CN105772035B - 一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法 - Google Patents

一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105772035B
CN105772035B CN201610212033.1A CN201610212033A CN105772035B CN 105772035 B CN105772035 B CN 105772035B CN 201610212033 A CN201610212033 A CN 201610212033A CN 105772035 B CN105772035 B CN 105772035B
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
rgo
graded structure
added
mos
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610212033.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105772035A (zh
Inventor
李亚峰
魏明灯
车宗洲
熊佩勋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN201610212033.1A priority Critical patent/CN105772035B/zh
Publication of CN105772035A publication Critical patent/CN105772035A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105772035B publication Critical patent/CN105772035B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
    • B01J27/04—Sulfides
    • B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
    • B01J27/051—Molybdenum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于二硫化钼复合材料的制备领域，具体涉及一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法。将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5h后，加入L‑半胱氨酸，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得MoS2纳米片垂直生长在石墨烯表面的MoS2@rGO。该制备方法简单，重复性好，有利于大规模生产，具有潜在的应用价值。

Description

一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法
技术领域
本发明属于二硫化钼复合材料的制备领域，具体涉及一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法。
背景技术
过渡金属层状二元化合物因具有良好的热、光、电、力学、催化等性能，一直备受人们的关注。二硫化钼具有类石墨的典型层状结构，是一种半导体性质的化合物。二硫化钼的结构为三明治的夹心结构，其层内（S-Mo-S）通过很强的共价键结合，层间则通过较弱的范德华力堆积，因此单纯的MoS2作为电极材料时容易剥离粉碎。石墨烯是近来研究得最多的二维材料，其具有很多优良的性质，比如：极高的比表面积、高导电和导热性能、高的电子迁移率及机械强度，因而在微纳米电子器件、新能源电池电极材料、催化剂载体等方面具有广泛的应用前景。以石墨烯纳米片为载体，构筑MoS2/石墨烯复合材料，该类材料由于兼顾了MoS2、石墨烯两者的优良性质，不仅能够提高MoS2纳米片的导电性，而且能够阻止MoS2的团聚，因而在催化、储能等方面受到广泛的研究。然而，在目前报道的大多数MoS2/石墨烯复合材料中，MoS2纳米片与石墨烯之间通常采用面对面的接触方式，关于MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上的研究还未见报道。这种接触方式能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化，有望在催化、储能等方面取得更加优异的性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法。通过该制备方法，使得MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上，能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化，性能更优异。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法，将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5h后，加入L-半胱氨酸，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
其中，氧化石墨烯、Mo3O10(C2H10N2)和L-半胱氨酸的质量比为：10mg:0.125g:0.375g。
所述的水热反应为200℃水热反应3-15h。
所述的惰性气氛为H2和Ar的混合气，H2所占体积分数为5%。
所述的煅烧为：800℃煅烧2h。
氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中，搅拌10 min后，缓慢加入6 g高锰酸钾，控制水温不超过5 ℃，高锰酸钾添加完毕后，将温度升高到35 ℃水浴两小时；然后缓慢加入90 ml去离子水，搅拌10 min后继续添加280 ml的去离子水，然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2，依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后，透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液。
一种如上所述的制备方法制得的分等级结构MoS2@rGO。
本发明的有益效果在于：
本发明的制备方法简单，重复性好，有利于大规模生产，使得MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上，能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化，性能更优异。
附图说明
图1（a）分等级结构MoS2@rGO复合物的扫描电镜图(a)，
图1（b）、图1（c）是分等级结构MoS2@rGO复合物的透射电镜图；
图1（d）分等级结构MoS2@rGO复合物的高分辨投射电镜图；
图2分等级结构MoS2@rGO复合物的XRD图；
图3分等级结构MoS2@rGO复合物的拉曼谱图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
1）氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60ml浓硫酸中，搅拌10 min后，缓慢加入6 g高锰酸钾，控制水温不超过5 ℃，高锰酸钾添加完毕后，将温度升高到35 ℃水浴两小时；然后缓慢加入90 ml去离子水，搅拌10 min后继续添加280 ml的去离子水，然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2，依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后，透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液；
2）将10 mg hummers方法制备的氧化石墨烯和0.125 gMo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5h后，加入0.375 g L-半胱氨酸，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法，其特征在于：将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5h后，加入L-半胱氨酸，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得；氧化石墨烯、Mo3O10(C2H10N2)和L-半胱氨酸的质量比为：10mg:0.125g:0.375g；所述的水热反应为200℃水热反应3-15h。
2.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2@rGO的制备方法，其特征在于；所述的惰性气氛为H2和Ar的混合气，H2所占体积分数为5%。
3.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2@rGO的制备方法，其特征在于；所述的煅烧为：800℃煅烧2h。
4.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2@rGO的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中，搅拌10 min后，缓慢加入6 g高锰酸钾，控制水温不超过5 ℃，高锰酸钾添加完毕后，将温度升高到35℃水浴两小时；然后缓慢加入90 ml去离子水，搅拌10 min后继续添加280 ml的去离子水，然后加入30 ml质量分数为30 %的H2O2，依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后，透析一星期即得到氧化石墨烯。
CN201610212033.1A 2016-04-07 2016-04-07 一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法 Expired - Fee Related CN105772035B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610212033.1A CN105772035B (zh) 2016-04-07 2016-04-07 一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610212033.1A CN105772035B (zh) 2016-04-07 2016-04-07 一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105772035A CN105772035A (zh) 2016-07-20
CN105772035B true CN105772035B (zh) 2018-08-17

