CN105347792A - 基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，包括如下步骤：提供钇稳定四方相氧化锆粉体、去离子水、交联剂、单体、分散剂、引发剂、催发剂和油相成型剂；将所述单体、所述交联剂、所述分散剂和所述去离子水搅拌混合，得到预配混合液；将所述预配混合液与所述钇稳定四方相氧化锆粉体球磨后得到预配浆料；将所述预配浆料与所述引发剂球磨后得到二氧化锆陶瓷浆料；在真空条件下，采用喷雾工艺分别将所述二氧化锆陶瓷浆料和所述催化剂以液滴的形式喷出，并同时喷入至所述油相成型剂中；得到预制二氧化锆球磨介质生坯后进行烧结，得到亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质。上述制备方法具有制备工艺较简单和成本较低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及球磨介质制备技术领域，特别是涉及一种基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法。
背景技术
目前，球磨机作为矿料碎磨作业中的主要设备，在冶金、建材、化工等众多行业的矿料粉碎作业中得到了广泛应用，随着其自1893年问世以来，至今已有100多年的历史，为人类的文明发展做出了卓越的贡献。
其中，研磨球石是球磨机内滚动的球或圆柱状物体，俗称为球磨介质。尤其在陶瓷生产行业内，使用的主要是陶瓷球磨介质，氧化锆球磨介质凭着高强度、高硬度、优良的耐磨性和耐腐蚀性等众多突出的优点，在众系列陶瓷球磨介质中脱颖而出，并且广受陶瓷行业的青睐，在氧化锆陶瓷制备行业中，应用尤其广泛。
然而，随着科技的进步以及周边行业的迅猛发展，传统的粒径大于1毫米(mm)的氧化锆球磨介质，即氧化锆陶瓷球已不能满足行业的超细球磨的需求。
针对上述问题，科学研究者逐渐将目光聚焦在亚毫米级别的氧化锆陶瓷球中，尤其是随着涂料和油墨等需要超细球磨的行业的迅猛发展，其对亚毫米级别的氧化锆陶瓷球的需求更为紧迫，并由此研发出了0.3mm级别的氧化锆陶瓷球，并且其用量也有了大幅度的增长。但是，制备出耐磨性等性能较佳的0.1mm～0.3mm级别的氧化锆陶瓷球依然成为现阶段亟待解决的问题。
传统的亚毫米级别的氧化锆陶瓷球的制备方法主要有模具压制法、等静压成型法、雾化法以及喷雾造粒法等，但是现有的制备方法依然具有相对密度差和机械强度低的缺陷，且上述制备方法普遍存在工艺复杂，成本较高的问题。
发明内容
基于此，有必要提供一种工艺较简单、成本较低、可以制备得到亚毫米级别的二氧化锆球磨介质的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法。
一种基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，包括如下步骤：
提供钇稳定四方相氧化锆粉体、去离子水、交联剂、单体、分散剂、引发剂、催发剂和油相成型剂；
将所述单体、所述交联剂、所述分散剂和所述去离子水搅拌混合，得到预配混合液；
将所述预配混合液与所述钇稳定四方相氧化锆粉体混合后，加入至球磨罐中进行球磨操作后，得到预配浆料；
将所述预配浆料与所述引发剂混合后，加入至球磨罐中进行球磨操作后，得到二氧化锆陶瓷浆料；
在真空条件下，采用喷雾工艺分别将所述二氧化锆陶瓷浆料和所述催化剂以液滴的形式喷出，并使两者的液滴混合后，同时喷入至所述油相成型剂中；
通过过滤、洗涤和干燥后，得到预制二氧化锆球磨介质生坯；
将所述预制二氧化锆球磨介质生坯烧结后，得到亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质。
在其中一个实施例中，所述稳定四方相氧化锆粉体的中值粒径为1.9μm～2.5μm。
在其中一个实施例中，所述稳定四方相氧化锆粉体的中值粒径为2.1μm。
在其中一个实施例中，亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质的中值粒径为0.1mm～0.3mm。
在其中一个实施例中，所述干燥操作采用的温度为80℃～100℃。
在其中一个实施例中，所述二氧化锆陶瓷浆料的固相含量为65％～75％。
在其中一个实施例中，所述分散剂与所述钇稳定四方相氧化锆粉体的质量比为1：(2～3)。
上述基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法利用两相界面之间的作用力可以得到亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质，相对于传统的制备方法，具有制备工艺较简单和成本较低的优点。
