CN104762500B - 一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料及制备方法，包括如下步骤：制备MoO3板状晶体；按Ni：Al的摩尔比＝4：1选取Ni粉和Al粉，按Ni粉、Al粉总质量的2.0‑5.0wt.％选取所得MoO3板状晶体，将MoO3板状晶体与Ni粉、Al粉混合，得到配料；将上述配料置于振动混料机内混合干混，得到烧结配料；将烧结配料采用放电等离子烧结得到所述的一种以板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料。该自润滑材料将MoO3板状晶体原位复合在Ni3Al基体中，所得的自润滑材料具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料及其制备方法。
背景技术
Ni3Al金属间化合物因具有熔点高、抗蠕变强度大、耐腐蚀、耐氧化以及其稳定性高、高温强化和高温抗氧化性能强，已被广泛应用于航空、冶金、机械、电化学、环保工业等领域，并有进一步发展的潛力和扩大应用的需求([1]董虹星,贺跃辉.Ni3Al金属间化合物的研究进展.粉末冶金材料科学与工程,2009(14):83-88.)。
近年来，在高技术领域中，对Ni3Al金属间化合物的摩擦学性能的研究也有报道([2]Shengyu Zhu,Qinling Bi,Jun Yang,Weimin Liu.Ni3Al Matrix Composite with Lubricious Tungstate at High Temperatures.Tribol Lett,2012(45):251-255；[3]Karin Gong,Heli Luo,Di Feng,Changhai Li.Wear of Ni3Al-based materials and its chromium-carbide reinforced composites.Wear,2008(265):1751-1755；[4]Shitang Zhang,Jiansong Zhou,Baogang Guo,Huidi Zhou,Yuping Pua,Jianmin Chen.Preparation and characterization of reactively sintered Ni3Al-hBN-Ag compositecoating on Ni-based superalloy.Journal of Alloys and Compounds,2009(473):462-466.)。为进一步提高Ni3Al金属间化合物的摩擦学性能，国内外学者不断开展新的研究工作。而针对我国节能减排、降低污染的趋势，不仅对先进的工程材料的耐磨耐腐蚀性能，而且对材料的制备加工也提出了更高的要求。为此，研究人员积极寻求优良的润滑相，以满足摩擦学日益发展的需求，这类润滑相不仅具备良好的润滑性能与耐磨性能，而且易于加工制备，降低能源消耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料及其制备方法，该自润滑材料将MoO3板状晶体原位复合在Ni3Al基体中，所得的自润滑材料具有优良的摩擦学性能，且制备方法简单新颖，制备过程中工艺参数容易控制。
为将本发明目的得以实现，故采取的技术方案为：
一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料，它由Ni粉、Al粉和MoO3板状晶体制备而成，其中Ni：Al的摩尔比＝4：1，加入MoO3板状晶体的质量为Ni粉、Al粉总质量的2.0-5.0wt.％。
一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，它包 括如下步骤：
1)MoO3板状晶体，按钼酸铵：硼粉的摩尔比＝1：2，选取钼酸铵粉和硼粉，纯度为99.9wt.％，将钼酸铵粉与硼粉行星球磨混合，得到MoO3板状晶体初始混料，初始混料的平均粒径为20-50μm；
2)将上述初始混料采用气氛炉烧结，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的MoO3板状晶体；
3)按Ni：Al的摩尔比＝4：1选取Ni粉和Al粉，按Ni粉、Al粉总质量的2.0-5.0wt.％选取上述所得MoO3板状晶体，将MoO3板状晶体与Ni粉、Al粉混合，得到配料；
4)将上述配料置于振动混料机内混合干混，得到烧结配料；
5)将烧结配料采用放电等离子烧结得到所述的一种以板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料。
上述方案中，MoO3板状晶体厚度为3-7μm，长度为100-1000μm。
上述方案中，所述步骤1)将上述MoO3板状晶体初始混料置于球磨机的转速为100-200转/分钟、球料质量比为6：1，行星球磨时间为2小时。
上述方案中，所述步骤2)所述的气氛烧结炉内置石墨粉，气氛烧结工艺为550-650℃保温2-3h。
上述方案中，所述步骤4)所述的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为5-10分钟。
上述方案中，所述步骤5)所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1200-1300℃、升温速率为80-110℃/min、烧结压力为20-25MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为15min。
本发明的有益效果是：
1、性能优良、可行性高：自润滑材料采用SPS进行烧结，烧结反应稳定，周期短，且制备的以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的自润滑材料性能好，纯度高。
2、制备方法新颖，制备简单、快捷：MoO3板状晶体润滑相制备温度低，节能环保，易操作。
3、制备所需原材料价格适中，来源广泛。制备润滑相所需设备成本低、易操作，适合规模化广泛应用。
