CN105772035B - 一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二硫化钼复合材料的制备领域,具体涉及一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法。将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中,超声0.5h后,加入L‑半胱氨酸,经水热反应后,再经离心、洗涤、干燥,将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得MoS2纳米片垂直生长在石墨烯表面的MoS2@rGO。该制备方法简单,重复性好,有利于大规模生产,具有潜在的应用价值。

Description

一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法
技术领域
本发明属于二硫化钼复合材料的制备领域,具体涉及一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法。
背景技术
过渡金属层状二元化合物因具有良好的热、光、电、力学、催化等性能,一直备受人们的关注。二硫化钼具有类石墨的典型层状结构,是一种半导体性质的化合物。二硫化钼的结构为三明治的夹心结构,其层内(S-Mo-S)通过很强的共价键结合,层间则通过较弱的范德华力堆积,因此单纯的MoS2作为电极材料时容易剥离粉碎。石墨烯是近来研究得最多的二维材料,其具有很多优良的性质,比如:极高的比表面积、高导电和导热性能、高的电子迁移率及机械强度,因而在微纳米电子器件、新能源电池电极材料、催化剂载体等方面具有广泛的应用前景。以石墨烯纳米片为载体,构筑MoS2/石墨烯复合材料,该类材料由于兼顾了MoS2、石墨烯两者的优良性质,不仅能够提高MoS2纳米片的导电性,而且能够阻止MoS2的团聚,因而在催化、储能等方面受到广泛的研究。然而,在目前报道的大多数MoS2/石墨烯复合材料中,MoS2纳米片与石墨烯之间通常采用面对面的接触方式,关于MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上的研究还未见报道。这种接触方式能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化,有望在催化、储能等方面取得更加优异的性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法。通过该制备方法,使得MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上,能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化,性能更优异。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法,将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中,超声0.5h后,加入L-半胱氨酸,经水热反应后,再经离心、洗涤、干燥,将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
其中,氧化石墨烯、Mo3O10(C2H10N2)和L-半胱氨酸的质量比为:10mg:0.125g:0.375g。
所述的水热反应为200℃水热反应3-15h。
所述的惰性气氛为H2和Ar的混合气,H2所占体积分数为5%。
所述的煅烧为:800℃煅烧2h。
氧化石墨烯的制备方法为:在冰水浴下,将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中,搅拌10 min后,缓慢加入6 g高锰酸钾,控制水温不超过5 ℃,高锰酸钾添加完毕后,将温度升高到35 ℃水浴两小时;然后缓慢加入90 ml去离子水,搅拌10 min后继续添加280 ml的去离子水,然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2,依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后,透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液。
一种如上所述的制备方法制得的分等级结构MoS2@rGO。
本发明的有益效果在于:
本发明的制备方法简单,重复性好,有利于大规模生产,使得MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上,能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化,性能更优异。
附图说明
图1(a)分等级结构MoS2@rGO复合物的扫描电镜图(a),
图1(b)、图1(c)是分等级结构MoS2@rGO复合物的透射电镜图;
图1(d)分等级结构MoS2@rGO复合物的高分辨投射电镜图;
图2分等级结构MoS2@rGO复合物的XRD图;
图3分等级结构MoS2@rGO复合物的拉曼谱图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明,但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
1)氧化石墨烯的制备方法为:在冰水浴下,将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60ml浓硫酸中,搅拌10 min后,缓慢加入6 g高锰酸钾,控制水温不超过5 ℃,高锰酸钾添加完毕后,将温度升高到35 ℃水浴两小时;然后缓慢加入90 ml去离子水,搅拌10 min后继续添加280 ml的去离子水,然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2,依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后,透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液;
2)将10 mg hummers方法制备的氧化石墨烯和0.125 gMo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中,超声0.5h后,加入0.375 g L-半胱氨酸,经水热反应后,再经离心、洗涤、干燥,将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法,其特征在于:将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中,超声0.5h后,加入L-半胱氨酸,经水热反应后,再经离心、洗涤、干燥,将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得;氧化石墨烯、Mo3O10(C2H10N2)和L-半胱氨酸的质量比为:10mg:0.125g:0.375g;所述的水热反应为200℃水热反应3-15h。
2.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2@rGO的制备方法,其特征在于;所述的惰性气氛为H2和Ar的混合气,H2所占体积分数为5%。
3.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2@rGO的制备方法,其特征在于;所述的煅烧为:800℃煅烧2h。
4.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2@rGO的制备方法,其特征在于:氧化石墨烯的制备方法为:在冰水浴下,将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中,搅拌10 min后,缓慢加入6 g高锰酸钾,控制水温不超过5 ℃,高锰酸钾添加完毕后,将温度升高到35℃水浴两小时;然后缓慢加入90 ml去离子水,搅拌10 min后继续添加280 ml的去离子水,然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2,依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后,透析一星期即得到氧化石墨烯。
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