CN111908506A - 制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬，所述方法包括：(1)采用喷雾干燥机干燥铬酸铵溶液，以便得到非晶态前驱体粉末；(2)将所述非晶态前驱体粉末置于马弗炉中进行分段煅烧，第一阶段：100～150摄氏度下煅烧20～40min；第二阶段：200～490摄氏度下煅烧1～10min，以便得到高纯度纳米氧化铬。该方法工艺流程短，操作简单，全过程不需要加任何添加剂，制备的纳米氧化铬纯度高，比表面积大，热稳定性好，所需设备简单，容易实现产业化。

Description

制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬
技术领域
本发明属于功能无机材料制备领域，具体涉及一种制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬。
背景技术
氧化铬是一种无机功能材料，因其具有熔点高(2435摄氏度)、硬度大、高温抗氧化性好、摩擦系数小、弱磁性等优异性能而被广泛使用。纳米氧化铬具有更优异的性能，这是由于纳米微粒体积小、比表面大，处于表面的原子多，粒子的活性高，纳米氧化铬被广泛应用在催化、高密度氧化铬材料、光学材料、电池阴极材料、陶瓷、高级颜料等领域。
目前，制备氧化铬纳米材料的方法主要是液相法，液相法主要包括热分解法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。
热分解法是直接利用热源将金属无机盐加热分解生成金属氧化物的方法。虽然可得到无定形和晶型Cr2O3，但产物中还含有少量的CrO2，且所得氧化铬的粒径分布较宽。
沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物纳米粉末最普通的方法。它是指在溶液状态下加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再将沉淀物进行干燥或煅烧，从而制得相应的纳米氧化物粉体。该方法制备的粉体粒径分布均匀、粒径小并可得到多组份粉体、生产成本低、原料易得、纯度高，但该方法工艺复杂，对沉淀剂选择及pH控制要求高，若沉淀剂选择或pH控制不当，易产生沉淀颗粒大小不均匀、沉淀不完全、沉淀溶解及颗粒团聚等现象。
溶胶-凝胶法是通过胶凝剂与金属前驱体反应形成溶胶，再经过滤、干燥、灼烧等步骤后得到纳米氧化铬。溶胶-凝胶法具有制备温度低及所得目标产物纯度高、粒径小、比表面积较大、分散性好等优点，但该法存在着高温易烧结、凝胶化过程缓慢、制备周期长、成本高等缺点。
水热法是指在一定温度和压力条件下，水(溶剂)中的反应物利用特定化学反应所进行的合成方法。合成反应一般在特定类型的密闭容器或高压釜中进行。水热法具有制备条件温和、产物纯度高、晶粒发育完整、粒径小且分布较均匀等优点，但仍存在过滤后母液处理困难、对pH值控制要求高等不足。
李素平等以Cr(NO3)3·9H2O为原料，以氨水为沉淀剂，以聚乙二醇(PEG-1000)为分散剂，采用沉淀法制备了粒径为20-50nm的纳米氧化铬颗粒。但这种方法工艺复杂，需要加入沉淀剂、调节反应液的pH值等，需要控制的参数比较多，工艺复杂，成本较高。
李平云等以CrCl3·6H2O为原料，溶解于去离子水中，并加了柠檬酸作为助溶剂，加入聚乙烯吡咯烷酮作为表面活性剂，再经过水浴锅加热、恒温干燥等步骤后得到干凝胶，最后将干凝胶在马弗炉内500摄氏度～700摄氏度下煅烧得到纳米氧化铬粉末。但这种方法工艺复杂，需要加入表面活性剂和有机溶剂，而且煅烧温度高，能耗高，较难实现工业化。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备高纯度纳米氧化铬的方法及高纯度纳米氧化铬，该方法工艺流程短，操作简单，全过程不需要加任何添加剂，制备的纳米氧化铬纯度高，比表面积大，热稳定性好，所需设备简单，容易实现产业化。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高纯度纳米氧化铬的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)采用喷雾干燥机干燥铬酸铵溶液，以便得到非晶态前驱体粉末；