4、采用SPS方法制备自润滑材料，提高合成效率，节约能源，在降低合成成本基础上避免了的因加入MoO3板状晶体而可能导致的杂相产生。
5、本发明制备的一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料具 有稳定优良的摩擦学性能。
综上所述，本发明选取MoO3板状晶体为Ni3Al金属间化合物自润滑材料的润滑相和增强相，分别采用气氛烧结制备一种新型MoO3板状晶体，并以此板状晶体为润滑相和增强相，采用放电等离子烧结制备新型Ni3Al基自润滑材料，所制备的自润滑材料的基体与MoO3板状晶体界面结合良好。另外，这种采用放电等离子烧结技术制备的以板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料，其纯度高、致密性好，且具有优良的摩擦学性能。而且制备过程中所涉及的步骤方法简单便捷，适用于规模化批量生产。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1所制备的MoO3板状晶体场发射扫面电镜照片。
图3是本发明实施例1所制备的MoO3板状晶体电子探针照片。
图4是本发明实施例2制备的MoO3板状晶体润滑相的XRD曲线。
图5是本发明实施例3制得的以MoO3板状晶体为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的XRD曲线。
图6是本发明实施例3制得的一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料磨痕的电子探针照片。
图7和8分别为室温条件下，测试本发明实施例1、2、3所制得一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的的摩擦系数曲线和磨损率曲线，测试条件为：载荷11.65N、滑动速度0.50m/s、时间40min、摩擦半径3.5mm。
具体实施方式
以下结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
如图1所示，一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，它包括如下步骤：
1)按钼酸铵：硼粉的摩尔比＝1：2，选取0.36克钼酸铵粉和0.04克硼粉，将钼酸铵粉和硼粉行星球磨混合，得到MoO3板状晶体初始混料；将球磨后配料采用气氛炉烧结，气氛烧结炉内放置石墨粉，烧结工艺为550℃保温3h，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的MoO3板状晶体。
2)按Ni：Al的摩尔比＝4：1选取18克Ni粉和2克Al粉和上述制备的MoO3板状晶体0.4克；将Ni粉、Al粉和MoO3板状晶体混合，得到配料；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为5分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1200℃、升温速率为80℃/min、烧结压力为20MPa、真空度为1×10-1Pa、保温时间为15min，得到一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料。
图2是实施例1所制备的MoO3板状晶体场发射扫面电镜照片；图3是实施例1所制备的MoO3板状晶体电子探针照片。图2和3显示MoO3板状晶体厚度为3-7μm，长度为100-700μm。MoO3板状晶体整体结构为板状，且表面平整光滑(图2)，较MoO3粉末颗粒提高了与Ni3Al基体的结合强度，有利于促进复合材料整体的力学性能，从而提高耐磨性。其次，MoO3板状晶体内部微观结构为层状，在摩擦磨损过程中，由于层与层之间的结合力较弱，层与层之间产生分离，降低了滑动过程的剪切应力，进而提高自润滑材料的润滑性能。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例1所制备的一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的硬度为5.25GPa，相对密度为99.4％。图7和8说明该自润滑复合材料的摩擦系数小(约0.35)且波动幅度较小，磨损率为5.8×10-5mm3/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。
实施例2：
1)按钼酸铵：硼粉的摩尔比＝1：2，选取0.72克钼酸铵粉和0.08克硼粉，将钼酸铵粉和硼粉行星球磨混合，得到MoO3板状晶体初始混料；将球磨后配料采用气氛炉烧结，气氛烧结炉内放置石墨粉，烧结工艺为600℃保温2.5h，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的MoO3板状晶体。
2)按Ni：Al的摩尔比＝4：1选取18克Ni粉和2克Al粉和上述制备的板状晶体0.8克；将Ni粉、Al粉和MoO3板状晶体混合，得到配料；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为8分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1250℃、升温速率为100℃/min、烧结压力为25MPa、真空度为5×10-2Pa、保温时间为15min，得到一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试，实施例2所制备的一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的硬度为5.59GPa，相对密度为99.2％。图4为本发 明实施例2制备的MoO3板状晶体的XRD图。图4表明，通过气氛烧结得到的润滑相主要成分为MoO3。图7和8说明该自润滑复合材料的摩擦系数小(约0.30)并且波动幅度小，磨损率为5.5×10-5mm3/(Nm)，体现出优良的摩擦学性能。
实施例3：
