CN105772035A - 一种分等级结构MoS2rGO的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二硫化钼复合材料的制备领域，具体涉及一种分等级结构MoS2@rGO的制备方法。将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5h后，加入L‑半胱氨酸，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得MoS2纳米片垂直生长在石墨烯表面的MoS2@rGO。该制备方法简单，重复性好，有利于大规模生产，具有潜在的应用价值。

Description

一种分等级结构MoS2rGO的制备方法
技术领域
本发明属于二硫化钼复合材料的制备领域，具体涉及一种分等级结构MoS2rGO的制备方法。
背景技术
过渡金属层状二元化合物因具有良好的热、光、电、力学、催化等性能，一直备受人们的关注。二硫化钼具有类石墨的典型层状结构，是一种半导体性质的化合物。二硫化钼的结构为三明治的夹心结构，其层内（S-Mo-S）通过很强的共价键结合，层间则通过较弱的范德华力堆积，因此单纯的MoS2作为电极材料时容易剥离粉碎。石墨烯是近来研究得最多的二维材料，其具有很多优良的性质，比如：极高的比表面积、高导电和导热性能、高的电子迁移率及机械强度，因而在微纳米电子器件、新能源电池电极材料、催化剂载体等方面具有广泛的应用前景。以石墨烯纳米片为载体，构筑MoS2/石墨烯复合材料，该类材料由于兼顾了MoS2、石墨烯两者的优良性质，不仅能够提高MoS2纳米片的导电性，而且能够阻止MoS2的团聚，因而在催化、储能等方面受到广泛的研究。然而，在目前报道的大多数MoS2/石墨烯复合材料中，MoS2纳米片与石墨烯之间通常采用面对面的接触方式，关于MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上的研究还未见报道。这种接触方式能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化，有望在催化、储能等方面取得更加优异的性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种分等级结构MoS2rGO的制备方法。通过该制备方法，使得MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上，能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化，性能更优异。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种分等级结构MoS2rGO的制备方法，将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5h后，加入L-半胱氨酸，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
其中，氧化石墨烯、Mo3O10(C2H10N2)和L-半胱氨酸的质量比为：10mg:0.125g:0.375g。
所述的水热反应为200℃水热反应3-15h。
所述的惰性气氛为H2和Ar的混合气，H2所占体积分数为5%。
所述的煅烧为：800℃煅烧2h。
氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2g鳞片石墨和1g硝酸钠加入到60ml浓硫酸中，搅拌10min后，缓慢加入6g高锰酸钾，控制水温不超过5℃，高锰酸钾添加完毕后，将温度升高到35℃水浴两小时；然后缓慢加入90ml去离子水，搅拌10min后继续添加280ml的去离子水，然后加入30ml质量分数为30%的H2O2，依次用质量分数5%的HCl和去离子水反复洗涤后，透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液。
一种如上所述的制备方法制得的分等级结构MoS2rGO。
本发明的有益效果在于：
本发明的制备方法简单，重复性好，有利于大规模生产，使得MoS2纳米片垂直生长在单层石墨烯纳米片上，能使MoS2纳米片表面的活性位点最大化，性能更优异。
附图说明
图1（a）分等级结构MoS2rGO复合物的扫描电镜图(a)，
图1（b）、图1（c）是分等级结构MoS2rGO复合物的透射电镜图；
图1（d）分等级结构MoS2rGO复合物的高分辨投射电镜图；
图2分等级结构MoS2rGO复合物的XRD图；
图3分等级结构MoS2rGO复合物的拉曼谱图。
具体实施方式
本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
1）氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2g鳞片石墨和1g硝酸钠加入到60ml浓硫酸中，搅拌10min后，缓慢加入6g高锰酸钾，控制水温不超过5℃，高锰酸钾添加完毕后，将温度升高到35℃水浴两小时；然后缓慢加入90ml去离子水，搅拌10min后继续添加280ml的去离子水，然后加入30ml质量分数为30%的H2O2，依次用质量分数5%的HCl和去离子水反复洗涤后，透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液；
2）将10mghummers方法制备的氧化石墨烯和0.125gMo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5h后，加入0.375gL-半胱氨酸，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种分等级结构MoS2rGO的制备方法，其特征在于：将hummers方法制备的氧化石墨烯和Mo3O10(C2H10N2)分散于去离子水中，超声0.5h后，加入L-半胱氨酸，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。
2.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2rGO的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯、Mo3O10(C2H10N2)和L-半胱氨酸的质量比为：10mg:0.125g:0.375g。
3.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2rGO的制备方法，其特征在于：所述的水热反应为200℃水热反应3-15h。
4.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2rGO的制备方法，其特征在于；所述的惰性气氛为H2和Ar的混合气，H2所占体积分数为5%。
5.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2rGO的制备方法，其特征在于；所述的煅烧为：800℃煅烧2h。
6.根据权利要求1所述的分等级结构MoS2rGO的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2g鳞片石墨和1g硝酸钠加入到60ml浓硫酸中，搅拌10min后，缓慢加入6g高锰酸钾，控制水温不超过5℃，高锰酸钾添加完毕后，将温度升高到35℃水浴两小时；然后缓慢加入90ml去离子水，搅拌10min后继续添加280ml的去离子水，然后加入30ml质量分数为30%的H2O2，依次用质量分数5%的HCl和去离子水反复洗涤后，透析一星期即得到氧化石墨烯。
7.一种如权利要求1-6所述的制备方法制得的分等级结构MoS2rGO。
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