CN105296970B - 制备氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的制备方法，由氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点组成，通过hummers法制备氧化石墨烯粉，以氨水作为氮源，并加入镍盐作为镍源，L‐半胱氨酸作为硫源，再将氧化石墨烯粉加入该溶液中，搅拌并超声处理使溶液混合均匀；将该溶液转入水热反应釜中密封，通过水热化学反应，一方面通过氨的作用使石墨烯转化为氮掺杂石墨烯，另一方面镍盐和L‐半胱氨酸反应生成硫化镍量子点均匀生长在氮掺杂的石墨烯上。本发明通过水热法成功合成了硫化镍量子点，并使其与氮掺杂石墨烯均匀复合；同时具备高导电、高催化、高稳定性，可广泛应用于超级电容器电极材料，光、电、化学催化，太阳能电池及新能源电池的电极上。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种新能源材料领域的纳米技术，具体是一种制备氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的方法。
背景技术
纳米复合材料可以集中单独材料的优良性能，基于这一思路的基础上，通过合理设计材料的结构与形貌对于纳米材料的性能和应用具有重要影响，更重要的是纳米材料的均匀分布对于其在能源环境如超级电容器、太阳能电池、光催化等领域有重要意义，因此纳米复合材料的控制和合成愈来愈受到重视。
金属硫化物(Ni、Co、Fe等)因其具有良好的催化和反应性能而引起人们的兴趣。这类材料具有更多样的物理性质，如催化性能、磁性等，这些优异性能的发现与研究使得纳米硫化物具有了更广泛的用途，如可用于光电、催化、超导等领域。硫化镍就是一种金属硫化物，它具有多样的结构特征(花瓣状、棒状、针状球状等)。另外目前关于硫化镍的报道并不多见，其中合成硫化镍的方法主要包括固相法，模板法，无溶剂合成法，均匀成电法，溶剂热法等。但是上述合成方法过程复杂，增加了材料的生产成本，并且所使用的化学药品毒性较大。
石墨烯具有很高的比表面积，优良的导电性，超强的力学性能，是一种超薄二维纳米材料，具有电子流动性强的特点，广泛应用于电子器件、新能源电极材料及催化材料。但是普通的氧化石墨烯的催化和导电性能不是很高，主要原因在于含有大量缺陷和含氧基团，阻碍电子的传输。将石墨烯进行功能化有助于提高其电化学性能，如通过氮掺杂可使其具有优良的电化学性能。
经过对现有技术的检索发现，中国专利文献号CN104465127A，公开(公告)日2015.03.25，公开了一种快速制备石墨烯/硫化银量子点纳米复合材料的方法：将氧化石墨烯与AgNO3分散到二甲基亚砜溶液，搅拌后，将溶液转移至高压反应釜中在150‐200℃温度下反应10‐15h。将反应所得产物用丙酮多次冲洗，并用酒精进行超声振荡清洗，离心分离和真空干燥得石墨烯/硫化银量子点纳米复合材料，但该技术使用的反应溶剂为有机溶剂，毒性较大，一旦发生意外危害性也较大。
中国专利文献号CN104818016A，公开(公告)日2015.08.05，公开了一种用于三价金离子检测的新方法。本发明提供了用于三价金离子检测的石墨烯量子点，其制备方法包括如下步骤：以柠檬酸和L‐半胱氨酸为主要原料，通过水热反应合成L‐半胱氨酸功能化的荧光石墨烯量子点。但该技术使用的碳源为柠檬酸，且最终产品为功能化的石墨烯量子点，未能引入第二相组元，未能实现对于材料的复合。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种制备氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的方法，通过水热原位生长的方法，得到纳米复合材料。方法简单，成本低，这为其在超级电容器、光催化、太阳能电池的应用提供一种有效的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明通过将镍源、作为硫源的L‐半胱氨酸、作为氮源的NH3·H2O和氧化石墨烯溶液依次充分混合后，在水热环境的作用下，实现硫化镍量子点均匀生长到氮掺杂的石墨烯上，得到了氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料。
所述的L‐半胱氨酸，其浓度为2～4mmol；
所述的镍源优选采用六水合硝酸镍等镍盐，其浓度为2～4mmol；
所述的L‐半胱氨酸和镍源摩尔比为0.5～2；
所述的水热反应的温度为160～180℃，反应时间为6～24小时；
本发明涉及上述方法制备得到的氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料，氮掺杂的石墨烯上均匀生长有具有硫化镍量子点，即硫化镍纳米晶颗粒。
所述的硫化镍量子点的直径为10～50nm。
所述的氮掺杂的石墨烯中，含氮量为2～4wt％，厚度为1.9～2.5nm。
本发明涉及上述氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的应用，可将其用于制备超级电容器、太阳能电池、锂电池储能材料或催化材料。
技术效果
与现有技术相比，本发明的技术效果包括：
1)使用L‐半胱氨酸作为硫源，作为生物体内常见的氨基酸，目前通过发酵法和酶法合成法等已实现工业化量产。采用L‐半胱氨酸为硫源，与传统硫源(硫脲，硫代乙酰胺等)相比，更加环保，对身体无毒无害。
2)被掺杂的石墨烯，其本身催化导电活性也会大大提高，这是由于其在被掺杂的同时，本身也被还原，含氧基团减少。
3)氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点，二者形成一种新型异质结结构，有利于电化学反应过程中电子的传输和空穴的分离，在超级电容器，催化材料，太阳能电池及锂电储能材料中具有非常广泛的应用潜力。