(2)将所述非晶态前驱体粉末置于马弗炉中进行分段煅烧，第一阶段：100～150摄氏度下煅烧20～40min；第二阶段：200～490摄氏度下煅烧1～10min，以便得到高纯度纳米氧化铬。
根据本发明实施例的制备高纯度纳米氧化铬的方法，采用溶液喷雾形成非晶态前驱体，并结合分段焙烧技术实现快速高温煅烧抑制氧化铬晶粒长大。第一阶段，采用在100～150摄氏度下反应20～40min，去除氧化铬前驱体中的结晶水和机械夹带水，避免因水汽影响促进氧化铬晶粒的长大。第一阶段如果低于100摄氏度，会使前驱体粉末中机械夹带的水较难挥发，效率低下；若温度高于150摄氏度，有可能导致局部过热，部分前驱体提前分解成氧化铬，造成这部分氧化铬长粗；煅烧时间如果低于20min会导致前驱体粉末中机械夹带水挥发不完全；超过40min则会影响效率。第二阶段，在200～490摄氏度下反应1～10min，快速反应制备出高纯纳米氧化铬，通过缩短高温反应时间，制备得到的氧化铬晶粒尺寸在几纳米到几十纳米之间，比表面积为35～50m2/g，纯度高达99.9％以上。第二阶段如果低于200摄氏度会导致前驱体分解不完全，部分仍以前驱体非晶态存在；如果高于490摄氏度会导致制备的氧化铬粒度增粗，无法实现制备纳米氧化铬目标；煅烧时间如果低于1min可能导致前驱体分解不完全；高于10min会导致粉末增粗，无法制备出纳米氧化铬。该方法工艺流程短，操作简单，全过程不需要加任何添加剂，制备的纳米氧化铬纯度高，比表面积大，热稳定性好，所需设备简单，容易实现产业化。
另外，根据本发明上述实施例的制备高纯度纳米氧化铬的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述铬酸铵的浓度为0.01～0.5mol/L。
在本发明的一些实施例中，所述喷雾干燥机为气流式喷雾干燥机或者离心式喷雾干燥机。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述气流式喷雾干燥机的进料速度为100～600mL/h，出气温度为90～130摄氏度，气压为0.15～0.35Mpa。
在本发明的一些实施例中，在所述第一阶段中，以3～5摄氏度/分钟的升温速度升温至所述100～150摄氏度。由此，采用慢速升温方式在较低温度下反应去除氧化铬前驱体中结晶水和机械夹带水，避免因水汽影响促进氧化铬晶粒的长大。
在本发明的一些实施例中，在所述第二阶段中，以20～40摄氏度/分钟的升温速度升温至所述200～490摄氏度。由此，采用快速升温方式在200～490摄氏度下快速反应制备高纯纳米氧化铬，进一步缩短了高温反应时间，抑制氧化铬晶粒长大。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述第一阶段的煅烧温度为110～150摄氏度。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述第二阶段的煅烧温度为200～400摄氏度。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述第二阶段的煅烧时间为2～7min。由此，进一步缩短了高温反应时间。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种高纯度纳米氧化铬。根据本发明的实施例，所述高纯度纳米氧化铬是采用以上实施例所述的方法制备得到的。由此，所述高纯度纳米氧化铬纯度高，比表面积大，热稳定性好，纯度高达99.9％以上。该产品在特种功能涂料、锂电池负极材料、特殊领域专用材料具有广阔的应用前景。