Family

ID=56395765

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610212033.1A Expired - Fee Related CN105772035B (zh) 2016-04-07 2016-04-07 一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105772035B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106492843A (zh) * 2016-10-27 2017-03-15 华南农业大学 一种超分散MoS2/rGO纳米杂化电解水制氢催化剂的制备方法
CN108441879B (zh) * 2018-03-21 2019-08-30 吉林大学 纳米多孔镍-二硫化钼/石墨烯复合材料的制备方法及应用
CN109647443B (zh) * 2019-01-11 2021-08-31 广州大学 珊瑚状铜钼硫微球体嵌石墨烯纳米片及其合成方法与用途
CN109647444B (zh) * 2019-01-17 2021-09-03 广州大学 一种金属有机复合多相芬顿催化剂及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102142558A (zh) * 2011-02-25 2011-08-03 浙江大学 一种石墨烯和MoS2类石墨烯与无定形碳复合材料及制备方法
CN102142548A (zh) * 2011-02-25 2011-08-03 浙江大学 一种石墨烯与MoS2的复合纳米材料及其制备方法
CN104103829A (zh) * 2014-07-17 2014-10-15 浙江大学 MoS2带孔纳米片/石墨烯复合纳米材料及制备方法
CN105296970A (zh) * 2015-09-25 2016-02-03 上海交通大学 制备氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102142558A (zh) * 2011-02-25 2011-08-03 浙江大学 一种石墨烯和MoS2类石墨烯与无定形碳复合材料及制备方法
CN102142548A (zh) * 2011-02-25 2011-08-03 浙江大学 一种石墨烯与MoS2的复合纳米材料及其制备方法
CN104103829A (zh) * 2014-07-17 2014-10-15 浙江大学 MoS2带孔纳米片/石墨烯复合纳米材料及制备方法
CN105296970A (zh) * 2015-09-25 2016-02-03 上海交通大学 制备氮掺杂石墨烯与硫化镍量子点纳米复合材料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
过渡金属化合物纳米材料的化学合成及其储能性能研究;王婉人;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20151015(第10期) *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105772035A (zh) 2016-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Graphene quantum dots for energy storage and conversion: from fabrication to applications
Wang et al. MoS2/graphene composites as promising materials for energy storage and conversion applications
Jiang et al. 2D single-and few-layered MXenes: synthesis, applications and perspectives
Qiu et al. Current progress in black phosphorus materials and their applications in electrochemical energy storage
Feng et al. One-pot synthesis of copper sulfide nanowires/reduced graphene oxide nanocomposites with excellent lithium-storage properties as anode materials for lithium-ion batteries
Andoshe et al. Two-dimensional transition metal dichalcogenide nanomaterials for solar water splitting
Bae et al. Engineered nanocarbon mixing for enhancing the thermoelectric properties of a telluride-PEDOT: PSS nanocomposite
Ramakrishnan et al. Sb2O4@ rGO nanocomposite anode for high performance sodium-ion batteries
CN105772035B (zh) 一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法
Sharma et al. 1T-VS2/MXene hybrid as a superior electrode material for asymmetric supercapacitors: experimental and theoretical investigations
Kour et al. Electrochemical performance of mixed-phase 1T/2H MoS2 synthesized by conventional hydrothermal v/s microwave-assisted hydrothermal method for supercapacitor applications
Li et al. Preparation of 2D MoSe2/PEDOT: PSS composite and its thermoelectric properties
CN105836804B (zh) 一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法
Sun et al. An integrating photoanode consisting of BiVO 4, rGO and LDH for photoelectrochemical water splitting
Dang et al. One-pot synthesis of manganese oxide/graphene composites via a plasma-enhanced electrochemical exfoliation process for supercapacitors
Huo et al. Carbon quantum dots modified CdSe loaded reduced graphene oxide for enhancing photocatalytic activity
CN104401980B (zh) Fe2O3-SnO2/石墨烯三元复合纳米材料的水热制备方法
CN103451670B (zh) 一种石墨烯的电化学制备法
CN102709559B (zh) 一种MoS2纳米带与石墨烯复合纳米材料及其制备方法
CN104900859B (zh) 一种多孔SnO2纳米球/石墨烯复合材料及其制备方法
Hu et al. Remove the–F terminal groups on Ti3C2Tx by reaction with sodium metal to enhance pseudocapacitance
Li et al. Excellent air and water stability of two-dimensional black phosphorene/MXene heterostructure
CN105819439A (zh) 一种氮化碳量子点-石墨烯水凝胶纳米复合材料的制备方法
Ai et al. Interface engineering in the BNNS@ Ti 3 C 2 intercalation structure for enhanced electrocatalytic hydrogen evolution
CN105502370B (zh) 一种氧化石墨烯的固相还原方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180817

Termination date: 20210407

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee