CN106244852A - 一种Zr合金化的Ti‑8Si合金及其制备方法 - Google Patents

一种Zr合金化的Ti‑8Si合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Zr合金化的Ti‑8Si合金及其制备方法，其特征在于：它的制备原料为Ti粉、Si粉和Zr粉；制备方法为首先，将Ti粉、Si粉和Zr粉混合均匀后进行高能球磨，使其部分合金化，再将球磨所得的粉料过筛，干燥，然后将干燥的粉料通过模压成型制成压块，最后通过真空无压烧结，使其充分合金化。本发明提供的Ti‑8Si‑xZr合金面成分均匀、致密性、抗氧化性和耐磨性等均有一定程度的提高，在航空航天、交通运输与武器装备领域具有广泛的应用前景。

Description

一种Zr合金化的Ti-8Si合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术，尤其是一种Zr合金化的Ti-8Si合金，具体地说，是一种提高致密性、抗氧化性能和摩擦磨损性能的Zr合金化的Ti-8Si合金及其制备方法。
背景技术
由于钛合金拥有比强度高、比刚度高、耐蚀等有益性能，所以，未来几十年，我国的大飞机工程、舰船及未来海洋开发、高性能发动机、新型战机、载人航天工程、探月工程、航空、超音速巡航导弹、探海工程、新一代武装直升机、国民经济工业以及提高人民生活质量的医疗器械用具等领域对钛合金的需求越来越大。航空航天是钛合金用量最大的领域之一。高推比航空、航天氢氧发动机和巡航导弹的发展要求研制性能更好的钛合金，包括高强(≥1250MPa)、高韧和可焊性好的钛合金，高温(600℃)钛合金，低温钛合金和特种钛合金(阻燃性、高模量、高塑性、高透声系数和耐蚀等)。
如今，对于传统高温钛合金而言，其使用温度仍旧限制在650℃以下，在高温环境下应用的研究似乎未取得显著进展，这主要是由于材料的高温稳定性，可能存在的“钛火”，有效强化及强韧性匹配等问题的限制。
因此，通过合金化、表面改性、热处理等手段来改善材料的整体性能具有重要意义。对钛硅化合物而言，通过添加金属元素而形成一种或多种MxSiy型硅化物，改善元素分布、组织构成，从而优化含Ti5Si3、Ti5Si4或TiSi2等硅化物的钛合金材料的整体性能，具有较高的价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有的钛硅合金整体性能不能满足使用要求的问题，发明一种“高能球磨-模压成型-真空无压烧结”的钛硅合金制备方法，并通过添加金属元素Zr，制备一种综合性能较好的，钛硅化合物含量高的钛合金材料。
本发明的技术方案之一是：
一种Zr合金化的Ti-8Si合金，其特征是它主要由Ti粉、Si粉和Zr粉复合而成：Ti-8Si-xZr合金粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：(92-x)wt.％，Si粉：8wt.％，Zr粉：xwt.％，x的取值范围为0.7～5，粉体的质量百分比之和为100％。
本发明的技术方案之二是：
一种Zr合金化的Ti-8Si合金的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
(1)高能球磨混粉：按成份先配制Ti-8Si-xZr混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti，Si，Zr三种单质粉末部分合金化，将球磨后所得混合粉末过筛，置于真空干燥箱内烘干；
(2)常规模压成型：将步骤(1)制备的混合粉末进行压制成型，得到压块；
(3)真空无压烧结：将步骤(2)压制成型的压块进行真空无压烧结，使得Ti，Si，Zr进一步合金化。
所述的高能球磨的球磨工艺为：球料比(8～10):1，300～400r/min球磨至少48h，每球磨1h停机15min。
所述的球磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60～80℃后保温至少4h，过300目筛。
所述的压制成型的工艺为：压制时采用的工作压力为550～650MPa，压块为φ＝30mm、厚3～5mm的圆块。
所述的烧结前将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至90～110℃后保温至少6h。
所述的真空无压烧结的工艺为：抽真空至1×10-1Pa或以上，升温速率为10～15℃/min，烧结工艺为600℃×2h+800℃×2h+1000℃×2h+1250℃×2h，最后随炉冷却。
本发明的有益效果是：
(1)本发明创新性地提出一种“高能球磨-模压成型-真空无压烧结”粉末冶金工艺，在混粉阶段通过高能球磨使Ti，Si，Zr三种单质粉末部分合金化，在烧结过程中，进一步合金化，与普通粉末冶金工艺相比，本工艺使得三种单质粉末合金化更加充分，为钛金属提供了一种可工业化生产的制备方法。
(2)本发明提供的Zr合金化的Ti-8Si合金的制备方法操作简单、易实现，经济性优良。
(3)本发明制备的Zr合金化Ti-8Si系金属合金材料相较于普通的Ti-8Si金属合金材料，其致密性、抗氧化性和摩擦磨损性能等均有不同程度的提高。
(4)很好地解决了高温钛合金难以突破650℃的应用环境的难题。
(5)本发明不仅适用于Ti-8Si系钛合金的制备，还适用于各种型号钛材的制备，为钛合金材料的发明提供了更多的信息和理论依据。
附图说明
图1是本发明对比例中球磨后Ti-8Si粉末的XRD衍射图；
图2是本发明实施例中球磨后Ti-8Si-0.7Zr粉末的XRD衍射图；
图3是本发明实施例中球磨后Ti-8Si-1.4Zr粉末的XRD衍射图；
图4是本发明实施例中球磨后Ti-8Si-2.8Zr粉末的XRD衍射图；
图5是本发明对比例中烧结后Ti-8Si合金的XRD衍射图；
图6是本发明实施例中烧结后Ti-8Si-0.7Zr合金的XRD衍射图；
图7是本发明实施例中烧结后Ti-8Si-1.4Zr合金的XRD衍射图；
图8是本发明实施例中烧结后Ti-8Si-2.8Zr合金的XRD衍射图；
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明，但本发明不仅限于实施例。
实施例1。
如图1、2、5、6所示。
一种Zr合金化的Ti-8Si合金Ti-8Si-0.7Zr，它通过以下步骤制备而成：
首先，配制30g的Ti，Si，Zr单质混合粉末，其中Ti粉91.3wt.％(27.39g)，Si粉8wt.％(2.4g)，Zr粉0.7wt.％(0.21g)，将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比8:1先称量240g玛瑙球置于500ml尼龙球磨罐中，再将称量并混合均匀的混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为300r/min，每球磨1h停机15min，球磨48h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中60℃真空干燥至少4h，得到所需粉料；
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为φ＝30mm，工作压力为550MPa，制成Φ＝30mm、厚3～5mm的圆块；
随后，将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至90～110℃后保温至少6h；
最后，将所得压块置于双室真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为10℃/min，烧结工艺为600℃×2h+800℃×2h+1000℃×2h+1250℃×2h，最后随炉冷却。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-0.7Zr混合粉末机械合金化现象明显，图2为本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-0.7Zr粉末的XRD衍射图谱，经分析，除检测到Ti5Si4、TiSi和TiSi2三种钛硅化合物的生成，还有Ti2Zr、和Zr3Si2等化合物；图6为真空无压烧结后得到的Ti-8Si-0.7Zr合金的XRD衍射图谱，分析得，除检测到Ti5Si4、Ti2Zr或Zr3Si2等物相外，还出现新的Ti5Si3、Zr5Si3或Ti2Zr3Si3相，说明三种单质粉末经过本工艺后合金化较为充分；Ti-8Si-0.7Zr合金的显气孔率为0.308％，体积密度为4.604g/cm3，700℃下100h的平均氧化速度K+值为0.0315g·m-2/h，磨痕宽度为365μm。
实施例2。
如图1、3、5、7所示。
一种Zr合金化的Ti-8Si合金Ti-8Si-1.4Zr，其制备方法与实施例一基本相同，不同之处在于将Zr粉的质量分数由0.7wt.％(0.21g)提高至1.4wt.％(0.42g)，相应地，Ti粉的质量分数由91.3wt.％(27.39g)降低至90.6wt.％(27.18g)。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-0.7Zr混合粉末机械合金化现象明显，图3为本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-1.4Zr粉末的XRD衍射图谱，经分析，除检测到Ti5Si4、TiSi和TiSi2三种钛硅化合物的生成，还有Ti2Zr、和Zr3Si2等化合物；图7为真空无压烧结后得到的Ti-8Si-1.4Zr合金的XRD衍射图谱，分析得，除检测到Ti5Si4、TiSi2、Ti2Zr或Zr3Si2等物相外，还出现新的Ti5Si3、Zr5Si3或Ti2Zr3Si3相，说明三种单质粉末经过本工艺后合金化较为充分；Ti-8Si-1.4Zr合金的显气孔率为1.19％，体积密度为4.436g/cm3，700℃下100h的平均氧化速度K+值为0.0289g·m-2/h，磨痕宽度为390μm。
实施例3。
如图1、4、5、8所示。
一种Zr合金化的Ti-8Si合金Ti-8Si-2.8Zr，其制备方法与实施例一基本相同，不同之处在于将Zr粉的质量分数由0.7wt.％(0.21g)提高至2.8wt.％(0.84g)，相应地，Ti粉的质量分数由91.3wt.％(27.39g)降低至89.2wt.％(26.76g)。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-2.8Zr混合粉末机械合金化现象明显，图4为本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-1.4Zr粉末的XRD衍射图谱，经分析，除检测到Ti5Si4、TiSi和TiSi2三种钛硅化合物的生成，还有Ti2Zr、和Zr3Si2等化合物；图8为真空无压烧结后得到的Ti-8Si-1.4Zr合金的XRD衍射图谱，分析得，除检测到Ti5Si4、TiSi2、Ti2Zr或Zr3Si2等物相外，还出现新的Ti5Si3、Zr5Si3或Ti2Zr3Si3相，说明三种单质粉末经过本工艺后合金化较为充分；Ti-8Si-2.8Zr合金的显气孔率为0.779％，体积密度为4.543g/cm3，700℃下100h的平均氧化速度K+值为0.0326g·m-2/h。
对比例
Ti-8Si合金的制备方法：
本对比例与实施例1类同，不同之处在于不添加Zr粉，只有92wt.％(27.6g)的Ti粉和8wt.％(2.4g)的Si粉；
图1为高能求磨后Ti-8Si粉末的XRD衍射图谱，只检测到Ti5Si4、TiSi和TiSi2三种钛硅化合物；图5为真空无压烧结后Ti-8Si合金的XRD衍射图谱，只检测到Ti5Si4和Ti5Si3；Ti-8Si合金的显气孔率为5.84％，体积密度为4.362g/cm3，700℃下100h的平均氧化速度K+值为0.097g·m-2/h，磨痕宽度为407μm。
将三个实施例与对比例对比发现，添加金属Zr粉末进行合金化之后制得的Ti-8Si-xZr合金的综合性能比Ti-8Si好，其中，Ti-8Si-0.7Zr合金的致密性最好，显气孔率比Ti-8Si合金降低了94.7％(0.308％VS 5.84％)，体积密度比Ti-8Si合金提高了5.5％(4.604g/cm3VS 4.362g/cm3)；Ti-8Si-1.4Zr合金的抗氧化性能最好。700℃下100h的平均氧化速度K+值比Ti-8Si合金降低了70.2％(0.0289g·m-2/h VS 0.097g·m-2/h)；Ti-8Si-0.7Zr合金的摩擦磨损性能最好，磨痕宽度比Ti-8Si合金降低了10.3％(365μm VS 407μm)。
实施例4。
一种Zr合金化的Ti-8Si合金Ti-8Si-5Zr，它通过以下步骤制备而成：
首先，配制30g的Ti，Si，Zr单质混合粉末，其中Ti粉87wt.％(26.1g)，Si粉8wt.％(2.4g)，Zr粉5wt.％(1.5g)，将混合粉末置于烧杯中搅拌均匀；