另外，根据本发明上述实施例的高纯度纳米氧化铬还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述高纯度纳米氧化铬的比表面积为35～50m2/g，晶粒尺寸为7～40nm。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明实施例的制备高纯度纳米氧化铬的方法流程图。
图2为实施例1所制备得到的纳米氧化铬的扫描电镜图。
图3实施例1所制备得到的纳米氧化铬的XRD图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高纯度纳米氧化铬的方法。根据本发明的实施例，参考附图1，所述方法包括：
S100：采用喷雾干燥机干燥铬酸铵溶液，以便得到非晶态前驱体粉末；
在该步骤中，采用喷雾干燥机干燥铬酸铵溶液，以便得到非晶态前驱体粉末，形成非晶态是因为干燥速度快，粉末结晶不完整所致。在本发明的实施例中，并不限定喷雾干燥机的具体类型，可以是气流式喷雾干燥，也可以是离心式喷雾干燥，优选气流式喷雾干燥。在本发明的实施例中，并不限定干燥铬酸铵溶液的来源，可以配置得到，也可以购买得到。作为一种优选的方案，配置铬酸铵溶液，配置的具体方法如下：在去离子水中加入铬酸铵，搅拌直到完全溶解，得到黄色铬酸铵溶液。在本发明的实施例中，并不限定铬酸铵溶液的浓度的具体数值，只要能在气流式喷雾干燥机的作用下形成非晶态前驱体粉末即可。作为一种优选的方案，所述铬酸铵的浓度为0.01～0.5mol/L(例如可以为0.01mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L等)，由此，喷雾干燥制备的前驱体粉末粒度均匀性更好。
进一步地，气流式喷雾干燥机干燥铬酸铵溶液的工艺参数为进料速度为100～600mL/h(例如可以为100mL/h、200mL/h、300mL/h、400mL/h、600mL/h等)，出气温度为90～130摄氏度(例如可以为90摄氏度、100摄氏度、120摄氏度、130摄氏度等)，气压为0.15～0.35Mpa(例如可以为0.15Mpa、0.25Mpa、0.35Mpa等)，由此，形成的非晶前驱体粉末粒度粒度可控，均匀性好。
S200：将所述非晶态前驱体粉末置于马弗炉中进行分段煅烧，第一阶段：100～150摄氏度下煅烧20～40min；第二阶段：200～490摄氏度下煅烧1～10min，以便得到高纯度纳米氧化铬。
在该步骤中，将所述非晶态前驱体粉末置于马弗炉中进行分段煅烧，第一阶段，采用在100～150摄氏度下反应20～40min，去除氧化铬前驱体中的结晶水和机械夹带水，避免因水汽影响促进氧化铬晶粒的长大；第二阶段，在200～490摄氏度下反应1～10min，快速反应制备出高纯纳米氧化铬，通过缩短高温反应时间，制备得到的氧化铬晶粒尺寸在几纳米到几十纳米之间。第二阶段发生的反应：(NH4)2CrO4→Cr2O3+H2O+NH3↑。
在该步骤中，第一阶段：100～150摄氏度下煅烧20～40min，例如可以在100摄氏度下煅烧20min，150摄氏度下煅烧40min，125摄氏度下煅烧30min，100摄氏度下煅烧40min，150摄氏度下煅烧200min等。第二阶段：200～490摄氏度下煅烧1～10min，例如可以在200摄氏度下煅烧1min，490摄氏度下煅烧10min，350摄氏度下煅烧5min，200摄氏度下煅烧10min，490摄氏度下煅烧1min等。
进一步地，在所述第一阶段中，以3～5摄氏度/分钟的升温速度升温至所述100～150摄氏度，例如可以是3摄氏度/分钟、4摄氏度/分钟、5摄氏度/分钟等。由此，采用慢速升温方式在较低温度下反应去除氧化铬前驱体中结晶水和机械夹带水，避免因水汽影响促进氧化铬晶粒的长大。如果第一阶段升温速度低于3摄氏度/分钟对粉末质量影响不大，但效率低；高于5摄氏度/分钟会导致温度控制难度大，造成实际温度高于设定温度，导致部分前驱体提前分解。
