CN103303965B - 顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法；所述方法包括如下步骤：A、锌片的预处理；B、将石墨烯量子点的水溶液滴入锌氨络合物溶液中超声混合，磁力搅拌，得前驱液；C、将预处理的锌片放入所述前驱液中，置于高压反应釜中反应；D、将步骤C的产物取出，清洗、干燥，即可。本发明采用石墨烯量子点诱导合成顶端多尖型氧化锌纳米棒结构，吸收光谱从单纯的紫外吸收区扩展到了可见光吸收区；本发明方法为水热合成方法，绿色无污染，设备要求简单，适合工业化大规模生产。

Description

顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体是一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法。
背景技术
氧化锌是一种Ⅱ-Ⅵ族直接宽带隙半导体材料，室温下禁带宽度为3.37eV，激子束缚能高达60meV，因此它是具有近紫外吸收和发光性质的重要光电材料。与块体氧化锌相比，一维氧化锌纳米材料具有独特的小尺寸效应、量子限域效应和高比表面积等特点，使其在光催化、磁性、光发射、敏感特性、电学、光电导、电学及热学等方面表现出独特的性能。纳米材料的形貌可以在很大程度上影响材料的性质，因此不同形貌氧化锌纳米材料的制备成为当今研究的热点。由于氧化锌的晶体结构为一层锌原子一层氧原子的极性排列，因此晶体生长具有各向异性的特点，其中生长方向表面能最高，此晶面最容易受外来物质如离子、表面活性剂等的影响而改变氧化锌本身的形貌。石墨烯量子点作为一种新型的碳材料，具有优良的电、热、光、机械等性能，在很多领域具有潜在的应用价值，如生物医药、生物检测、微电子学等。而具有小尺寸的石墨烯量子点（大约为20nm以下）很有可能在加入制备氧化锌的反应中影响其晶面能量，进而影响氧化锌的形貌结构，产生具有独特性质的氧化锌结构。因此氧化锌与石墨烯量子点结合有望制备出一种新颖的纳米材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法。本发明的方法无污染，反应条件温和简单。
本发明是通过以下技术方案实现的，
本发明提供一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，所述方法包括如下步骤：
A、锌片的预处理；
B、将石墨烯量子点的水溶液滴入锌氨络合物溶液中超声混合，磁力搅拌，得前驱液；
C、将预处理的锌片放入所述前驱液中，置于高压反应釜中反应；
D、将步骤C的产物取出，清洗、干燥，即可。
优选地，步骤A中，所述预处理具体为：将锌片用洗洁精擦洗，再分别用丙酮、去离子水超声清洗。
优选地，步骤B中，所述石墨烯量子点的水溶液浓度为0.10～0.12mg/ml。
优选地，步骤B中，所述锌氨络合物溶液中六水合硝酸锌或醋酸锌与氨水溶液的摩尔比为（0.0025～0.0027）：1。
优选地，步骤B中，所述锌氨络合物溶液的制备方法为：将六水合硝酸锌或醋酸锌溶解去离子水中，再加入氨水混合、反应而成；其中，取每1升去离子水相应加入六水合硝酸锌或醋酸锌1mmol，氨水100ml。
优选地，步骤B中，所述锌氨络合物溶液为水溶性的易分解的锌氨络合物溶液。
优选地，步骤B中，所述超声时间为5～10min。
优选地，步骤B中，所述磁力搅拌时间为10～15min。
优选地，步骤C中，所述预处理的锌片竖直放入前驱液中。
优选地，步骤C中，所述反应温度为92～94℃，反应时间为10～12小时。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明采用石墨烯量子点合成顶端多尖型氧化锌纳米棒结构，吸收光谱从单纯的紫外吸收区扩展到了可见光吸收区；本发明方法为水热合成方法，绿色无污染，设备要求简单，适合工业化大规模生产。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为实施例1～3制备的一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的SEM谱图；
图2为实施例1～3制备的一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的TEM谱图；
图3为实施例1～3制备的一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的UV-Vis吸收谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1、取0.1g六水合硝酸锌或醋酸锌溶解于200ml去离子水中，加入20ml氨水超声处理5分钟后进行磁力搅拌15分钟至六水合硝酸锌和氨水充分溶解混合，形成均一、稳定、无色的锌氨络合物溶液，该溶液充当氧化锌的生长核；
2、再取浓度为0.1mg/ml石墨烯量子点水溶液10ml，加入锌氨络合物溶液中，超声处理5分钟后进行磁力搅拌15分钟，得前驱液；
3、取国药购买的锌片作为生长基底，厚度约为0.15mm，尺寸约为3cm×3cm×0.15mm；首先用洗洁精仔细擦洗，再分别用丙酮和去离子水超声清洗10分钟，用氮气吹干，作为生长基片待用；
4、将步骤2中处理好的生长基片竖直放入前驱液中，置于高压反应釜内拧紧密封；
5、将步骤3中装好的反应釜置于烘箱中于94℃下进行生长反应，时间为12h；
