CN115933338A - 一种具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂及其制备方法，一种具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂，其是由以下原料制成：苯乙烯‑丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂、气相二氧化硅，所述光致变色材料采用氧化钨纳米粒子，所述电荷控制剂采用具有Mxene结构的碳化铌。本发明的色调剂原料中加入光致变色材料，光致变色材料采用具有可逆光致变色性能的氧化钨纳米粒子，由于氧化钨纳米粒子中的+6价钨离子逐渐转变为6+、5+混合价钨离子，由于电荷转移使其颜色发生改变，随着时间增加，产品由黄色逐渐变为蓝色，而当光照减少时，颜色随之复原。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂及其制备方法，属于打印机显影技术领域。
背景技术
随着打印技术的不断提升，具有较高的图像密度和定影牢固度，并且减少产生废粉量的新型色调剂是墨粉的主要材料。在目前打印机色调剂领域中，具有防伪功能的彩色色调剂的需求不断提升，公开号为CN114167698A、名称为“一种具有可逆热致变色性质的紫色显影色调剂及制备方法”的中国专利公开了一种具有热致变色的紫色显影色调剂，其是在原料中加入热致变色材料，打印后通过热源对其加热即可使打印图文发生颜色变化，这种使用热源加热变色的色调剂使用起来总有不便之处，因此需要一种使用方便、快速的可变色的显影色调剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂，用以解决现有技术的热至变色的紫色显影色调剂需要热源加热，使用不便的技术问题。同时，本发明还提供一种具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法。
本发明的具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂采用如下技术方案：一种具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂，其是由以下原料制成：苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂、气相二氧化硅，所述光致变色材料采用氧化钨纳米粒子，所述电荷控制剂采用具有Mxene结构的碳化铌。
所述具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中，各组分的重量份数为：苯乙烯-丙烯酸共聚物70-80份，聚丙烯蜡4-6份，光致变色材料12-14份，电荷控制剂1 -3份，气相二氧化硅3-7份。
本发明的具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法采用如下技术方案：一种具有可逆光变色性能的黄色显影色调剂的具体制备方法，其包括以下步骤：（1）准备以下各原料：苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂、气相二氧化硅；（2）预混合：将苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂一起投入混合机进行预混合；（3）混炼：将步骤（2）中预混合好的物料进行混炼；（4）冷却：经混炼后的物料冷却并破碎为片状物料；（5）粗粉碎：将片状物料放入粗粉碎机进行粉碎；（6）气流粉碎分级：将粗粉碎好的物料置入气流粉碎分级机中进行粉碎；（7）微粉分级：将气流粉碎后的物料进行分级，去掉不合格的小颗粒部分；（8）预外添加混合：将分级后物料与外添剂气相二氧化硅一起投入混合机内进行混合；（9）球形化处理：将预外添加混合后的物料通过微粉表面改性处理机进行表面球形化处理；（10）外添加混合：将球形化处理后的物料与外添剂气相二氧化硅、二氧化钛一起投入高速混合机内进行混合；（11）过筛：将步骤（10）中混合后的物料使用振筛机过筛；（12）包装：将过筛好的物料按指定规格包装。
步骤（1）的原料中，各组分的重量份数为：苯乙烯-丙烯酸共聚物70-80份，聚丙烯蜡4-6份，光致变色材料12-14份，电荷控制剂1 -3份，气相二氧化硅3-7份；步骤（8）中气相二氧化硅的重量份数为2份；步骤（10）中气相二氧化硅的重量份数为1-5份。
步骤（2）、步骤（8）和步骤（9）中的混合过程均是在高速混合机中混合，每个步骤中的混合过程均为：首先低速混合2min，接着高速混合3min，停顿1min；再重复以上步骤两次，两次中间停顿1min；高速混合机低速混合的转速为60-80转/min，高速混合的转速为150-180转/min。
步骤（3）的混炼是在连续式混炼机中进行的，混炼包括四个区域，分别是：混入45℃，5min；分散120℃，10min；混合20℃，15min；塑化60℃，5min；物料经混炼机混炼后挤出；步骤（4）中的冷却过程是经混炼后的挤出物料通过冷却水冷却钢带压延冷却并破碎。混炼能使原材料充分分散混合，提高制品的物理机械性能。
步骤（5）中，粗粉碎后物料粒径为0.5-1.0mm。
步骤（7）中，分级后的物料粒度中位径D50为4-7μm。
步骤（9）中，经球形化处理后的物料的球形度为0.95-0.98。
步骤（11）中，振筛机的筛网的目数为200目。
本发明的有益效果是：本发明在色调剂中加入光致变色材料，配制成墨粉后，在不影响打印效果的同时使墨粉具有遇光发生颜色变化的性能。本发明是在色调剂原料中加入光致变色材料和电荷控制剂，光致变色材料采用具有可逆光致变色性能的氧化钨纳米粒子，电荷控制剂采用具有Mxene结构的碳化铌，光照时，由于氧化钨纳米粒子中的+6价钨离子逐渐转变为6+、5+混合价钨离子，由于电荷转移使其颜色发生改变，随着光线变暗，导致6+、5+钨离子相对数量变少，产品由黄色逐渐变为蓝色，因此光照减少时颜色复原。
本发明是由氧化钨与MXene型碳化铌的络合物制成的黄色色调剂可明显反映出光照变色效果，主要原因是：MXene的层状结构具有较大的比表面积，因此具有很好的吸附性能，可将氧化钨通过物理化学相互作用吸附于MXene层状结构中，使产品性能稳定；氧化钨遇光可由黄色变为蓝色，适合作为检验真伪标志材料。这两种材料结合，可以进一步提高图像密度和定影牢固度，降低废粉量，提高墨粉的附着力和光泽度。本发明在色调剂中加入光致变色材料，配制成墨粉后，在不影响打印效果的同时使墨粉具有遇光发生颜色变化的性能，有效进行包装产品的真伪分辨，在经济效益上起重要作用。经试验，本发明墨粉的打印成品图像质量较好，保存性久，定影牢固度在97%以上。
本发明采用MXene型碳化铌和氧化钨的络合物作为创新点，其优点在于：（1）MXene的层状结构具有较大的比表面积，因此具有很好的吸附性能，有利于提高墨粉与纸张的附着力，进而提高墨粉的定影牢固度；（2）MXene层状结构具有较小的摩尔体积、良好的导电性能，在外加应变和温度下具有优良的结构稳定性，因此可以进一步提高分散性，降低废粉量，使墨粉在高温下融化温度均匀；（3）氧化钨在光照射下，价带中电子被激发到导带中，产生电子空穴对，随后光生电子被W6+捕获，生成W5+，同时光生空穴中还原物种，生成H+，注入空穴内部，与被还原的氧化钨结合生成蓝色的钨青铜HxWO3，适合作为检验真伪标志材料。
