CN1821081A - 一种制备氧化锌纳米棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氧化锌纳米棒的方法，步骤如下：1)将硝酸锌溶解到去离子水中，然后加入六次甲基四胺和有机物分散剂混合均匀，2)将混合溶液加热到70～95℃，加入氧化锌种子溶液，反应1～10小时，离心干燥，得到氧化锌的纳米棒。本发明利用氧化锌种子辅助化学反应法可以解决直且细的氧化锌纳米棒较难制备的问题。通过改变有机物分散剂的种类和氧化锌种子的使用量可以有效控制氧化锌纳米棒的长度和直径。本发明方法工艺简单、产量大、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化锌纳米棒的方法。
背景技术
氧化锌由于具有较宽的禁带宽度以及大的激子束缚能，使其在发光特别是蓝光上具有广泛的应用前景，从而成为当今的研究热点。而纳米技术的发展使得纳米氧化锌拥有许多新的性质和应用领域，如纳米激光器、场发射和场效应晶体管等。目前通过气相或化学的方法已经制备了各种各样的氧化锌纳米结构。但是作为未来纳米器件的基本单元，氧化锌一维纳米材料的研究显得尤为重要。由于氧化锌在溶液中的形成温度只有60℃，因此化学法在制备纳米氧化锌中具有简单、成本低、大量等优点，成为最有潜力的方法。目前在化学法制备氧化锌纳米结构的过程中，由于氧化锌的枝状生长很难避免，使得很难生长直的氧化锌纳米棒。近来的研究发现在衬底上的氧化锌薄膜可以有效控制纳米氧化锌的一维生长。因此基于上述思想，本发明提出一条大量制备直且细的氧化锌纳米棒的方法，种子辅助化学反应法。
发明内容
本发明的目的是提供一种大量制备直且细的氧化锌纳米棒的方法。
本发明的制备氧化锌纳米棒的方法，步骤如下：
1)将硝酸锌溶解到去离子水中，然后加入六次甲基四胺和有机物分散剂混合均匀，硝酸锌与有机物分散剂的重量比为1∶1，六次甲基四胺和硝酸锌的摩尔比≥1；
2)将混合溶液加热到70～95℃，加入氧化锌种子溶液，反应1～10小时，离心干燥，得到氧化锌的纳米棒，氧化锌种子与锌源的摩尔比为1∶40～400。
本发明中，所说的有机物分散剂可以是聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮。通过加入不同的有机物分散剂，可以使氧化锌纳米棒的长度在200～800nm范围变化。氧化锌种子可以采用杨培东等人在《德国应用化学》(Angew.Chem.Int.Ed.2002，41，1188)文献报道的方法制备。通过改变氧化锌种子和锌源的摩尔比例，可以使氧化锌纳米棒的直径在20～200nm范围变化。
本发明的有益效果在于：
1.利用氧化锌种子辅助化学反应法可以解决直且细的氧化锌纳米棒较难制备的问题；通过改变有机物分散剂的种类和氧化锌种子的使用量可以有效控制氧化锌纳米棒的长度和直径。
2.本发明方法工艺简单、产量大、成本低。
附图说明
图1是本发明制得的氧化锌纳米棒的透射电镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
1)氧化锌种子的制备：将270mg的醋酸锌溶解到60ml的甲醇中，搅拌5分钟后，将溶液加热到60℃，接着将65ml含有210mg氢氧化钾的甲醇溶液，缓慢滴加到上述溶液中，并且反应3小时得到氧化锌的种子溶液。
2)氧化锌纳米棒的制备：将2.7g硝酸锌溶解到400ml的去离子水中，搅拌5分钟后，加入2.7g聚乙烯醇，1.26g的六次甲基四胺，混合均匀后，将溶液加热到95℃，然后在上述溶液中加入30ml氧化锌的种子溶液，反应3h，取出样品，离心干燥得到氧化锌的纳米棒。图1是氧化锌纳米棒的透射电镜照片，从图中可以看出氧化锌纳米棒的直径大约为20nm，而长度大约为800nm。
实施例2：
1)氧化锌种子的制备：将270mg的醋酸锌溶解到60ml的甲醇中，搅拌5分钟后，将溶液加热到60℃，接着将65ml含有210mg氢氧化钾的甲醇溶液，缓慢滴加到上述溶液中，并且反应3小时得到氧化锌的种子溶液。
2)氧化锌纳米棒的制备：将2.7g硝酸锌溶解到400ml的去离子水中，搅拌5分钟后，加入2.7g聚乙烯基吡咯烷酮，1.26g的六次甲基四胺，混合均匀后，将溶液加热到70℃，然后在上述溶液中加入30ml氧化锌的种子溶液，反应3h，取出样品，离心干燥得到氧化锌的纳米棒。其直径大约为20nm，长度大约是400nm。
实施例3：
1)氧化锌种子的制备：将27mg的醋酸锌溶解到60ml的甲醇中，搅拌5分钟后，将溶液加热到60℃，接着将65ml含有21mg氢氧化钾的甲醇溶液，缓慢滴加到上述溶液中，并且反应3小时得到氧化锌的种子溶液。