附图说明
图1为一实施方式的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
如图1所示，一实施方式的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，包括如下步骤：
S110：提供钇稳定四方相氧化锆粉体、去离子水、交联剂、单体、分散剂、引发剂、催发剂和油相成型剂。
一实施方式中，所述稳定四方相氧化锆粉体的中值粒径为1.9μm～2.5μm，采用上述中值粒径的稳定四方相氧化锆粉体可以制备得到分散更均匀的二氧化锆陶瓷浆料，并且可以使后续制备得到的二氧化锆球磨介质的形状更加匀称，即其球状结构更加均匀。优选的，所述稳定四方相氧化锆粉体的中值粒径为2.1μm。
S120：将所述单体、所述交联剂、所述分散剂和所述去离子水搅拌混合，得到预配混合液。
一实施方式中，采用如下质量份的各组分进行搅拌混合，得到所述预配混合液：所述单体1份～1.5份、所述交联剂0.05份～0.1份和所述分散剂15份～20份，以及适量的去离子水，其中，所述去离子水的用量可以确保所述预配混合液具有合适的粘度即可。
一实施方式中，所述单体为丙烯酰胺，所述交联剂为N,N，-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵，所述催发剂为四甲基乙二胺，上述四者用于使氧化锆胚体进行原位凝固过程，即构成凝胶体系，以实现凝胶注模工艺，在本实施方式中，构成水基凝胶体系，以实现凝胶注模工艺，如此，可以避免使用有机溶剂，减少有机溶剂的挥发。
一实施方式中，所述分散剂包括柠檬酸铵和聚丙烯酸铵中的至少一种，优选的，所述分散剂为柠檬酸铵。
S130：将所述预配混合液与所述钇稳定四方相氧化锆粉体混合后，加入至球磨罐中进行球磨操作后，得到预配浆料。
通过将所述预配混合液与所述钇稳定四方相氧化锆粉体混合，并利用所述预配混合液中的所述分散剂的效果，可以使钇稳定四方相氧化锆粉体更均匀地分散至所述预配混合液中，即通过所述分散剂作为分散介质，可以使所述钇稳定四方相氧化锆粉体与所述单体和所述交联剂混合地更加均匀，且形成较稳定的悬浮体系，即所述钇稳定四方相氧化锆粉体以悬浮粒子的形式存在，利于后续的原位凝固过程，从而得到粒子分散均匀、流动性好和高固化含量的浆料。
可以理解，利用高固相含量以及流动性好的预配浆料，制备得到的二氧化锆球磨介质在烧结时，可以减少变形开裂的情况发生，即可以实现近净尺寸的烧结效果，即减少收缩率，且整体机械性能较强，又如，耐磨性、均匀度、耐腐蚀性均较强。
一实施方式中，所述球磨操作在行星式球磨机上进行；又如，所述球磨罐为尼龙罐；又如，所述球磨操作采用氧化锆球作为球磨介质；又如，所述氧化锆球与所述钇稳定四方相氧化锆粉体的质量比为1：(4～6)；又如，所述氧化锆球的直径为3mm～5mm；又如，所述球磨操作的球磨时间为4小时～5小时；又如，所述行星式球磨机的转速为380r/min～420r/min，这样，有利于得到分散效果较佳和粒径更均匀的预配浆料。
需要说明的是，作为分散剂的柠檬酸铵是一种小分子阴离子型分散剂，主要的分散机理为DLVO(即静电稳定)理论，当柠檬酸铵的添加量较低时，其在所述预配浆料这一悬浮体系中的颗粒表面上的吸附浓度低，即其表面吸附的钇稳定四方相氧化锆粉体的吸附浓度低，不利于钇稳定四方相氧化锆粉体以悬浮体系存在于所述预配浆料中，此时，所述柠檬酸铵呈无规则排列，颗粒之间的主要作用力任表现为未吸附颗粒之间的静电引力，即未吸附的钇稳定四方相氧化锆粉体以自身的静电引力来实现分散效果，这样，分散效果极差，故而所述预配浆料的粘度极大，流变性差，且粒子分散也不够均匀。但是，当柠檬酸铵的添加量过多时，其在悬浮体系中的颗粒表面将会产生多层吸附，而且相邻两层的正负极性相反，两者抵消后，钇稳定四方相氧化锆粉体之间又会以静电引力的方式进行分散，而不是吸附在分散剂颗粒表面来进行分散。为了提高钇稳定四方相氧化锆粉体的分散均匀度，以降低粘度，从而提高流变性，例如，所述分散剂与所述钇稳定四方相氧化锆粉体的质量比为1：(2～3)，优选的，所述柠檬酸铵与所述钇稳定四方相氧化锆粉体的质量比为1：(2～3)，优选的，所述柠檬酸铵与所述钇稳定四方相氧化锆粉体的质量比为1：2.5这样，所述预配浆料的粘度可以达到9mPa.s以下，如此，可以提高钇稳定四方相氧化锆粉体的分散均匀度，以降低粘度，从而提高流变性。
S140：将所述预配浆料与所述引发剂混合后，加入至球磨罐中进行球磨操作后，得到二氧化锆陶瓷浆料。
通过步骤140制备得到的二氧化锆陶瓷浆料的固相含量为65％～75％，所述二氧化锆陶瓷浆料的粘度为2mPa.s～8mPa.s，这样，具有高固相含量、低粘度和高流变性的优点。
