CN106479479B - 一种可逆光致变色氧化钨纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可逆光致变色氧化钨纳米材料及其制备方法，属于可逆光致变色材料领域。它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，所述掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中0＜x≤0.1，0＜y≤0.1；制备工艺包括以下步骤：（1）原料准备；（2）前驱体溶液制备；（3）水热反应；（4）粉体烧成。通过掺杂镓和锌元素合成掺杂氧化钨纳米材料，它能够高效地抑制光激发后电子的复合过程，从而大大提高参与变色过程的光生载流子的数量，进一步提高氧化钨光致变色效率；根据本发明制备方法制得的ZnxGayWO3粉体粒径小、分布窄、不易团聚、稳定性好、纯度高、合成成本低、无污染，适合大批量生产。

Description

一种可逆光致变色氧化钨纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可逆光致变色氧化钨纳米材料及其制备方法，属于可逆光致变色材料领域。
背景技术
光致变色材料由于在光催化、信息存储、智能窗等方面具有较好的应用前景，引起了科学家的广泛关注。
氧化钨WO3是一种重要的无机光致变色材料,在大屏幕显示和高密度信息存储等领域中具有广泛的应用前景。与有机光致变色材料相比，WO3稳定性好、成本低，但其光致变色效率较差。为了提高这类无机材料的变色效率，已经提出了各种解决方案并已取得了许多有意义的结果。例如将光响应材料与WO3复合可以有效地抑制光激发后电子的复合过程，从而提高参与变色过程的光生载流子的数量，改善WO3的光致变色性能。利用金纳米粒子对WO3薄膜进行修饰可以使其变色效率提高近2倍，而利用TiO2与WO3溶胶复合则可使变色效率提高近40倍，但是变色效率仍然有待提高。
近年来有关氧化钨超细粉体尤其是焦绿石型和钨青铜相的介稳态氧化钨材料制备引起广泛关注，中低温水热合成法是制备介稳态氧化物纳米材料的较好方法，但其合成条件受限范围比较大，不利于工业合成。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：提供一种可逆光致变色氧化钨纳米材料及其制备方法，它解决了目前光致变色材料的变色效率不够高，以及光致变色材料合成条件受限范围比较大，不利于工业合成的问题。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现：
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，所述掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中0＜x≤0.1，0＜y≤0.1。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中0＜x≤0.1，0＜y≤0.1的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值在1～5之间；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌0.5～2h后，加入反应釜，在200～300℃条件下，反应4～8h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中400～600℃条件下，煅烧6～9h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
作为优选实例，所述步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度控制在0.8～4.0mol/L范围内。
作为优选实例，所述步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
本发明的有益效果是：通过掺杂镓和锌元素合成掺杂氧化钨纳米材料，它能够高效地抑制光激发后电子的复合过程，从而大大提高参与变色过程的光生载流子的数量，进一步提高氧化钨光致变色效率，与传统WO3相比，本发明合成的纳米材料的变色效率可提高200倍以上，在太阳光照射下，本材料颜色由淡蓝色变为深蓝色，转至暗处，粉体颜色又恢复到原来的颜色，具有广泛的应用范围，包括装饰品和防护包装材料、自显影全息记录照相技术、计算机记忆存贮元件、信息显示屏、辐射计量计、变色眼镜等方面；根据本发明制备方法制得的ZnxGayWO3粉体粒径小、分布窄、不易团聚、稳定性好、纯度高、合成成本低、无污染，适合大批量生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的可逆光致变色氧化钨纳米材料的可见光-红外阻隔谱图；
图2为实施例2所制备的可逆光致变色氧化钨纳米材料的可见光-红外阻隔谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合实施例和图示，进一步阐述本发明。
实施例1
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.01，y＝0.01。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.01，y＝0.01的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为5；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌1h后，加入反应釜，在250℃条件下，反应6h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中400℃条件下，煅烧8h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为0.8mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
根据实施例1的分子式确定的摩尔比例，准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵，通过实施例1的制备方法，最终得到的掺杂氧化钨纳米材料的阻隔率指标参见图1。
实施例2
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.01，y＝0.02。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.01，y＝0.02的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为4；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌1.5h后，加入反应釜，在220℃条件下，反应8h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中600℃条件下，煅烧6h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为1.2mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
根据实施例2的分子式确定的摩尔比例，准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵，通过实施例2的制备方法，最终得到的掺杂氧化钨纳米材料的阻隔率指标参见图2。
实施例3
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.02，y＝0.01。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.02，y＝0.01的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为5；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌0.5h后，加入反应釜，在300℃条件下，反应4h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中400℃条件下，煅烧8h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为1.4mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
实施例4
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.02，y＝0.04。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.02，y＝0.04的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为2；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌1.5h后，加入反应釜，在260℃条件下，反应7h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中500℃条件下，煅烧8h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为2.0mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