附图说明
图1是本发明实施例1-8与对比例1-2制出的色调剂产品的测试结果。
具体实施方式
参选以下本发明优选实施案例可以更容易理解本发明内容。除非另有限定，本文使用所有技术及科学术语具有与本发明所属领域通常理解的相同含义，当存在矛盾时，以本说明书定义为准。
例如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用“包含”、“包括”、“具有”或其它任何变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素组合物、步骤、方法或装置不仅限于那些要素，而是包含未明确列举的其他要素或固有要素。
实施例1
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂，其是由以下原料制成：苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂、气相二氧化硅，所述光致变色材料采用氧化钨纳米粒子，所述电荷控制剂采用具有Mxene结构的碳化铌。
各组分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂78份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡5份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料13份（河南华美诚德颜料有限公司）；
电荷控制剂1份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅3份（湖北汇富纳米材料有限公司）；
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法如下：
（1）按上述份数准备以下各原料：苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂、气相二氧化硅；
（2）预混合：将苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂一起投入混合机进行预混合；
（3）混炼：将步骤（2）中预混合好的物料进行混炼；混炼包括四个区域，分别是：混入45℃，5min；分散120℃，10min；混合20℃，15min；塑化60℃，5min；
（4）冷却：经混炼后的物料冷却并破碎为片状物料；
（5）粗粉碎：将片状物料放入粗粉碎机进行粉碎；
（6）气流粉碎分级：将粗粉碎好的物料置入气流粉碎分级机中进行粉碎；
（7）微粉分级：将气流粉碎后的物料进行分级，去掉不合格的小颗粒部分；
（8）预外添加混合：将分级后物料与外添剂气相二氧化硅2份一起投入混合机内进行混合；
（9）球形化处理：将预外添加混合后的物料通过微粉表面改性处理机进行表面球形化处理；
（10）外添加混合：将球形化处理后的物料与外添剂气相二氧化硅1份、二氧化钛一起投入高速混合机内进行混合；
（11）过筛：将步骤（10）中混合后的物料使用振筛机过筛；（12）包装：将过筛好的物料按指定规格包装，得到显影色调剂产品。
实施例2
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂77份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡4份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料14份（河南华美诚德颜料有限公司）；
电荷控制剂2份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅3份（湖北汇富纳米材料有限公司）；
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为1份。
实施例3
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂75份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡6份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料15份（河南华美诚德颜料有限公司）；
电荷控制剂1份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅3份（湖北汇富纳米材料有限公司）；
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为1份。
实施例4
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂74份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡6份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料12份（河南华美诚德颜料有限公司）；
电荷控制剂3份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅5份（湖北汇富纳米材料有限公司）；
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为3份。
实施例5
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂72份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡6份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料14份（河南华美诚德颜料有限公司）；
电荷控制剂3份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅5份（湖北汇富纳米材料有限公司）；
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为3份。
实施例6
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂77份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡5份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料13份（河南华美诚德颜料有限公司）；
电荷控制剂3份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅7份（湖北汇富纳米材料有限公司）。
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为5份。
实施例7
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂70份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡6份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料13份（河南华美诚德颜料有限公司）；
