CN105036172A - 金属纳米氧化物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属氧化物纳米材料的制备方法。将硝酸铵、金属硝酸盐与水制成水相溶液，保持水相溶液温度不低于80℃；将油或蜡和乳化剂制成油相溶液，保持油相溶液温度不低于60℃；在强剪切条件下将水相溶液和油相溶液于乳化机中制成油包水型乳状液；将上述乳状液在温度不低于600℃下，煅烧至少1h得到所述金属纳米氧化物。本发明工艺简单，操作简便，适合工业化生产金属氧化物纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种单一纳米金属氧化物或者复合纳米金属氧化物的制备方法，属于金属纳米材料制备领域。
背景技术
纳米金属氧化物如纳米氧化锌、纳米氧化铁、纳米氧化镍和纳米氧化钴等是新型、多功能的精细产品，由于其纳米结构的特异性，导致了它具有原材料所不具有的独特性能，从而使纳米材料在热力学、光学、催化、生物活性等许多方面表现出奇异的物理和化学特性，使得纳米材料作为功能性新材料在很多领域得到广泛的研究和应用。
由于纳米材料的工程化需求，所以很多人提出很多方法制备纳米材料。在纳米金属氧化物中如CN101342486A利用微波加热的方法制备纳米氧化物，CN102616748A通过溶解再结晶方法获得纳米氧化物，CN1403375A水热法获得纳米氧化物，CN1613772A燃烧法获得纳米氧化物等，总体而言，制备纳米金属氧化物主要分为气相法、液相法和固相法。固相法中利用硝酸盐形成的自蔓延燃烧法由于其制备方法简单得到广泛重视，也成为研究热点。CN103420341A利用硝酸铵和三乙醇胺燃烧法获得纳米氧化物，CN102583256A加入氟化钠控制硝酸盐的燃烧模式实现纳米氧化物，CN103935961A以硝酸盐溶胶喷雾在热源上方法获得纳米金属氧化物等。
综观目前自蔓延燃烧法获得的纳米金属氧化物存在显著的缺点，由于硝酸铵在常温常压下不能实现自持燃烧，一旦外界停止供热燃烧即停止，硝酸铵为主的混合物也存在此现象，使得在硝酸铵混合物反应速度慢，燃烧反应不完全，因此获得的纳米金属氧化物的稳定性存在一定问题。
发明内容
本发明为了提高金属纳米氧化物稳定性和粒径可控性，提出单一纳米金属氧化物或者纳米复合金属氧化物的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种纳米金属氧化物的制备方法，包括如下步骤：
将硝酸铵、金属硝酸盐与水制成水相溶液，保持水相溶液温度不低于80℃；将油或蜡和乳化剂制成油相溶液，保持油相溶液温度不低于60℃；在强剪切条件下将水相溶液和油相溶液于乳化机中制成油包水型乳状液；将上述乳状液在温度不低于600℃下，煅烧至少1h得到所述金属纳米氧化物。
上述制备步骤中，金属硝酸盐为硝酸铈、硝酸锆、硝酸锌、硝酸铁和硝酸铜等中的任意一种或几种。
上述制备步骤中，所用的油为柴油、润滑油、生物质油、煤制柴油、尼纳斯801号和810号等中的一种或多种。
上述制备步骤中，所用的蜡为石蜡、微晶蜡和复合蜡等中的一种或多种。
上述制备步骤中，所用的乳化剂为斯潘80和聚异丁烯类高分子乳化剂中的一种或两种。
上述制备步骤中，按质量比计，油包水型乳状液中，水含量为10-30%，油相含量为4-8%，硝酸铵含量为1-70%，其余为金属硝酸盐含量，配方设计的原则是保证基本配方的氧平衡略大于零。
上述制备步骤中，乳化速度为900rpm。
与现有技术相比，本发明的优点是：采用本发明所述方法制得的纳米氧化物质量更为可控，制备方法更为简化，工艺更为简单，更加实用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明纳米二氧化铈的XRD图。
图2为本发明纳米二氧化铈的透射电镜图。
图3为本发明纳米氧化锆的XRD图。
图4为本发明纳米氧化锆的透射电镜图。
图5为本发明纳米氧化锌的XRD图。
图6为本发明纳米氧化锌的透射电镜图（a为高倍数，b为低倍数）。
图7为本发明纳米α-Fe2O3的XRD图。
图8为本发明纳米α-Fe2O3的透射电镜图。
图9为本发明纳米氧化铜的XRD图。