实施例5
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.04，y＝0.01。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.04，y＝0.01的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为5；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌1.5h后，加入反应釜，在300℃条件下，反应6h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中450℃条件下，煅烧7h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为4.0mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
实施例6
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.01，y＝0.06。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.01，y＝0.06的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为1；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌2h后，加入反应釜，在240℃条件下，反应8h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中600℃条件下，煅烧9h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为3.0mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
实施例7
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.03，y＝0.08。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.03，y＝0.08的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为2；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌1h后，加入反应釜，在280℃条件下，反应5h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中600℃条件下，煅烧8h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为3.5mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
实施例8
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.05，y＝0.1。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.05，y＝0.1的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为1；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌0.5h后，加入反应釜，在200℃条件下，反应8h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中400℃条件下，煅烧9h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为4.0mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
实施例9
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.1，y＝0.08。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.1，y＝0.08的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为5；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌1h后，加入反应釜，在250℃条件下，反应5h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中500℃条件下，煅烧8h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为2.0mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
实施例10
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.07，y＝0.02。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.07，y＝0.02的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为1；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌2h后，加入反应釜，在260℃条件下，反应7h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中600℃条件下，煅烧6h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为4.0mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
实施例11
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中x＝0.09，y＝0.09。
一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中x＝0.09，y＝0.09的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液PH值为1.5；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌2h后，加入反应釜，在270℃条件下，反应8h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中550℃条件下，煅烧8h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度为1.0mol/L。
步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种可逆光致变色氧化钨纳米材料，其特征在于：它是在氧化钨中掺杂镓和锌元素合成的掺杂氧化钨纳米材料，所述掺杂氧化钨纳米材料的分子式为ZnxGayWO3，其中0＜x≤0.1，0＜y≤0.1。
2.一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料准备：按照ZnxGayWO3，其中0＜x≤0.1，0＜y≤0.1的摩尔比例准确称取相应重量的氧化锌ZnO、三氯化镓GaCl3和基底材料钨酸铵；
（2）前驱体溶液制备：将钨酸铵、氧化锌ZnO和三氯化镓GaCl3依次溶于去离子水中，然后一边搅拌一边加入硝酸HNO3溶液，使得制备的前驱体溶液pH 值在1～5之间；
（3）水热反应：将前驱体溶液在室温下搅拌0.5～2h后，加入反应釜，在200～300℃条件下，反应4～8h，自然冷却至室温，取下层沉淀进行过滤、洗涤、干燥、粉碎，得到粉碎后的样品；
（4）粉体烧成：将粉碎后的样品在烧结炉中400～600℃条件下，煅烧6～9h，即得目标产物，掺杂氧化钨纳米材料ZnxGayWO3。
3.根据权利要求2所述一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中硝酸HNO3溶液的浓度控制在0.8～4.0mol/L范围内。
4.根据权利要求2所述一种可逆光致变色氧化钨纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中生成的下层沉淀进行多次洗涤，直到取洗涤后的上层清液滴加硝酸银没有沉淀生成为止。
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