电荷控制剂3份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅6份（湖北汇富纳米材料有限公司）。
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为4份。
实施例8
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂80份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡6份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料14份（河南华美诚德颜料有限公司）；
电荷控制剂2份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅4份（湖北汇富纳米材料有限公司）。
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为2份。
对比例1：
本对比例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂80份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡10份（南京天诗新材料科技有限公司）；
电荷控制剂5份（德国科莱恩化工有限公司）；
气相二氧化硅5份（湖北汇富纳米材料有限公司）。
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为3份。
对比例2：
本对比例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中各成分的重量份数如下：
苯乙烯丙烯聚合类树脂72份（广州海豚新材料有限公司）；
聚丙烯蜡8份（南京天诗新材料科技有限公司）；
光致变色材料14份（河南华美诚德颜料有限公司）；
气相二氧化硅6份（湖北汇富纳米材料有限公司）。
本实施例具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的制备方法与实施例1基本相同，不同的是步骤（8）中预添加混合中加入的气相二氧化硅为2份，步骤（9）中外添加混合中加入的气相二氧化硅为4份。
色牢度测试：
将以上实施例1-8和对比例1-2得到的色调剂产品使用荷兰Oce工程图纸复印机TDS-400进行测试1千米，图像密度保持1.40 以上。测试结果如图1中表格所示。
由图1中数据可知，本发明实施例1-8的色调剂产品光照变色，定影牢固度高，色牢度可达99%以上。
Claims (10)
1.一种具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂，其特征在于，其是由以下原料制成：苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂、气相二氧化硅，所述光致变色材料采用氧化钨纳米粒子，所述电荷控制剂采用具有Mxene结构的碳化铌。
2.根据权利要求1所述的具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂，其特征在于：所述具有可逆光变色性质的黄色显影色调剂的原料中，各组分的重量份数为：苯乙烯-丙烯酸共聚物70-80份，聚丙烯蜡4-6份，光致变色材料12-14份，电荷控制剂1 -3份，气相二氧化硅3-7份。
3.一种具有可逆光变色性能的黄色显影色调剂的具体制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）准备以下各原料：苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂、气相二氧化硅；（2）预混合：将苯乙烯-丙烯酸共聚物、聚丙烯蜡、光致变色材料、电荷控制剂一起投入混合机进行预混合；（3）混炼：将步骤（2）中预混合好的物料进行混炼；（4）冷却：经混炼后的物料冷却并破碎为片状物料；（5）粗粉碎：将片状物料放入粗粉碎机进行粉碎；（6）气流粉碎分级：将粗粉碎好的物料置入气流粉碎分级机中进行粉碎；（7）微粉分级：将气流粉碎后的物料进行分级，去掉不合格的小颗粒部分；（8）预外添加混合：将分级后物料与外添剂气相二氧化硅一起投入混合机内进行混合；（9）球形化处理：将预外添加混合后的物料通过微粉表面改性处理机进行表面球形化处理；（10）外添加混合：将球形化处理后的物料与外添剂气相二氧化硅、二氧化钛一起投入高速混合机内进行混合；（11）过筛：将步骤（10）中混合后的物料使用振筛机过筛；（12）包装：将过筛好的物料按指定规格包装。
4.根据权利要求3所述的具有可逆光致变色性质的黄色显影色调剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）的原料中，各组分的重量份数为：苯乙烯-丙烯酸共聚物70-80份，聚丙烯蜡4-6份，光致变色材料12-14份，电荷控制剂1 -3份，气相二氧化硅3-7份；步骤（8）中气相二氧化硅的重量份数为2份；步骤（10）中气相二氧化硅的重量份数为1-5份。
5.根据权利要求3所述的具有可逆光致变色性质的黄色显影色调剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）、步骤（8）和步骤（9）中的混合过程均是在高速混合机中混合，每个步骤中的混合过程均为：首先低速混合2min，接着高速混合3min，停顿1min；再重复以上步骤两次，两次中间停顿1min；高速混合机低速混合的转速为60-80转/min，高速混合的转速为150-180转/min。
6.根据权利要求3所述的具有可逆光致变色性质的黄色显影色调剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）的混炼是在连续式混炼机中进行的，混炼包括四个区域，分别是：混入45℃，5min；分散120℃，10min；混合20℃，15min；塑化60℃，5min；物料经混炼机混炼后挤出；步骤（4）中的冷却过程是经混炼后的挤出物料通过冷却水冷却钢带压延冷却并破碎。
7.根据权利要求3所述的具有可逆光致变色性质的黄色显影色调剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，粗粉碎后物料粒径为0.5-1.0mm。
8.根据权利要求3所述的具有可逆光致变色性质的黄色显影色调剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，分级后的物料粒度中位径D50为4-7μm。
9.根据权利要求3所述的具有可逆光致变色性质的黄色显影色调剂的制备方法，其特征在于：步骤（9）中，经球形化处理后的物料的球形度为0.95-0.98。
10.根据权利要求3所述的具有可逆光致变色性质的黄色显影色调剂的制备方法，其特征在于：步骤（11）中，振筛机的筛网的目数为200目。
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