CN107188216A - 一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法。它包括以下步骤：（1）分别称取碳酸氢钠和稀土盐作为反应原料，其中，所述稀土盐为镧盐、铈盐、镨盐、钕盐、钷盐、钐盐或铕盐；再称取适量的十六烷基三甲基溴化铵；（2）将反应原料、十六烷基三甲基溴化铵与适量的无水乙醇混合，然后进行行星球磨；（3）将所得产物抽滤、洗涤，后加入适量无水乙醇即得到前驱物料浆；（4）用喷雾热解法对前驱物料浆进行热分解。本发明具有原料成本低、设备工艺及操作简单,易于工业化等诸多有点，可制备出形貌好、分布均匀、颗粒尺寸小、纯度高，且颗粒球化率大的纳米实心球形铈组轻稀土氧化物。

Description

一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土化合物的制备，尤其涉及一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法。
背景技术
地球稀土资源缺乏，而我国稀土产量占世界首位，稀土的应用研究在我国有着重要地位。稀土氧化物由于其独特的物理化学性能，被广泛应用于传统工业和高科技领域中，如金属基复合材料、抛光材料、发光材料、激光材料、纤维、陶瓷材料等制备。稀土氧化物可作为材料的掺杂成分、烧结助剂、催化以及磁光存储等等。纳米材料是目前世界各国的研究热点，纳米尺寸稀土氧化物集稀土特性和纳米特性于一体,呈现出独特理化综合特性，使其各项性能有质的提高，应用前景巨大。
铈组轻稀土氧化物是制备高性能合金、金属陶瓷等金属基复合材料的重要添加剂，也是其不可或缺的组成部分。轻稀土容易和氧、硫等元素形成高熔点化合，其在金属基复合材料中起到净化晶界，达到提高晶粒间界面结合力，从而提高材料整体强度的目的；并且其原子半径大，可以填补金属及其复合材料的晶粒缺陷，生成阻碍晶粒生长的界膜，可以细化晶粒。高性能的金属基复合材料均添加了稀土氧化物。铈组轻稀土颗粒大小及形貌对金属复合材料的强度起关键作用。研究表明，球形颗粒分散性能最好，不易团聚；而颗粒尺寸越小，其在晶界的分布越多，强化及细化晶粒的效果越好。因此，纳米球形轻稀土氧化物在金属复合材料中有着较高的应用价值。
目前，制备纳米稀土氧化物粉末的方法有多种，如固相法、微乳法、溶胶凝胶法、沉淀法、水热法、热分解法、电化学法等等。其中，沉淀-热分解法是目前最常用的方法。但是这些方法大都存在制备过程及设备复杂，不易控制，制备出的粉末形貌各异、球化率不高等缺陷。虽然有的方法号称也能制备出呈纳米球型的粉末产物，但是由于其制备过程缺乏对中间产物以及终产物进行实时控制形貌的有效手段，因此，其无法有效地保持产物为高球化率的纳米球形，更无法保证所得球型粉末为实心纳米球，致使所得产物容易长大、粘结团聚，大大限制了材料性能效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，该制备方法具有原料成本低、设备工艺及操作简单,易于工业化等诸多有点，可制备出形貌好、分布均匀、颗粒尺寸小、纯度高，且颗粒球化率大的纳米实心球形铈组轻稀土氧化物。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据反应方程式中各元素化学计量比，分别称取相应的碳酸氢钠(NaHCO3)和稀土盐作为反应原料，其中，所述稀土盐为镧盐、铈盐、镨盐、钕盐、钷盐、钐盐或铕盐；再称取适量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；
(2)将反应原料、CTAB与适量的无水乙醇混合，然后进行行星球磨；
(3)将所得产物抽滤、洗涤，后加入适量无水乙醇即得到前驱物料浆；
(4)用喷雾热解法对前驱物料浆进行热分解：
a.将上述前驱物料浆置于转动的容器中，用微型泵抽入到喷雾热解装置的雾化器中制备前驱物纳米粉末，其中，微型泵的进料速度为50～100ml/min，雾化喷嘴口径为0.2～0.5mm，载气为氮气，气体流量200～500ml/min，雾化温度为100～150℃；