一实施方式中，所述单体、所述交联剂、所述分散剂和所述引发剂的质量比为(1～1.5)：(0.05～0.1)：(15～20)：(0.05～0.1)。
可以理解，由于球磨操作会产生大量的热量，使得水基凝胶体系会在所述引发剂的作用下发生液态二氧化锆陶瓷浆料提前凝胶成型固化的问题，为了延长所述二氧化锆陶瓷浆料的保存期限，以确保后续的喷雾操作的顺利进行，以及后续的生坯正常凝胶固化的进行，例如，所述单体与所述引发剂的质量比为(1～1.5)：(0.05～0.1)，优选的，所述单体与所述引发剂的质量比为1：0.1，这样，不仅可以确保后续的喷雾操作的顺利进行，即不会过快出现凝胶固化的问题，利于延长保存期限，而且，还不会因所述引发剂的用量过少，出现生坯凝胶原位固化不正常的问题。如此，所述二氧化锆陶瓷浆料的保存期限可以达到1小时～1.5小时，具有足够的缓冲时间来进行后续的喷雾操作。
进一步，所述二氧化锆陶瓷浆料的保存温度也对器保存时间的长短具有较大的影响，为了延长所述二氧化锆陶瓷浆料的保存期限，以确保后续的喷雾操作的顺利进行，以及后续的生坯正常凝胶固化的进行，例如，所述球磨操作后，还对所述二氧化锆陶瓷浆料进行降温处理，以2℃/min，即每分钟降温2摄氏度的降温速率降温至35℃～40℃，这样，一方面，以2℃/min的降温速率可以避免温度骤降带来的二氧化锆陶瓷浆料这一悬浮体系的出现不稳定的现象；另一方面，在35℃～40℃的温度条件下对所述二氧化锆陶瓷浆料保存，不仅可以避免所述二氧化锆陶瓷浆料在所述引发剂的作用下出现过早凝胶固化的问题，而且，还可以避免过低温度带来的二氧化锆陶瓷浆料这一悬浮体系的出现不稳定的现象。如此，可以极大地延长保存时间。
S150：采用喷雾工艺分别将所述二氧化锆陶瓷浆料和所述催化剂以液滴的形式喷出，并使两者的液滴混合后，同时喷入至所述油相成型剂中。
通过采用喷雾工艺分别将所述二氧化锆陶瓷浆料和所述催化剂以液滴的形式喷出，即采用两台喷雾设备，如，具体包括第一喷雾设备和第二喷雾设备，所述第一喷雾设备喷出所述二氧化锆陶瓷浆料，并使所述二氧化锆陶瓷浆料形成液滴形式；所述第二喷雾设备喷出所述催化剂，如，所述催化剂为四甲基乙二胺，所述第二喷雾设备喷出所述四甲基乙二胺，又如，所述第二喷雾设备喷出所述四甲基乙二胺溶液，这样，所述二氧化锆陶瓷浆料液滴和所述四甲基乙二胺溶液液滴在空中相遇并混合，两者的液滴混合后基于自身的惯性一起喷入至油相成型剂中，如，所述油相成型剂为液体石蜡，两者的液滴混合后喷入至所述液体石蜡中，可以形成球状结构的二氧化锆球磨介质生坯。
这里，再对上述二氧化锆球磨介质生坯的成型机理进行说明，对于多相系统，密切接触的两相之间有一定厚度的空间区域，该区域称为界面层或者表面层，其中所述界面层的厚度往往较薄，其仅由单分子城或几个分子层的厚度，因此，此界面层可以近似看成一个面，俗称界面。其中，处于相界面层的分子，如二氧化锆陶瓷浆料经由催化剂催化后形成的凝胶粒子与处于相内部的分子两者的受力情况不同，相内的分子收到周围分子的作用力是对称的，能够相互抵消，合力为零，而界面层分子，即二氧化锆陶瓷浆料经由催化剂催化后形成的凝胶粒子不仅受到相内部分子的作用力，同时还受到另一相分子，即液体石蜡分子的作用力，两种作用力不是完全对称的，不能够相互抵销，故而界面层分子必然受到一个方向的力的作用，这是所述界面层层曲面而并且平面，所述二氧化锆陶瓷浆料在不融相中，即在液体石蜡相中，因两相界面层的分子受到了两相不对称的作用力而使得界面层呈球面，形成球状的二氧化锆球磨介质生坯。
需要说明的是，由于丙烯酰胺和N,N，-亚甲基双丙烯酰胺在空气中时，容易被空气中含有的氧气影响，如会影响凝胶的正常形成，为了确保制备得到品质更好的二氧化锆球磨介质生坯，例如，在真空条件下，采用喷雾工艺分别将所述二氧化锆陶瓷浆料和所述催化剂以液滴的形式喷出，并使两者的液滴混合后，同时喷入至所述油相成型剂中，可以确保制备得到品质更好的二氧化锆球磨介质生坯。
进一步的，通过喷雾工艺将上述原料喷出，可以使原料之间混合的更加均匀，而且可以更分散和更均匀地进入至所述液体石蜡中，利于后续得到亚毫米级别的所述二氧化锆球磨介质。
S160：通过过滤、洗涤和干燥后，得到预制二氧化锆球磨介质生坯，
通过过滤、洗涤和干燥操作，可以将预制二氧化锆球磨介质生坯与油相成型剂分离，以得到更纯净的预制二氧化锆球磨介质生坯。
一实施方式中，采用四氯化碳进行所述洗涤操作，这样，可以完全除去液体石蜡，得到更纯净的预制二氧化锆球磨介质生坯。优选的，所述干燥操作采用的温度为80℃～100℃，所述干燥操作持续的时间为18小时～24小时，这样，利于将所述预制二氧化锆球磨介质生坯中所述四氯化碳除去。
又如，采用所述四氯化碳进行多次所述洗涤操作；所述过滤操作为真空抽滤，这样，可以进一步除去所述预制二氧化锆球磨介质生坯中的所述四氯化碳。