进一步地，在所述第二阶段中，以20～40摄氏度/分钟的升温速度升温至所述200～490摄氏度，例如可以是20摄氏度/分钟、30摄氏度/分钟、40摄氏度/分钟等。由此，采用快速升温方式在200～490摄氏度下快速反应制备高纯纳米氧化铬，进一步缩短了高温反应时间，抑制氧化铬晶粒长大。如果第二阶段升温速度低于20摄氏度/分钟会导致前驱体粉末在高温期时间延长，有可能造成部分氧化铬长粗；而高于40摄氏度/分钟则超过设备量程，容易导致设备故障。
根据本发明实施例的制备高纯度纳米氧化铬的方法，采用溶液喷雾形成非晶态前驱体，并结合分段焙烧技术实现快速高温煅烧抑制氧化铬晶粒长大。第一阶段，采用在100～150摄氏度下反应20～40min，去除氧化铬前驱体中的结晶水和机械夹带水，避免因水汽影响促进氧化铬晶粒的长大。第一阶段如果低于100摄氏度，会使前驱体粉末中机械夹带的水较难挥发，效率低下；若温度高于150摄氏度，有可能导致局部过热，部分前驱体提前分解成氧化铬，造成这部分氧化铬长粗；煅烧时间如果低于20min会导致前驱体粉末中机械夹带水挥发不完全；超过40min则会影响效率。第二阶段，在200～490摄氏度下反应1～10min，快速反应制备出高纯纳米氧化铬。第二阶段，在200～490摄氏度下反应1～10min，快速反应制备出高纯纳米氧化铬，通过缩短高温反应时间，制备得到的氧化铬晶粒尺寸在几纳米到几十纳米之间，比表面积为35～50m2/g，纯度高达99.9％以上。第二阶段如果低于200摄氏度会导致前驱体分解不完全，部分仍以前驱体非晶态存在；如果高于490摄氏度会导致制备的氧化铬粒度增粗，无法实现制备纳米氧化铬目标；煅烧时间如果低于1min可能导致前驱体分解不完全；高于10min会导致粉末增粗，无法制备出纳米氧化铬。该方法工艺流程短，操作简单，全过程不需要加任何添加剂，制备的纳米氧化铬纯度高，比表面积大，热稳定性好，所需设备简单，容易实现产业化。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种高纯度纳米氧化铬。根据本发明的实施例，所述高纯度纳米氧化铬是采用以上实施例所述的方法制备得到的。由此，所述高纯度纳米氧化铬纯度高，比表面积大，热稳定性好，纯度高达99.9％以上。该产品在特种功能涂料、锂电池负极材料、特殊领域专用材料具有广阔的应用前景。
进一步地，所述高纯度纳米氧化铬的比表面积为35～50m2/g，例如可以为35m2/g、40m2/g、40m2/g、50m2/g等。所述高纯度纳米氧化铬的晶粒尺寸为7～40nm，例如可以为7nm、20nm、30nm、40nm等。
下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。
实施例1
本实施例提供一种制备高纯度纳米氧化铬的方法，包括：
将0.5克铬酸铵粉末置于100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到黄色澄清的铬酸铵溶液。用喷雾干燥机设定工艺参数(气压0.2Mpa，进料速度350mL/h，出口温度120摄氏度)条件下喷雾制备前驱体粉末。最后将前驱体粉末在马弗炉内3摄氏度/分钟升温至140摄氏度并反应30min，然后将升温方式改为30摄氏度/分钟快速升温至250摄氏度条件下反应6min得到纳米氧化铬。
扫描电镜(附图2)观察纳米粉末的平均粒径为15nm(该数据是通过在电镜照片中对多个晶粒进行测量，然后求平均值得出来的)，颗粒枝状结构，粒度均匀，比表面积为43.5m2/g。通过光谱分析检测产品，其纯度达到99.92％。XRD图(附图3)显示物相为单一的Cr2O3(未发现其他相存在)，且具有较好的晶型。
实施例2
本实施例提供一种制备高纯度纳米氧化铬的方法，包括：
将1克铬酸铵粉末置于100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到黄色澄清的铬酸铵溶液。用喷雾干燥机设定工艺参数(气压0.3Mpa，进料速度200mL/h，出口温度110摄氏度)条件下喷雾制备前驱体粉末。最后将前驱体粉末在马弗炉内4摄氏度/分钟升温至110摄氏度并反应20min，然后将升温方式改为20摄氏度/分钟快速升温至400摄氏度条件下反应2min得到纳米氧化铬。扫描电镜观察纳米粉末的平均粒径为20nm，颗粒枝状结构，粒度均匀，比表面积为42.8m2/g。通过光谱分析检测产品，其产品纯度达到99.93％。XRD显示物相为单一的Cr2O3，且具有较好的晶型。
