擦学性能来满足工业使用的要求变得非常重要。
近年来，许多研究人员对NiAl金属间化合物的摩擦学性能进行了一系列的研究。J.A.Hawk等[3]的研究表明含TiB2的NiAl基复合材料的磨损量随TiB2含量的增加而减小。([3]J.A.Hawk，D.E.Alman.AbrasivewearbehaviorofNiAlandNiAl-TiB2composites[J].Wear，1999，225(1):544-556.)周兰章等[4]的研究表明添加TiO2粉和碳黑合成的NiAl-Al2O3-TiC复合材料在环境温度为700～900℃的工况下表现出持久的自润滑性能。([4]周兰章，王振生，郭建亭，等.一种镍铝基复合材料作为高温自润滑耐磨材料的应用.中国发明专利，专利申请号200810012052.5，申请日期：2008-06-27.)
以往的研究方法通常是在NiAl基体中添加具备单一特性的润滑相或增强相来制备NiAl基自润滑复合材料。复合材料中润滑相添加量少，对润滑性能改善效果不明显；而润滑相添加量过多，则会使材料的力学性能下降。添加单一的润滑相或增强相对NiAl合金的摩擦学性能的改善是十分有限的。因此，有必要进一步研究新型自润滑复合材料的制备技术，以提高NiAl金属间化合物的摩擦学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料及其制备方法，该自润滑材料将Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体原位复合在NiAl基体中，所得的自润滑材料具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制。
为将本发明目的得以实现，故采取的技术方案为：
一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料，它由Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体制备而成，其中Ni：Al的摩尔比＝1：1，加入Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体的质量分别为Ni粉、Al粉总质量的(5.0-10)wt.％和(2.0-6.0)wt.％。
一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)Mo-B-O-Si四元板状晶体，按钼酸铵：硼粉：硅粉的摩尔比＝1：2：2，选取钼酸铵粉、硼粉和硅粉，纯度为99.9wt.％，将钼酸铵粉、硼粉与硅粉行星球磨混合，得到Mo-B-O-Si四元板状晶体初始混料，初始混料的平均粒径为20-50μm；
2)将上述初始混料采用气氛炉烧结，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的Mo-B-O-Si四元板状晶体；
3)按Ni：Al的摩尔比＝1：1选取Ni粉和Al粉，分别按Ni粉、Al粉总质量的(5.0-10)wt.％和2.0-6.0wt.％选取Ag粉和上述所得Mo-B-O-Si四元板状晶体，将Mo-B-O-Si四元板状晶体与Ni粉、Al粉、Ag粉混合，得到配料；
4)将上述配料置于振动混料机内混合干混，得到烧结配料；
5)将烧结配料采用放电等离子烧结得到所述的一种以Ag和板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料。
上述方案中，Mo-B-O-Si四元板状晶体厚度为3-7μm，长度为100-1000μm。
上述方案中，所述步骤1)将上述Mo-B-O-Si四元板状晶体初始混料置于球磨机的转速为100-200转/分钟、球料质量比为6：1，行星球磨时间为2小时。
上述方案中，所述步骤2)所述的气氛烧结炉内置石墨粉，气氛烧结工艺为550-650℃保温2-3h。
上述方案中，所述步骤4)所述的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为5-10分钟。
上述方案中，所述步骤5)所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1100-1200℃、升温速率为90-110℃/min、烧结压力为20-25MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10min。
本发明的有益效果是：
1、性能优良、可行性高：自润滑材料采用SPS进行烧结，烧结反应稳定，周期短，且制备的以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的自润滑材料性能好，纯度高。
2、制备方法新颖，制备简单、快捷：Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体润滑相制备温度低，节能环保，易操作。
3、制备所需原材料价格适中，来源广泛。制备润滑相所需设备成本较低、易操作，适合规模化广泛应用。
4、采用SPS方法制备自润滑材料，提高合成效率，节约能源，在降低合成成本的基础上避免了因加入Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体而可能导致的杂相产生。
5、本发明制备的一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料能有效降低材料在滑动过程中的摩擦系数和磨损率，具有稳定优良的摩擦学性能。
综上所述，本发明选取Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为NiAl金属间化合物自润滑材料的润滑相和增强相，采用气氛烧结制备一种新型Mo-B-O-Si四元板状晶体，并以此板状晶体作为润滑相和增强相之一，采用放电等离子烧结制备新型NiAl基自润滑材料，所制备的自润滑材料的基体与Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体界面结合良好。另外，这种采用放电等离子烧结技术制备的以板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料，其纯度高、致密性好，且具有优良的摩擦学性能。而且制备过程中所涉及的步骤方法简单便捷，适用于规模化批量生产。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1所制备的Mo-B-O-Si四元板状晶体场发射扫描电镜照片。
图3是本发明实施例1所制备的Mo-B-O-Si四元板状晶体电子探针照片。
图4是本发明实施例2制得的一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料磨痕的电子探针照片。
图5和图6分别为室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得的一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的摩擦系数曲线和磨损率曲线，测试条件为：载荷12N、滑动速度0.3m/s、时间50min、摩擦半径3.5mm。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种以Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)按钼酸铵：硼粉：硅粉的摩尔比＝1：2：2，选取0.32克钼酸铵粉、0.04克硼粉和0.04克硅粉，将钼酸铵粉、硼粉和硅粉行星球磨混合，得到Mo-B-O-Si四元板状晶体初始混料；将球磨后配料采用气氛炉烧结，气氛烧结炉内放置石墨粉，烧结工艺为550℃保温3h，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的Mo-B-O-Si四元板状晶体。
2)按Ni：Al的摩尔比＝1：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉、1.0克Ag粉和上述制备的Mo-B-O-Si四元板状晶体0.4克；将Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体混合，得到配料；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为15分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1100℃、升温速率为80℃/min、烧结压力为20MPa、真空度为1×10-1Pa、保温时间为10min，得到一种以Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料。