S170：将所述预制二氧化锆球磨介质生坯烧结后，得到亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质。
通过所述预制二氧化锆球磨介质生坯烧结后，即进行排胶过程，如，排出所述预制二氧化锆球磨介质生坯中有机物质，以得到所述二氧化锆球磨介质。
需要说明的是，通过上述制备方法，可以得到亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质，且可以确保所述二氧化锆球磨介质的中值粒径为0.1mm～0.3mm，以满足超细球磨的需求。
一实施方式中，所述烧结温度为260℃～540℃，这样，可以将所述预制二氧化锆球磨介质生坯内的有机物燃烧挥发，即，将所述预制二氧化锆球磨介质生坯中均匀地分布着的无规则的网状有机物燃烧挥发。这样，得到的所述二氧化锆球磨介质的密度可以达到5.5～6.5g/cm3，相对体积密度可以达到98％～99％。
上述基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法利用两相界面之间的作用力可以得到亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质，相对于传统的制备方法，具有制备工艺较简单和成本较低的优点。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供钇稳定四方相氧化锆粉体、去离子水、交联剂、单体、分散剂、引发剂、催发剂和油相成型剂；
将所述单体、所述交联剂、所述分散剂和所述去离子水搅拌混合，得到预配混合液；
将所述预配混合液与所述钇稳定四方相氧化锆粉体混合后，加入至球磨罐中进行球磨操作后，得到预配浆料；
将所述预配浆料与所述引发剂混合后，加入至球磨罐中进行球磨操作后，得到二氧化锆陶瓷浆料；
在真空条件下，采用喷雾工艺分别将所述二氧化锆陶瓷浆料和所述催化剂以液滴的形式喷出，并使两者的液滴混合后，同时喷入至所述油相成型剂中；
通过过滤、洗涤和干燥后，得到预制二氧化锆球磨介质生坯；
将所述预制二氧化锆球磨介质生坯烧结后，得到亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质。
2.根据权利要求1所述的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，其特征在于，所述稳定四方相氧化锆粉体的中值粒径为1.9μm～2.5μm。
3.根据权利要求2所述的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，其特征在于，所述稳定四方相氧化锆粉体的中值粒径为2.1μm。
4.根据权利要求1所述的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，其特征在于，亚毫米级的所述二氧化锆球磨介质的中值粒径为0.1mm～0.3mm。
5.根据权利要求1所述的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，其特征在于，所述干燥操作采用的温度为80℃～100℃。
6.根据权利要求1所述的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，其特征在于，所述二氧化锆陶瓷浆料的固相含量为65％～75％。
7.根据权利要求1所述的基于水基凝胶体系的二氧化锆球磨介质的制备方法，其特征在于，所述分散剂与所述钇稳定四方相氧化锆粉体的质量比为1：(2～3)。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Tangxia Shitan Po Tang 523717 Guangdong province Dongguan City Road No. 28 Applicant after: DONGGUAN CSG CERAMICS TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: Tangxia Shitan Po Tang 523717 Guangdong province Dongguan City Road No. 28 Applicant before: DONGGUAN XINBAI STRUCTURAL CERAMICS CO., LTD. |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160224 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |