CN109231271A - 一种正交相纳米带状三氧化钼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种正交相三氧化钼纳米带的制备方法，采用钼酸盐与表面活性剂十二醇得到蓝色悬浊液，然后经过水热反应、过滤、洗剂和干燥得到正交相三氧化钼纳米带，上述方法采用钼酸盐和盐酸为原料，十二醇为表面活性剂，酸化过程简单，工艺易于控制，反应温度低，纳米带为单晶结构，制备工艺流程周期短，产率高，制备设备简单，成本低。该方法获得了厚度10‑100nm、长度2‑15μm的正交相纳米带状三氧化钼粉体材料，并且三氧化钼纳米带的厚度分布均匀。

Description

一种正交相纳米带状三氧化钼的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属纳米材料技术领域，具体涉及一种正交相纳米带状三氧化钼的制备方法。
背景技术
三氧化钼(MoO3)因其突出光、气、热、电致发光、高催化活性和可变带隙性能表现出了重要的应用价值。MoO3的结晶学物相比较常见主要有三种：作为热力学稳定相的正交相MoO3(α-MoO3)以及两个热力学介稳相——单斜相MoO3(β-MoO3)和六方相MoO3(h-MoO3)。
目前，制备多种多样的纳米结构及纳米复合电极材料是优化锂离子电池电极材料性能的一种重要途径。在过去的十几年中，大量的具有重要影响的引领性研究工作证实，纳米结构及纳米复合材料能不同程度地改善锂离子电池电极材料的电化学性能。纳米结构电极材料的小尺寸能够缩短锂离子和电子的扩散距离，高的比表面积能够增加储锂比容量，从而最终导致纳米结构电极材料比微米尺度电极材料更容易获得高功率和高能量密度。而纳米复合电极材料往往能够获得多种组分材料的协同优势，进而获得突出的电化学性能。
由于MoO3在各个领域的应用多种多样，众多研究者致力于MoO3材料的合成和性能研究，并开发了许多合成技术，包括水热法、微波辅助水热法、化学气相沉积法、超声化学法、熔盐法等。大多数上述合成方法需要高温，高压或长时间的处理时间，在复杂设备的密闭系统中操作，水热法由于成本低，产量高，操作方便被认为是制备微/纳米材料的有希望的合成途径之一。因此，开发MoO3纳米带水热合成方法，研究MoO3不同形貌的合成条件，有助于MoO3功能材料的研究。
发明内容
本发明主要提供了一种正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，通过该方法可以获得厚度10-100nm、长度2-15μm、均匀的正交相纳米带状三氧化钼粉体材料。其技术方案如下：
一种正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钼酸盐溶于去离子水中，得到蓝色溶液；
(2)向蓝色溶液中加入表面活性剂，加酸进行酸化，搅拌均匀，得到蓝色悬浊液；
(3)将蓝色悬浊液转移至反应釜中，在180-220℃下进行水热反应，得深蓝色悬浊液；
(4)将深蓝色悬浊液在3800-4200r/min速度下离心处理，将得到的固体颗粒进行洗涤，然后采用真空干燥箱干燥，得到正交相纳米带状三氧化钼材料。
优选的，步骤(1)中蓝色溶液的浓度为0.15-0.18mol/L。
优选的，步骤(2)中所述表面活性剂为十二醇。
优选的，步骤(2)中使用稀盐酸进行酸化，添加稀盐酸1.2-4.3mL。
优选的，步骤(2)中所述稀盐酸浓度为2.5mol/L。
优选的，步骤(3)中所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为180-600min。
优选的，步骤(4)中采用去离子水与无水乙醇分别洗涤固体颗粒，真空干燥箱干燥条件为70-80℃干燥10-12h。
优选的，所述正交相纳米带状三氧化钼的厚度为10-100nm，长度为2-15μm。
优选的，所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂或钼酸铵中的任意一种。
如果上述步骤(3)水热反应温度低于180℃，或者反应时间低于180min，则蓝色悬浊液不能完全转化为三氧化钼纳米带；如果步骤(3)中的水热反应温度高于220℃则蓝色悬浊液会转化成黑色浊液。获得纳米带状三氧化钼的工艺关键是酸化处理工艺，如果步骤(2)中的酸化过程加入的盐酸含量过低或过高容易出现酸化程度不够或酸化过度的情况，即使经过后续的水热反应也不能获得完全的纳米带状三氧化钼。
采用上述方案，本发明方法具有以下优点：
本发明采用钼酸盐与表面活性剂十二醇得到蓝色悬浊液，然后经过水热反应、过滤、洗剂和干燥得到正交相三氧化钼纳米带。本发明制备正交相纳米带状三氧化钼材料的方法，采用盐酸进行酸化，酸化过程简单，工艺易于控制，反应温度低，产品宽度及厚度小，纳米带为单晶结构，形貌良好，制备工艺流程周期短，产率高，制备设备简单，成本低。获得了厚度10-100nm，长度2-15μm，均匀的正交相纳米带状三氧化钼粉体材料。
附图说明
图1为实施例1制备正交相纳米带状三氧化钼XRD图；
图2为实施例1制备的正交相纳米带状三氧化钼FESEM图；
图3为实施例2制备的正交相纳米带状三氧化钼FESEM图；
图4为实施例1制备的正交相纳米带状三氧化钼TEM图；
图5为实施例1制备的正交相纳米带状三氧化钼选区电子衍射图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规化学试剂和材料。
实施例1
将1mmol的Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中，得到蓝色溶液；在得到的蓝色溶液中加入3mL表面活性剂十二醇，加入3.4mL 2.5mol/L稀盐酸酸化，搅拌25min，使物质充分混合，得到蓝色悬浊液；将所得蓝色悬浊液转移到15mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在190℃的电热恒压鼓风干燥箱中反应300min，得到深蓝色悬浊液；深蓝色悬浊液取出至离心管，用去离子水与无水乙醇洗涤，在4000r/min的速度下离心4次，在真空干燥箱中80℃下干燥10h，得到本发明蓝色纳米带状三氧化钼材料。
XRD测试表明产物为纯正交相三氧化钼(α-MoO3)(图1)，电子扫描电镜(图2)和电子透射电镜检测表明，获得的三氧化钼纳米带形状规则，厚度10-100nm，长度2-15μm。其正交相纳米带状三氧化钼TEM图和选区电子衍射图如图4-5所示。与其他制备方法相比，本发明方法酸化工艺简单，水热处理时间短，设备简单，产率高，成本低。
实施例2
将1mmol的Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中，得到6mL蓝色溶液；在得到的蓝色溶液中加入3mL表面活性剂十二醇，加入4mL 2.5mol/L稀盐酸酸化，搅拌20min，使物质充分混合，得到蓝色悬浊液；将所得蓝色悬浊液转移到15mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在200℃的电热恒压鼓风干燥箱中反应300min，得到深蓝色悬浊液；深蓝色悬浊液取出至离心管，用去离子水与无水乙醇洗涤，在4000r/min的速度下离心4次，在真空干燥箱中80℃下干燥12h，得到本发明蓝色纳米带状三氧化钼材料。
电子扫描电镜(图3)检测表明，获得的三氧化钼纳米带形状规则，厚度10-100nm，长度2-10μm。
实施例3
将1mmol的K2MoO4·2H2O溶于去离子水中，得到6mL蓝色溶液；在得到的蓝色溶液中加入3mL表面活性剂十二醇，加入3.4mL 2.5mol/L稀盐酸酸化，搅拌20min，使物质充分混合，得到蓝色悬浊液；将所得蓝色悬浊液转移到15mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在180℃的电热恒压鼓风干燥箱中反应200min，得到深蓝色悬浊液；深蓝色悬浊液取出至离心管，用去离子水与无水乙醇洗涤，在4000r/min的速度下离心4次，在真空干燥箱中80℃下干燥11h，得到本发明蓝色纳米带状三氧化钼材料。
实施例4
将1mmol的Na2MoO4·2H2O溶于去离子水中，得到6mL蓝色溶液；在得到的蓝色溶液中加入3mL表面活性剂十二醇，加入3.4mL 2.5mol/L稀盐酸酸化，搅拌20min，使物质充分混合，得到蓝色悬浊液；将所得蓝色悬浊液转移到15mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在190℃的电热恒压鼓风干燥箱中反应400min，得到深蓝色悬浊液；深蓝色悬浊液取出至离心管，用去离子水与无水乙醇洗涤，在4000r/min的速度下离心4次，在真空干燥箱中80℃下干燥12h，得到本发明蓝色纳米带状三氧化钼材料。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钼酸盐溶于去离子水中，得到蓝色溶液；
(2)向蓝色溶液中加入表面活性剂，加酸进行酸化，搅拌均匀，得到蓝色悬浊液；
(3)将蓝色悬浊液转移至反应釜中，在180-220℃下进行水热反应，得深蓝色悬浊液；
(4)将深蓝色悬浊液在3800-4200r/min速度下离心处理，将得到的固体颗粒进行洗涤，然后采用真空干燥箱干燥，得到正交相纳米带状三氧化钼。