2)氧化锌纳米棒的制备：将2.7g硝酸锌溶解到400ml的去离子水中，搅拌5分钟后，加入2.7g聚乙二醇，1.26g的六次甲基四胺，混合均匀后，将溶液加热到95℃，然后在上述溶液中加入30ml氧化锌的种子溶液，反应3h，最后取出样品，离心干燥得到氧化锌的纳米棒。其直径大约有200nm，长度大约是600nm。
Claims (2)
1.一种制备氧化锌纳米棒的方法，步骤如下：
1)将硝酸锌溶解到去离子水中，然后加入六次甲基四胺和有机物分散剂混合均匀，硝酸锌与有机物分散剂的重量比为1∶1，六次甲基四胺和硝酸锌的摩尔比≥1；
2)将混合溶液加热到70～95℃，加入氧化锌种子溶液，反应1～10小时，离心干燥，得到氧化锌的纳米棒，氧化锌种子与锌源的摩尔比为1∶40～400。
2.根据权利要求1所述的制备氧化锌纳米棒的方法，其特征在于所说的有机物分散剂是聚乙烯醇、聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
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Cited By (7)
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|---|---|---|---|---|
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| CN103043706A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-04-17 | 华南师范大学 | 受激发强蓝紫光的氧化锌纳米棒的制备方法 |
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| CN106119961A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-11-16 | 河南师范大学 | 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
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Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101357320B (zh) * | 2008-09-18 | 2010-06-09 | 福州大学 | 一维纳米阵列氧化锌固相微萃取涂层及其制备方法 |
| CN103043706A (zh) * | 2012-12-04 | 2013-04-17 | 华南师范大学 | 受激发强蓝紫光的氧化锌纳米棒的制备方法 |
| CN103043706B (zh) * | 2012-12-04 | 2014-09-10 | 华南师范大学 | 受激发强蓝紫光的氧化锌纳米棒的制备方法 |
| CN103303965A (zh) * | 2013-05-14 | 2013-09-18 | 上海交通大学 | 顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法 |
| CN103303965B (zh) * | 2013-05-14 | 2015-04-01 | 上海交通大学 | 顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法 |
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| CN106119961B (zh) * | 2016-06-15 | 2018-07-06 | 河南师范大学 | 一种尺寸可控的单晶氧化锌纳米棒的制备方法 |
| CN106564929A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-04-19 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种Ag掺杂ZnO纳米气敏材料的制备方法 |
| CN106475104A (zh) * | 2016-11-20 | 2017-03-08 | 吉林师范大学 | 一种可回收珊瑚型光催化剂及其制备方法 |
| CN107815851A (zh) * | 2017-11-11 | 2018-03-20 | 钱景 | 基于氧化锌纳米棒功能棉织物的生物传感器 |
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