6、反应结束后，将步骤4中的生长基片取出；用去离子水反复冲洗3分钟，洗掉表面杂质，清洗后氮气吹干，可以看到锌片上两面及侧面全部布满了一层黑灰色的物质，此物质即为所制得的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构。
实施例2
本实施例涉及一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1、取0.1g六水合硝酸锌或醋酸锌溶解于200ml去离子水中，加入20ml氨水超声处理8分钟后进行磁力搅拌10分钟至六水合硝酸锌和氨水充分溶解混合，形成均一、稳定、无色的锌氨络合物溶液，该溶液充当氧化锌的生长核；
2、再取浓度为0.12mg/ml石墨烯量子点水溶液10ml，加入锌氨络合物溶液中，超声处理5分钟后进行磁力搅拌15分钟，得前驱液；
3、取国药购买的锌片作为生长基底，厚度约为0.15mm，尺寸约为3cm×3cm×0.15mm；首先用洗洁精仔细擦洗，再分别用丙酮和去离子水超声清洗10分钟，用氮气吹干，作为生长基片待用；
4、将步骤2中处理好的生长基片竖直放入前驱液中，置于高压反应釜内拧紧密封；
5、将步骤3中装好的反应釜置于烘箱中于92℃下进行生长反应，时间为10h；
6、反应结束后，将步骤4中的生长基片取出；用去离子水反复冲洗3分钟，洗掉表面杂质，清洗后氮气吹干，可以看到锌片上两面及侧面全部布满了一层黑灰色的物质，此物质即为所制得的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构。
实施例3
本实施例涉及一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1、取0.1g六水合硝酸锌或醋酸锌溶解于200ml去离子水中，加入20ml氨水超声处理10分钟后进行磁力搅拌12分钟至六水合硝酸锌和氨水充分溶解混合，形成均一、稳定、无色的锌氨络合物溶液，该溶液充当氧化锌的生长核；
2、再取浓度为0.115mg/ml石墨烯量子点水溶液10ml，加入锌氨络合物溶液中，超声处理5分钟后进行磁力搅拌12分钟，得前驱液；
3、取国药购买的锌片作为生长基底，厚度约为0.15mm，尺寸约为3cm×3cm×0.15mm；首先用洗洁精仔细擦洗，再分别用丙酮和去离子水超声清洗10分钟，用氮气吹干，作为生长基片待用；
4、将步骤2中处理好的生长基片竖直放入前驱液中，置于高压反应釜内拧紧密封；
5、将步骤3中装好的反应釜置于烘箱中于93℃下进行生长反应，时间为11h；
6、反应结束后，将步骤4中的生长基片取出；用去离子水反复冲洗3分钟，洗掉表面杂质，清洗后氮气吹干，可以看到锌片上两面及侧面全部布满了一层黑灰色的物质，此物质即为所制得的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构。
实施效果：本实施例1～3制备的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构见图1和图2所示SEM图谱和TEM图谱，由图1、2中可看出大面积的顶端多尖的氧化锌纳米棒结构（主干直径约为600nm，顶端直径约为100nm）生长在锌片上。如图3所示，本实施例制备的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的UV-Vis吸收谱图，从图3中可见其吸收扩展至可见光区，不同于纯氧化锌纳米棒的紫外区（大约在365nm处）。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
A、锌片的预处理；
B、将石墨烯量子点的水溶液滴入锌氨络合物溶液中超声混合，磁力搅拌，得前驱液；所述石墨烯量子点的水溶液浓度为0.10～0.12mg/ml；所述锌氨络合物溶液中六水合硝酸锌或醋酸锌与氨水溶液的摩尔比为(0.0025～0.0027)：1；
C、将预处理的锌片放入所述前驱液中，置于高压反应釜中反应；所述反应温度为92～94℃，反应时间为10～12小时；
D、将步骤C的产物取出，清洗、干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述预处理具体为：将锌片用洗洁精擦洗，再分别用丙酮、去离子水超声清洗。
3.如权利要求1所述的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述锌氨络合物溶液的制备方法为：将六水合硝酸锌或醋酸锌溶解去离子水中，再加入氨水混合、反应而成；其中，取每1升去离子水相应加入六水合硝酸锌或醋酸锌1mmol，氨水100ml。
4.如权利要求1所述的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述锌氨络合物溶液为水溶性的易分解的锌氨络合物溶液。
5.如权利要求1所述的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述超声时间为5～10min。
6.如权利要求1所述的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，其特征在于，步骤B中，所述磁力搅拌时间为10～15min。
7.根据权利要求1所述的顶端多尖型氧化锌纳米棒结构的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述预处理的锌片竖直放入前驱液中。
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