2.根据权利要求1所述的正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(1)中蓝色溶液的浓度为0.15-0.18mol/L。
3.根据权利要求1所述的正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述表面活性剂为十二醇。
4.根据权利要求1所述的正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(2)中使用稀盐酸进行酸化，添加稀盐酸1.2-4.3mL。
5.根据权利要求4所述的正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述稀盐酸浓度为2.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜，水热反应时间为180-600min。
7.根据权利要求1所述的正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于：步骤(4)中采用去离子水与无水乙醇分别洗涤固体颗粒，真空干燥箱干燥条件为70-80℃干燥10-12h。
8.根据权利要求1所述的正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于：所述正交相纳米带状三氧化钼的厚度为10-100nm，长度为2-15μm。
9.根据权利要求1所述的正交相纳米带状三氧化钼的制备方法，其特征在于：所述钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂或钼酸铵中的任意一种。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114108016A (zh) * 2021-12-23 2022-03-01 大连理工大学 一种膜电耦合制备高纯纳米三氧化钼和钼基水凝胶的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101423254A (zh) * 2008-11-14 2009-05-06 中国科学技术大学 一种正交相三氧化钼纳米线的制备方法
CN102139923A (zh) * 2011-04-29 2011-08-03 西安工程大学 一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法
CN104649323A (zh) * 2015-01-21 2015-05-27 济南大学 一种长条状三氧化钼的制备方法
CN105762350A (zh) * 2016-04-19 2016-07-13 陕西科技大学 一种高长径比纳米棒状三氧化钼电极材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101423254A (zh) * 2008-11-14 2009-05-06 中国科学技术大学 一种正交相三氧化钼纳米线的制备方法
CN102139923A (zh) * 2011-04-29 2011-08-03 西安工程大学 一种制备正交相单晶纳米带结构三氧化钼材料的方法
CN104649323A (zh) * 2015-01-21 2015-05-27 济南大学 一种长条状三氧化钼的制备方法
CN105762350A (zh) * 2016-04-19 2016-07-13 陕西科技大学 一种高长径比纳米棒状三氧化钼电极材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHI HU ET AL.: "Cluster-Based Self-Assembly Route toward MoO3 Single-Walled Nanotubes", 《CHEM. EUR. J》 *
ZHIYANG HE ET AL.: "Tailored Electrospinning of WO3 Nanobelts as Efficient Ultraviolet Photodetectors with Photo-Dark Current Ratios up to 1000", 《ACS APPL. MATER. INTERFACES》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114108016A (zh) * 2021-12-23 2022-03-01 大连理工大学 一种膜电耦合制备高纯纳米三氧化钼和钼基水凝胶的方法

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