图10为本发明纳米氧化铜的透射电镜图。
图11为本发明纳米铁酸铜的XRD图。
图12为本发明纳米铁酸铜的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但不应以此为限制本发明的保护范围。
本发明采用的聚异丁烯类高分子乳化剂为山梨醇、木糖醇、甘油、单乙醇胺和二乙醇胺等中的一种或几种与聚异丁烯马来酸酐反应后制得，其具体制备方法见中国专利CN1609079和CN102558409A等。
实施例1
按照本发明方法制备纳米氧化铈，质量配比为硝酸铵：硝酸铈：水：SP80：柴油=49：35：10：1.5：4.5，制备200g膏状物样品。将硝酸铵、硝酸铈和水混合，加热溶解，保持水溶液的温度为80℃以上；将柴油和斯潘80（失水山梨糖醇油酸酯）混合均匀，保持溶液温度为50℃；将以上两种溶液在强剪切条件下混合形成油包水型的膏状物；分散相液滴平均直径约为1μm。
待膏状物放置在马弗炉中煅烧，煅烧温度设为600℃，煅烧时间为1h。燃烧将煅烧产物从马弗炉中取出，经洗涤和提纯后即得球形纳米氧化铈成品。
用D8ADVANCE型X射线衍射仪对样品进行检测。样品的衍射图谱特征峰在28.55°、33.08°、47.48°、56.33°，样品无杂峰。证明生成的产物为氧化铈。用透射电镜观察样品形貌，其外貌为带有孔道结构球形；通过以上测试证明，产品为较纯净的球形纳米氧化铈，产品的纯度在99.9%以上。样品的衍射图谱和透射电镜如图1，2所示。
实施例2
按照本发明方法制备纳米氧化锆，质量配比为硝酸铵：硝酸锆：水：聚异丁烯类高分子乳化剂：尼纳斯801油=49：30：15：1.5：4.5，制备200g膏状物样品。将硝酸铵、硝酸锆和水混合，加热溶解，保持水溶液的温度为80℃以上；将尼娜斯801油和聚异丁烯类高分子乳化剂混合均匀，保持溶液温度为50℃；将以上两种溶液在强剪切条件下混合形成油包水型的膏状物；分散相液滴平均直径约为5μm左右。
待膏状物放置在马弗炉中煅烧，煅烧温度设为600℃，煅烧时间为1.5h。燃烧将煅烧产物从马弗炉中取出，经洗涤和提纯后即得球形纳米氧化锆成品。
用BlukerD8ADVANCE型X射线衍射仪对样品进行检测。样品的衍射图谱特征峰如图3所示。证明生成的产物为氧化锆。用透射电镜观察样品形貌，其外貌为带有孔道结构球形；通过以上测试证明，产品为较纯净的球形纳米氧化锆，产品的纯度在99.9%以上。样品的衍射图谱和透射电镜如图3，4所示。
实施例3
按照本发明方法制备纳米氧化锌，质量配比为硝酸铵：硝酸锌：水：聚异丁烯类高分子乳化剂：煤制柴油=34：45：15：1.5：4.5，制备200g膏状物样品。将硝酸铵、硝酸锌和水混合，加热溶解，保持水溶液的温度为80℃以上；将煤制柴油和聚异丁烯类高分子乳化剂混合均匀，保持溶液温度为50℃；将以上两种溶液在强剪切条件下混合形成油包水型的膏状物；分散相液滴平均直径约为5μm。
待膏状物放置在马弗炉中煅烧，煅烧温度设为600℃，煅烧时间为1.5h。燃烧将煅烧产物从马弗炉中取出，经洗涤和提纯后即得球形纳米氧化锌成品。
用BlukerD8ADVANCE型X射线衍射仪对样品进行检测。样品的衍射图谱特征峰如图3所示。证明生成的产物为氧化锌。用透射电镜观察样品形貌，其外貌为带有孔道结构球形；通过以上测试证明，产品为较纯净的球形纳米氧化锌，产品的纯度在99.9%以上。样品的衍射图谱和透射电镜如图5，6所示。
实施例4
按照本发明方法制备纳米α-Fe2O3，质量配比为硝酸铵：硝酸铁：水：聚异丁烯类高分子乳化剂：复合蜡=32：40：12：1.5：4.5，制备200g膏状物样品。将硝酸铵、硝酸铁和水混合，加热溶解，保持水溶液的温度为80℃以上；将柴油和聚异丁烯类高分子乳化剂混合均匀，保持溶液温度为80℃；将以上两种溶液在强剪切条件下混合形成油包水型的膏状物；分散相液滴平均直径约为5μm。
待膏状物放置在马弗炉中煅烧，煅烧温度设为600℃，煅烧时间为1.5h。燃烧将煅烧产物从马弗炉中取出，经洗涤和提纯后即得球形纳米α-Fe2O3成品。