实施例3
本实施例提供一种制备高纯度纳米氧化铬的方法，包括：
将2克铬酸铵粉末置于100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到黄色澄清的铬酸铵溶液。用喷雾干燥机设定工艺参数(气压0.3Mpa，进料速度200mL/h，出口温度120摄氏度)条件下喷雾制备前驱体粉末。最后将前驱体粉末在马弗炉内4摄氏度/分钟升温至150摄氏度并反应40min，然后将升温方式改为25摄氏度/分钟快速升温至200摄氏度条件下反应5min得到纳米氧化铬。扫描电镜观察纳米粉末的平均粒径为18nm，颗粒枝状结构，粒度均匀，比表面积为45.3m2/g。通过光谱分析检测产品，其产品纯度达到99.93％。XRD显示物相为单一的Cr2O3，且具有较好的晶型。
实施例4
本实施例提供一种制备高纯度纳米氧化铬的方法，包括：
将1克铬酸铵粉末置于100ml去离子水中，搅拌至完全溶解，得到黄色澄清的铬酸铵溶液。用喷雾干燥机设定工艺参数(气压0.2Mpa，进料速度350mL/h，出口温度120摄氏度)条件下喷雾制备前驱体粉末。最后将前驱体粉末在马弗炉内5摄氏度/分钟升温至140摄氏度并反应20min，然后将升温方式改为30摄氏度/分钟快速升温至280摄氏度条件下反应7min得到纳米氧化铬。扫描电镜观察纳米粉末的平均粒径为27nm，颗粒枝状结构，粒度均匀，比表面积为43.3m2/g。通过光谱分析检测产品，其产品纯度高达99.92％。XRD显示物相为单一的Cr2O3，且具有较好的晶型。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种制备高纯度纳米氧化铬的方法，其特征在于，包括：
(1)采用喷雾干燥机干燥铬酸铵溶液，以便得到非晶态前驱体粉末；
(2)将所述非晶态前驱体粉末置于马弗炉中进行分段煅烧，第一阶段：100～150摄氏度下煅烧20～40min；第二阶段：200～490摄氏度下煅烧1～10min，以便得到高纯度纳米氧化铬。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铬酸铵的浓度为0.01～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述喷雾干燥机为气流式喷雾干燥机或者离心式喷雾干燥机；
任选地，所述气流式喷雾干燥机的进料速度为100～600mL/h，出气温度为90～130摄氏度，气压为0.15～0.35Mpa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一阶段中，以3～5摄氏度/分钟的升温速度升温至所述100～150摄氏度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第二阶段中，以20～40摄氏度/分钟的升温速度升温至所述200～490摄氏度。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一阶段的煅烧温度为110～150摄氏度。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二阶段的煅烧温度为200～400摄氏度。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二阶段的煅烧时间为2～7min。
9.一种高纯度纳米氧化铬，其特征在于，所述高纯度纳米氧化铬是采用权利要求1-8中任一项所述方法制备得到的。
10.根据权利要求9所述的高纯度纳米氧化铬，其特征在于，所述高纯度纳米氧化铬的比表面积为35～50m2/g，晶粒尺寸为7～40nm。
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