b.将所得的前驱物纳米粉末用载气带入热分解区，进行两段式加热分解；其中，一段温度为200～250℃，保温1小时，除去结晶水；二段温度为400～800℃，保温3～6小时；然后由载气将分解产物吹入集粉器后，在气体保护下冷却至室温，即制得目标产物。
作为进一步优化，上述表面活性剂的用量按照占反应原料总质量2％～5％的量计。
作为进一步优化，上述行星球磨具体按照以下操作进行：将反应原料、CTAB与适量的无水乙醇混合后，再与玛瑙球一起装入玛瑙罐进行行星球磨，其中，反应原料与玛瑙球的重量比为1：5～8，球磨速度为公转300～500转/分，球磨时间5～10小时。
作为进一步优化，上述步骤(3)中的洗涤操作具体是用去离子水洗涤3～5次。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，该制备方法具有原料及加工成本低、设备工艺及操作简单,易于工业化等诸多有点。它通过将胶束固相化学反应与喷雾热分解反应相结合，利用阳离子表面活性剂产生胶束形成的球形微型反应器，在固相反应中有效控制了颗粒尺寸和形貌，限制晶体各向非均匀生长及长大，制备出了球化率高、颗粒均匀、纳米级别的球形前驱物，并配合两段式高温喷雾热解，使前驱物在热解过程中有效脱除结晶水并抑制晶粒长大，同时喷雾热解使热分解后的颗粒有效保持纳米球形并且不粘结团聚、不会形成空心微米球，进一步保证了球形形貌，制备出了形貌好、分布均匀，颗粒尺寸小于100nm,纯度大于99.9％，且颗粒球化率大于90％的纳米实心球形铈组轻稀土氧化物。其中，胶束固相化学反应将高能球磨产生的机械力转化为固相反应的驱动力并在颗粒储备内能，使反应产物快速成核，提高了反应速率、降低了热分解温度，节约了能源。此外，在添加该纳米球形铈组轻稀土氧化物制备合金的过程中，可以减少球磨混合时间,使稀土元素均匀分布在金属基复合材料的各晶界，从而达到有效净化晶界，提高材料性能的效果。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的纳米球形铈组轻稀土氧化物粉(CeO2)的SEM图谱。
图2为本发明实施例1中所制备的纳米球形铈组轻稀土氧化物粉(CeO2)的粒度分布图。
图3为本发明实施例1中所制备的纳米球形铈组轻稀土氧化物粉(CeO2)的XRD图谱。
图4为采用常规方法所制备的超细CeO2粉末的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1、配料
根据反应方程式中各元素化学计量比，分别称取相应的碳酸氢钠(NaHCO3)2mol、稀土盐硝酸铈(Ce(NO3)2·6H2O)1mol作为反应原料；再称取占反应原料总质量的2％的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；
2、行星球磨
将称取的NaHCO3、Ce(NO3)2·6H2O、CTAB与适量的无水乙醇混合，与玛瑙球一起装入玛瑙罐，其中，反应原料与玛瑙球的重量比为1：5，然后进行行星球磨，球磨速度为公转300转/分，球磨时间5小时，所得产物抽滤后再用去离子水洗涤3次，加入适量无水乙醇即得到前驱物料浆；
3、喷雾热解
将前驱物料浆置于转动的容器中，再用微型泵抽入到喷雾热解装置的雾化器中，微型泵进料速度为50ml/min，载气为氮气，气体流量300ml/min，雾化喷嘴口径为0.2mm，雾化温度为150℃；雾化后的前驱物纳米粉末用载气带入热分解区分两段对前驱物进行热分解：一段温度250℃，保温1小时，除去结晶水；二段温度600℃，保温5小时；然后由载气将分解产物吹入集粉器后，在气体保护下冷至室温，即制目标产物。
分别根据附图1、2和3可知：产物颗粒为实心球，颗粒均匀，未粘附、分布好；粒度分布呈正态分布，D50小于100nm，说明颗粒均匀,平均颗粒尺寸小于100nm；图3中所示为氧化铈特征峰，说明目标物为氧化铈。
产品检测：
经检测产物中的CeO2含量大于99.9％。(不含表面吸附O)
ICP(等离子光谱)分析结果：
元素 Pr Gd Yb Tb Pm Sm Eur Fe Na K Mn Zn Mg Cr Al CeO2
含量(ppm) 15 12 10 16 20 11 10 30 10 10 12 10 10 10 11 >99.9％
氧碳分析结果：
元素 O(其中化合O含量35.6％) C
含量％ 43.7％ 0.21％
应用本例1中所制得的纳米球形铈组轻稀土氧化物CeO2粉末制备TiCN基金属陶瓷的过程为：
金属陶瓷粉末按以下重量比进行配料：
粉末 TiCN WC Mo Co CeO2粉末 合计
重量比％ 50 20 8 17 5 100
之后再在以上配好的粉末混料中，加入占其总重量3.5％的石蜡，然后将其混合球磨48小时后喷雾干燥；将干燥后的粉末模压成型，最后进行过压烧结，烧结温度1450℃，于烧结结束前15min充入4MPa氩气，直至烧结完成，烧结完成后即得TiCN基金属陶瓷材料。下表1所示为所制得的TiCN基金属陶瓷材料样品的物理性能对比；其中，样品B为经添加本例1中的球形纳米颗粒CeO2粉末所制得TiCN基金属陶瓷材料；样品A为采用与上述TiCN基金属陶瓷的制备过程相同的工艺，但对应替换采用添加常规的CeO2超细粉末(如附图4所示，其为片状，平均尺寸300nm)而所制得的TiCN基金属陶瓷材料。
表1
可见：样品B的韧性及强度明显优于样品A,说明样品B的微观组织结构更好，晶界得到净化，性能提高。
实施例2
一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1、配料
根据反应方程式中各元素化学计量比，分别称取相应的3mol碳酸氢钠(NaHCO3)、2mol稀土盐硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)作为反应原料；再称取占反应原料总质量的3.5％的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；
2、行星球磨
将称取的NaHCO3、La(NO3)3·6H2O、CTAB与适量的无水乙醇混合，与玛瑙球一起装入玛瑙罐，其中，反应原料与玛瑙球的重量比为1：6，然后进行行星球磨，球磨速度为公转400转/分，球磨时间7.5小时，所得产物抽滤后再用去离子水洗涤4次，加入适量无水乙醇即得到前驱物料浆；
3、喷雾热解
将前驱物料浆置于转动的容器中，再用微型泵抽入到喷雾热解装置的雾化器中，微型泵进料速度为80ml/min，载气为氮气，气体流量400ml/min，雾化喷嘴口径为0.45mm，雾化温度为150℃；雾化后的前驱物纳米粉末用载气带入热分解区分两段对前驱物进行热分解：一段温度240℃，保温1.5小时，除去结晶水；二段温度700℃，保温6小时；然后由载气将分解产物吹入集粉器后，在气体保护下冷至室温，即制目标产物。
实施例3
一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1、配料
根据反应方程式中各元素化学计量比，分别称取相应的碳酸氢钠(NaHCO3)3mol、稀土盐硫酸钐(Sm2(SO4)3)2mol作为反应原料；再称取占反应原料总质量的4.5％的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；
2、行星球磨
将称取的NaHCO3、Sm2(SO4)3、CTAB与适量的无水乙醇混合，与玛瑙球一起装入玛瑙罐，其中，反应原料与玛瑙球的重量比为1：8，然后进行行星球磨，球磨速度为公转480转/分，球磨时间9.5小时，所得产物抽滤后再用去离子水洗涤5次，加入适量无水乙醇即得到前驱物料浆；
3、喷雾热解