其次，按照球料比10:1先称量300g玛瑙球置于500ml尼龙球磨罐中(也可按9：1量270g玛瑙球)，再将称量并混合均匀的混合粉末置于尼龙球磨罐中，加盖密封；
然后，将球磨罐安装在行星球磨机上，开始球磨，球磨参数设置为400r/min(也可为350r/min)，球磨1h停机10min，求磨50h后，取出球磨罐中的粉料；
进一步地，将取出的混合粉末过300目筛，得到颗粒度均匀的粉料后，将其置于真空干燥箱中升温到60～80℃真空干燥2h，保温4小时，得到所需粉料；
之后，采用模具单向加压的粉末压坯成型方法对所得粉料进行压制成型，模具内径为φ＝30mm，工作压力为650MPa(也可为600MPa)，制成φ＝30mm、厚3～5mm的圆块；圆块坯料压制成型后最好再将圆块置于真空干燥箱中，随干燥箱升温至90～110℃后保温6小时以上再进行烧结；
最后，将所得压块置于双室真空烧结炉中进行真空无压烧结，先将炉内抽真空至1×10-1Pa，升温速率为10℃/min，烧结工艺为600℃×2h+800℃×2h+1000℃×2h+1250℃×2h，最后随炉冷却。
采用上述步骤制得的Ti-8Si-5Zr混合粉末机械合金化现象明显，本实施例高能球磨后所得的Ti-8Si-5Zr粉末的XRD衍射图谱与图2相近似，经分析，除检测到Ti5Si4、TiSi和TiSi2三种钛硅化合物的生成，还有Ti2Zr、和Zr3Si2等化合物；真空无压烧结后得到的Ti-8Si-5Zr合金的XRD衍射图谱与图6相近似，分析得，除检测到Ti5Si4、Ti2Zr或Zr3Si2等物相外，还出现新的Ti5Si3、Zr5Si3或Ti2Zr3Si3相，说明三种单质粉末经过本工艺后合金化较为充分；Ti-8Si-5Zr合金的显气孔率为0.312％，体积密度为4.601g/cm3，700℃下100h的平均氧化速度K+值为0.0318g·m-2/h，磨痕宽度为369μm。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种Zr合金化的Ti-8Si合金，其特征是它主要由Ti粉、Si粉和Zr粉复合而成：Ti-8Si-xZr合金粉末的组分是以质量百分比计算，其中，Ti粉：（92-x）wt.%，Si粉：8wt.%，Zr粉：xwt.%，x的取值范围为0.7~5，粉体的质量百分比之和为100%。
2.一种权利要求1所述的Zr合金化的Ti-8Si合金的制备方法，其特征是它包括以下步骤：
（1）高能球磨混粉：按成份先配制Ti-8Si-xZr混合粉末，放入球磨罐，置于球磨机内以一定球磨参数球磨，使得Ti，Si，Zr三种单质粉末部分合金化，将球磨后所得混合粉末过筛，置于真空干燥箱内烘干；
（2）常规模压成型：将步骤（1）制备的混合粉末进行压制成型，得到压块；
（3）真空无压烧结：将步骤（2）压制成型的压块进行真空无压烧结，使得Ti，Si，Zr进一步合金化。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是高能球磨的球磨工艺为：球料比（8~10）:1，300~400 r/min球磨至少48 h，每球磨1 h停机15 min。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征是球磨后的复合粉料置于真空干燥箱，随干燥箱升温至60~80 ℃后保温至少4 h，过筛。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是压制成型的工艺为：压制时采用的工作压力为550~650 MPa，压块为圆块。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是烧结前将压坯置于真空干燥箱，随干燥箱升温至90~110 ℃后保温至少6 h。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征是真空无压烧结的工艺为：抽真空至1 ×10-1Pa或以上，升温速率为10~15 ℃/min，烧结工艺为600 ℃ ×2 h+800 ℃×2 h+1000 ℃×2h+1250 ℃×2 h，最后随炉冷却。
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