1)按钼酸铵：硼粉的摩尔比＝1：2，选取0.9克钼酸铵粉和0.1克硼粉，将钼酸铵粉和硼粉行星球磨混合，得到MoO3板状晶体初始混料；将球磨后配料采用气氛炉烧结，气氛烧结炉内放置石墨粉，烧结工艺为650℃保温2h，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150ml/min，得到所述的MoO3板状晶体。
2)按Ni：Al的摩尔比＝4：1选取18克Ni粉和2克Al粉和上述制备的板状晶体1.0克；将Ni粉、Al粉和MoO3板状晶体混合，得到配料；
3)将上述配料置于振动混料机内干混，振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为15分钟，得到烧结配料；
4)放电等离子烧结得到所述的一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料，放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1300℃、升温速率为110℃/min、烧结压力为25MPa、真空度为1×10-2Pa、保温时间为15min，得到一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料。
经过HVS-1000型数显显微硬度仪测试实施例3所制备的以MoO3板状晶体为润滑相的新型Ni3Al基自润滑材料的硬度为5.16GPa，相对密度为99.0％。图5是本发明实施例3制得的一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的XRD曲线。图5表明放电等离子烧结的样品主要成分为Ni3Al基体和MoO3板状晶体。图7是室温条件下，测试本发明实施例3所制得以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的摩擦系数曲线，测试条件为：载荷15N、滑动速度0.45m/s、时间40min、摩擦半径3.5mm。图7说明该自润滑复合材料的摩擦系数小(约0.28)且波动幅度小。此外，图8表明实施例3制备出的以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的磨损率为5.0×10-5mm3/(Nm)。以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料表现出了优良的摩擦学性能。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明，本发明的工艺参数(如频率、温度、时间、真空度等)的上下限取值以及区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (7)
1.一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料，其特征在于，它由Ni粉、Al粉和MoO3板状晶体制备而成，其中Ni：Al的摩尔比=4：1，加入MoO3板状晶体的质量为Ni粉、Al粉总质量的2.0-5.0wt.%，所述MoO3板状晶体的制备方法如下：按钼酸铵：硼粉的摩尔比=1：2，选取钼酸铵粉和硼粉，将钼酸铵粉与硼粉行星球磨混合，得到MoO3板状晶体初始混料，初始混料的平均粒径为20-50μm；将上述初始混料采用气氛炉烧结，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150 ml/min，得到所述的MoO3板状晶体，所述的气氛炉内置石墨粉，气氛烧结工艺为550-650℃保温2-3h。
2.一种以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1）MoO3板状晶体，按钼酸铵：硼粉的摩尔比=1：2，选取钼酸铵粉和硼粉，将钼酸铵粉与硼粉行星球磨混合，得到MoO3板状晶体初始混料，初始混料的平均粒径为20-50μm；
2）将上述初始混料采用气氛炉烧结，保护气体为氩气，烧结过程中通入氧气，氧气通入量为50-150 ml/min，得到所述的MoO3板状晶体；
3）按Ni：Al的摩尔比=4：1选取Ni粉和Al粉，按Ni粉、Al粉总质量的2.0-5.0wt.%选取上述所得MoO3板状晶体，将MoO3板状晶体与Ni粉、Al粉混合，得到配料；
4）将上述配料置于振动混料机内混合干混，得到烧结配料；
5）将烧结配料采用放电等离子烧结得到所述的一种以板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料。
3.如权利要求2所述的以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于，MoO3板状晶体厚度为3-7μm，长度为100-1000μm。
4.如权利要求2所述的以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）将上述MoO3板状晶体初始混料置于球磨机的转速为100-200转/分钟、球料质量比为6：1，行星球磨时间为2小时。
5.如权利要求2所述的以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2）所述的气氛烧结炉内置石墨粉，气氛烧结工艺为550-650℃保温2-3h。
6.如权利要求2所述的以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4）所述的振动混料外罐为钢罐，内置聚四氟乙烯罐，振动频率为45Hz，振动力为10000N，振荡时间为5-10分钟。
7.如权利要求2所述的以MoO3板状晶体为润滑相和增强相的新型Ni3Al基自润滑材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5）所述的放电等离子烧结工艺为：烧结温度为1200-1300℃、升温速率为80-110℃/min、烧结压力为20-25MPa、真空度为1×10-2-1×10-1Pa、保温时间为15min。
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