将前驱物料浆置于转动的容器中，再用微型泵抽入到喷雾热解装置的雾化器中，微型泵进料速度为100ml/min，载气为氮气，气体流量500ml/min，雾化喷嘴口径为0.50mm，雾化温度为150℃；雾化后的前驱物纳米粉末用载气带入热分解区分两段对前驱物进行热分解：一段温度250℃，保温1.5小时，除去结晶水；二段温度800℃，保温6小时；然后由载气将分解产物吹入集粉器后，在气体保护下冷至室温，即制目标产物。
实施例4
一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，包括以下步骤：
1、配料
根据反应方程式中各元素化学计量比，分别称取相应的碳酸氢钠(NaHCO3)3mol、稀土盐三氯化铕(EuCl3.6H2O)2mol作为反应原料；再称取占反应原料总质量的5％的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)；
2、行星球磨
将称取的NaHCO3、EuCl3.6H2O、CTAB与适量的无水乙醇混合，与玛瑙球一起装入玛瑙罐，其中，反应原料与玛瑙球的重量比为1：7，然后进行行星球磨，球磨速度为公转500转/分，球磨时间10小时，所得产物抽滤后再用去离子水洗涤5次，加入适量无水乙醇即得到前驱物料浆；
3、喷雾热解
将前驱物料浆置于转动的容器中，再用微型泵抽入到喷雾热解装置的雾化器中，微型泵进料速度为60ml/min，载气为氮气，气体流量300ml/min，雾化喷嘴口径为0.30mm，雾化温度为135℃；雾化后的前驱物纳米粉末用载气带入热分解区分两段对前驱物进行热分解：一段温度235℃，保温1小时，除去结晶水；二段温度650℃，保温6小时；然后由载气将分解产物吹入集粉器后，在气体保护下冷至室温，即制目标产物。

Claims (5)

1.一种纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别称取碳酸氢钠和稀土盐作为反应原料，其中，所述稀土盐为镧盐、铈盐、镨盐、钕盐、钷盐、钐盐或铕盐；再称取适量的十六烷基三甲基溴化铵；
(2)将反应原料、十六烷基三甲基溴化铵与适量的无水乙醇混合，然后进行行星球磨；
(3)将所得产物抽滤、洗涤，后加入适量无水乙醇即得到前驱物料浆；
(4)用喷雾热解法对前驱物料浆进行热分解。
2.如权利要求1所述纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)按照以下操作进行：
a.将前驱物料浆置于转动的容器中，用微型泵抽入到喷雾热解装置的雾化器中制备前驱物纳米粉末，其中，微型泵的进料速度为50～100ml/min，雾化喷嘴口径为0.2～0.5mm，载气为氮气，气体流量200～500ml/min，雾化温度为100～150℃；
b.将所得的前驱物纳米粉末用载气带入热分解区，进行两段式加热分解；其中，一段温度为200～250℃，保温1小时；二段温度为400～800℃，保温3～6小时；然后由载气将分解产物吹入集粉器后，在气体保护下冷却至室温。
3.如权利要求1或2所述纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化铵的用量按照占反应原料总质量2％～5％的量计。
4.如权利要求1-3任一所述纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，其特征在于，所述行星球磨具体按照以下操作进行：将反应原料、十六烷基三甲基溴化铵与适量的无水乙醇混合后，再与玛瑙球一起装入玛瑙罐进行行星球磨，其中，反应原料与玛瑙球的重量比为1：5～8，球磨速度为公转300～500转/分，球磨时间5～10小时。
5.如权利要求1-4任一所述纳米球形铈组轻稀土氧化物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的洗涤操作具体是用去离子水洗涤3～5次。
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