图2和图3显示的Mo-B-O-Si四元板状晶体厚度为4-7μm，长度为150-600μm。Mo-B-O-Si四元板状晶体整体结构为板状，且表面平整光滑(图2)，Mo-B-O-Si四元粉末颗粒提高了与NiAl基体的结合强度，有利于促进复合材料整体的力学性能，从而提高耐磨性。其次，Mo-B-O-Si四元板状晶体内部微观结构为层状，在摩擦磨损过程中，由于层与层之间的结合力较弱，层与层之间产生分离，降低了滑动过程的剪切应力，进而提高自润滑材料的润滑性能。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的一种以Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的硬度为5.83GPa，相对密度为99.4％。图5(a)和6(a)表明本实施例制备的NiAl基自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.35)，且波动幅度较小，磨损率为5.6×10-5mm3/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。
实施例2：
1)按钼酸铵：硼粉和硅粉的摩尔比＝1：2：2，选取0.56克钼酸铵粉、0.07克硼粉和0.07克硅粉，将钼酸铵粉、硼粉和硅粉行星球磨混合，得到Mo-B-O-Si四元板状晶体初始混料；将球磨后配料采用气氛炉烧结，气氛烧结炉内放置石墨粉，烧结工艺为600℃保温2.5h，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的Mo-B-O-Si四元板状晶体。
2)按Ni：Al的摩尔比＝1：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉、1.5克Ag粉和上述制备的板状晶体0.7克；将Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体混合，得到配料；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为15分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1150℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为25MPa、真空度为5×10-2Pa、保温时间为10min，得到一种以Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例2所制备的一种以Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的硬度为5.59GPa，相对密度为99.2％。图5(b)和6(b)表明本实施例制备的NiAl基自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.30)，并且波动幅度小，磨损率为5.1×10-5mm3/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。
实施例3：
1)按钼酸铵：硼粉和硅粉的摩尔比＝1：2，选取0.8克钼酸铵粉、0.1克硼粉和0.1克硅粉，将钼酸铵粉和硼粉和硅粉行星球磨混合，得到Mo-B-O-Si四元板状晶体初始混料；将球磨后配料采用气氛炉烧结，气氛烧结炉内放置石墨粉，烧结工艺为650℃保温2h，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的Mo-B-O-Si四元板状晶体。
2)按Ni：Al的摩尔比＝1：1选取13.0克Ni粉、7.0克Al粉、2.0克Ag粉和上述制备的板状晶体1.0克；将Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体混合，得到配料；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为15分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的一种以Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1200℃、升温速率为110℃/min、烧结压力为25MPa、真空度为1×10-2Pa、保温时间为10min，得到一种以Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试实施例3所制备的以Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相的新型NiAl基自润滑材料的硬度为5.16GPa，相对密度为99.0％。图5(c)是室温条件下，测试本发明实施例3所制得以Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体为润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的摩擦系数曲线，可知该自润滑复合材料的摩擦系数较小(平均值约0.28)，且波动幅度小。图6(c)表明实施例3制备出的新型NiAl基自润滑材料的磨损率为5.4×10-5mm3/(Nm)。可知本实施例制备的新型NiAl基自润滑复合材料表现出了优良的摩擦学性能。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如频率、温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料，其特征在于，它由Ni粉、Al粉、Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体制备而成，其中Ni：Al的摩尔比＝1：1，加入的Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体的质量分别为Ni粉、Al粉总质量的(5.0-10)wt.％和(2.0-5.0)wt.％。
2.一种以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)按钼酸铵：硼粉：硅粉的摩尔比＝1：2：2，选取钼酸铵粉、硼粉和硅粉，将钼酸铵粉、硼粉与硅粉行星球磨混合，得到Mo-B-O-Si四元板状晶体初始混料，初始混料的平均粒径为20-50μm；
2)将上述初始混料采用气氛炉烧结，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的Mo-B-O-Si四元板状晶体；
3)按Ni：Al的摩尔比＝1：1选取Ni粉和Al粉，分别按Ni粉、Al粉总质量的(5.0-10)wt.％和(2.0-5.0)wt.％选取Ag粉和上述所得Mo-B-O-Si四元板状晶体，将Mo-B-O-Si四元板状晶体与Ni粉、Al粉、Ag粉混合，得到配料；
4)将上述配料置于振动混料机内混合干混，得到烧结配料；
5)将烧结配料采用放电等离子烧结得到所述的以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料。
3.如权利要求2所述的以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于，Mo-B-O-Si四元板状晶体厚度为3-7μm，长度为100-1000μm。
4.如权利要求2所述的以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)将上述Ag粉和Mo-B-O-Si四元板状晶体初始混料置于球磨机的转速为100-200转/分钟、球料质量比为6：1，行星球磨时间为2小时。
5.如权利要求2所述的以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)所述的气氛烧结炉内置石墨粉，气氛烧结工艺为550-650℃保温2-3h。
6.如权利要求2所述的以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)所述的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为5-10分钟。
7.如权利要求2所述的以Ag和Mo-B-O-Si四元板状晶体为复合润滑相和增强相的新型NiAl基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1100-1200℃、升温速率为90-110℃/min、烧结压力为20-25MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为10min。
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