4)相比于其它方法，本发明的溶剂热原位生长法，使用溶剂为水，环保廉价，且反应条件可控(温度、时间、原材料)，操作简单，实验仪器廉价，产率高，可重复性好等优良特性。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的整体TEM图；
图2为本发明实施例1中制备的氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的高倍TEM图；
图3为本发明实施例1中制备的氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的XRD图；
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
1)采用Hummers法制备氧化石墨烯粉；
2)分别将3mmol的六水合硝酸镍，即Ni(NO3)2·6H2O和3mmol的L‐半胱氨酸溶于75mL的H2O中，再加入5mL的NH3·H2O(20wt％)，搅拌45分钟，向上述溶液中加入140mg步骤1中得到的氧化石墨烯粉，进一步搅拌并超声45分钟；
3)将步骤2所得产物加入反应釜，于160℃下热处理12小时，得到的产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干，得到氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料。
如图1和图2所示，为本实施例得到的复合材料的TEM图，如图可见硫化镍量子点非常均匀地分布在氮掺杂的石墨烯上。
如图3所示，为本实施例得到的复合材料的XRD图。由该图和晶体学知识定峰分析可得，衍射峰110,101,300,021,220,211,131,330为硫化镍量子点所对应的相。而其中氮掺杂石墨烯的衍射峰并不明显，是因为在该复合材料中硫化镍量子点的存在造成了氮掺杂石墨烯片层的混乱堆积，从而使其呈非晶态。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
1)采用Hummers法制备氧化石墨烯粉；
2)分别将2mmol的六水合硝酸镍，即Ni(NO3)2·6H2O和2mmol的L‐半胱氨酸溶于75mL的H2O中，再加入5mL的NH3·H2O(20wt％)，搅拌45分钟，向上述溶液中加入120mg氧化石墨烯粉，搅拌并超声45分钟；
3)将步骤2所得产物加入反应釜，于170℃下热处理12小时，得到的产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干，得到氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料。
本实施例制备得到的产物与实施例1相比，复合材料的导电性略有降低。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
1)采用Hummers法制备氧化石墨烯粉；
2)分别将3mmol的六水合硝酸镍，即Ni(NO3)2·6H2O和4mmol的L‐半胱氨酸溶于75mL的H2O中，再加入6mL的NH3·H2O(20wt％)，搅拌45分钟，向上述溶液中加入120mg氧化石墨烯粉，搅拌并超声45分钟；
3)将步骤2所得产物加入反应釜，于180℃下热处理8小时，得到的产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干，得到氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料。
本实施例制备得到的产物与实施例1相比，硫化镍量子点在氮掺杂石墨烯片层上分布得更加均匀。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
1)采用Hummers法制备氧化石墨烯粉；
2)分别将2mmol的六水合硝酸镍，即Ni(NO3)2·6H2O和3mmol的L‐半胱氨酸溶于75mL的H2O中，再加入4mL的NH3·H2O(20wt％)，搅拌45分钟，向上述溶液中加入120mg氧化石墨烯粉，搅拌并超声45分钟；
3)将步骤2所得产物加入反应釜，于160℃下热处理10小时，得到的产物离心分离，并用去离子水和无水乙醇反复洗涤3次、干燥箱中60℃烘干，得到氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料。
本实施例制备得到的产物与实施例1相比，硫化镍量子点在氮掺杂石墨烯片层上的负载率略微降低。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。
Claims (2)
1.一种制备氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的方法，其特征在于，通过将镍源、作为硫源的L-半胱氨酸、作为氮源的NH3·H2O和氧化石墨烯溶液按照硫源和镍源的摩尔比为0.5～2的比例依次充分混合后，在水热环境的作用下，实现硫化镍量子点均匀生长到氮掺杂的石墨烯上，得到了氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料；
所述的L-半胱氨酸，其浓度为2～4mmol；所述的镍源采用六水合硝酸镍，其浓度为2～4mmol；
所述的氮掺杂的石墨烯上均匀生长有具有直径为10～50nm的硫化镍量子点，即硫化镍纳米晶颗粒，其中含氮量为2～4wt％，厚度为1.9～2.5nm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的水热反应的温度为160～180℃，反应时间为6～24小时。
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