用BlukerD8ADVANCE型X射线衍射仪对样品进行检测。样品的衍射图谱特征峰如图3所示。证明生成的产物为α-Fe2O3。用透射电镜观察样品形貌，其外貌为球形；通过以上测试证明，产品为较纯净的球形纳米α-Fe2O3，产品的纯度在99.9%以上。样品的衍射图谱和透射电镜如图7，8所示。
实施例5
按照本发明方法制备纳米氧化铜，质量配比为硝酸铵：硝酸铜：水：聚异丁烯类高分子乳化剂：煤制柴油=44：40：10：1.5：4.5。，制备200g膏状物样品。将硝酸铵、硝酸铜和水混合，加热溶解，保持水溶液的温度为80℃以上；将尼纳斯810和聚异丁烯类高分子乳化剂混合均匀，保持溶液温度为50℃；将以上两种溶液在强剪切条件下混合形成油包水型的膏状物；分散相液滴平均直径约为5μm。
待膏状物放置在马弗炉中煅烧，煅烧温度设为700℃，煅烧时间为1.5h。燃烧将煅烧产物从马弗炉中取出，经洗涤和提纯后即得球形纳米氧化铜成品。
用BlukerD8ADVANCE型X射线衍射仪对样品进行检测。样品的衍射图谱特征峰如图3所示。证明生成的产物为氧化铜。用透射电镜观察样品形貌，其外貌为带有孔道结构球形；通过以上测试证明，产品为较纯净的球形纳米氧化铜，产品的纯度在99.9%以上。样品的衍射图谱和透射电镜如图9，10所示。
实施例6
按照本发明方法制备纳米铁酸铜，质量配比为硝酸铵：（硝酸铁+硝酸铜）：水：SP80：尼纳斯801=44：(30.81+9.19)：10：1.5：4.5，制备200g膏状物样品。将硝酸铵、硝酸铁、硝酸铜和水混合，加热溶解，保持水溶液的温度为80℃以上；将煤制柴油和聚异丁烯类高分子乳化剂混合均匀，保持溶液温度为50℃；将以上两种溶液在强剪切条件下混合形成油包水型的膏状物；分散相液滴平均直径约为5μm。
待膏状物放置在马弗炉中煅烧，煅烧温度设为600℃，煅烧时间为1.5h。燃烧将煅烧产物从马弗炉中取出，经洗涤和提纯后即得球形纳米铁酸铜成品。
用BlukerD8ADVANCE型X射线衍射仪对样品进行检测。样品的衍射图谱特征峰如图3所示。证明生成的产物为铁酸铜。用透射电镜观察样品形貌，其外貌为带有孔道结构球形；通过以上测试证明，产品为较纯净的球形纳米铁酸铜，产品的纯度在99.9%以上。样品的衍射图谱和透射电镜如图11，12所示。
Claims (8)
1.一种纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硝酸铵、金属硝酸盐与水制成水相溶液，保持水相溶液温度不低于80℃；将油或蜡和乳化剂制成油相溶液，保持油相溶液温度不低于60℃；在强剪切条件下将水相溶液和油相溶液于乳化机中制成油包水型乳状液；将上述乳状液在温度不低于600℃下，煅烧至少1h得到所述金属纳米氧化物。
2.如权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，金属硝酸盐为硝酸铈、硝酸锆、硝酸锌、硝酸铁和硝酸铜中的任意一种或几种。
3.如权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，油为柴油、润滑油、生物质油、煤制柴油、尼纳斯801和尼纳斯810中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，蜡为石蜡、微晶蜡和复合蜡中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，乳化剂为斯潘80和聚异丁烯类高分子乳化剂中的一种或两种。
6.如权利要求5所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，聚异丁烯类高分子乳化剂为山梨醇、木糖醇、甘油、单乙醇胺和二乙醇胺中的一种或几种与聚异丁烯马来酸酐反应后制得。
7.如权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，油包水型乳状液中，按质量百分比计，水含量为10-30%，油相含量为4-8%，硝酸铵含量为1-70%，其余为金属硝酸盐。
8.如权利要求1所述的纳米金属氧化物的制备方法，其特征在于，乳化速度为900rpm。
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