CN113060755A - 一种氧化锌粒子的制备方法 - Google Patents

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武永军
潘明月
苗拯宁
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Abstract

本发明公开了一种氧化锌粒子的制备方法，属于纳米材料制备领域。一种氧化锌粒子的制备方法，包括以下步骤，S1：将摩尔比为1:1的醋酸锌和L‑丝氨酸用去离子水配制成混合溶液；S2：将称取一定量的甲醇钠用去离子水溶解；S3：将步骤S1和步骤S2所得溶液混合搅拌；S4：将上述S3步骤的溶液转移至水热反应釜中，并将水热反应釜置于烘箱中反应；S5：将冷却后的水热反应釜中的物质转移至离心管中离心分离，用去离子水洗涤，将最后一次离心得到的固体物质进行干燥，得到最终产物。

Description

一种氧化锌粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种氧化锌粒子的制备方法。
背景技术
纳米材料具有大的比表面积，表面原子数、表面能和表面张力且随着粒径的减小急剧增加，表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米粒子在热、磁、光、敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子，这使得其具有广阔的应用前景。因此，近年来关于纳米材料的研究得到了广泛的关注。形貌和尺寸可控的纳米粒子，由于其独特的结构特性而具有特殊的力学、电学、光学、磁学和机械性能，已成为研究的热点。
在纳米材料制备过程中，通常会加入表面活性剂来控制所合成的纳米材料的成核和生长过程，从而控制纳米粒子的尺寸、稳定性、分散性等，当然，通过对纳米粒子表面基团的修饰，利用范德华力、氢键等作用力实现对纳米粒子的组装，从而形成一维、二维、三维形貌的纳米粒子。
氨基酸作为人类组织生长中的重要大分子，因其含有丰富的官能团和多样的结构，与无机离子等具有一定的协同作用，可以作为有效的自组装试剂，同时也可作为两性离子表面活性剂。将氨基酸用于纳米粒子的合成，可以使纳米粒子实现自组装多形貌的纳米粒子。本技术利用氨基酸辅助水热法合成多形貌氧化锌粒子。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种氧化锌粒子的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氧化锌粒子的制备方法，包括以下步骤：
S1：将摩尔比为1:1的醋酸锌和L-丝氨酸用去离子水配制成混合溶液；
S2：将称取一定量的甲醇钠用去离子水溶解；
S3：将步骤S1和步骤S2所得溶液混合搅拌；
S4：将上述S3步骤的溶液转移至水热反应釜中，并将水热反应釜置于烘箱中反应；
S5：将冷却后的水热反应釜中的物质转移至离心管中离心分离，用去离子水洗涤，将最后一次离心得到的固体物质进行干燥，得到最终产物。
可选地，所述步骤S1中，醋酸锌与L-氨基酸摩尔比是1:1。
可选地，所述步骤S2中，醋酸锌与甲醇钠摩尔比是1:4～1:10。
可选地，所述步骤S3中，搅拌温度25℃，搅拌时间10min。
可选地，所述步骤S4中，反应温度为150℃，反应时间12h。
可选地，所述步骤S5中，干燥温度80℃，时间2h。
本发明的有益效果：
采用水热法制备多形貌氧化锌，这种方法区别于其他水热法，采用氨基酸进行辅助，所合成的氧化锌纯度高、晶体质量好、团聚程度轻，相对于其他方法，本方法制备的氧化锌避免了因煅烧或球磨等处理引起的杂质或结构缺陷。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明所制备氧化锌的XRD谱图；
图2是本发明所制备氧化锌的SEM谱图；
图3是本发明所制备氧化锌的SEM谱图；
图4是本发明所制备氧化锌的SEM谱图；
图5是本发明所制备氧化锌的SEM谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实例1
S1:称取0.219g醋酸锌和0.1g L-丝氨酸置于烧杯中，加入25ml去离子水，搅拌至澄清透明；
S2：称取0.54g甲醇钠用15ml去离子水溶解至澄清；
S3：将上述甲醇钠溶液滴加入醋酸锌和氨基酸的混合溶液中，持续搅拌15min；
S4:将上述S3步骤的混合溶液转移至100ml水热反应釜中，并将水热反应釜置于150℃的烘箱中，反应12h；
S5：将冷却后的水热反应釜中的物质转移至离心管中离心分离，用去离子水洗涤，重复以上操作3次后，将最后一次离心得到的固体物质置于80℃干燥2h，得到最终产物。
对所得到的产物进行XRD测试，如图1所示Zn2+/OH-～1:10，晶型是六方纤锌矿结构；SEM测试结果如图2所示样品分散性较好，并呈现一种包菜状形貌。
实例2
S1:称取0.219g醋酸锌和0.1g L-丝氨酸置于烧杯中，加入25ml去离子水，搅拌至澄清透明；
S2：称取0.43g甲醇钠用15ml去离子水溶解至澄清；
S3：将上述甲醇钠溶液滴加入醋酸锌和氨基酸的混合溶液中，持续搅拌15min；
S4:将上述S3步骤的混合溶液转移至100ml水热反应釜中，并将水热反应釜置于150℃的烘箱中，反应12h；
S5：将冷却后的水热反应釜中的物质转移至离心管中离心分离，用去离子水洗涤，重复以上操作3次后，将最后一次离心得到的固体物质置于80℃干燥2h，得到最终产物。
对所得到的产物进行XRD测试，如图1所示Zn2+/OH-～1:8，晶型是六方纤锌矿结构；SEM测试结果如图3所示样品分散性较好，并呈现一种形貌。
实例3
S1:称取0.219g醋酸锌和0.1g L-丝氨酸置于烧杯中，加入25ml去离子水，搅拌至澄清透明；
S2：称取0.32g甲醇钠用15ml去离子水溶解至澄清；
S3：将上述甲醇钠溶液滴加入醋酸锌和氨基酸的混合溶液中，持续搅拌15min；
S4:将上述S3步骤的混合溶液转移至100ml水热反应釜中，并将水热反应釜置于150℃的烘箱中，反应12h；
S5：将冷却后的水热反应釜中的物质转移至离心管中离心分离，用去离子水洗涤，重复以上操作3次后，将最后一次离心得到的固体物质置于80℃干燥2h，得到最终产物。
对所得到的产物进行XRD测试，如图1所示Zn2+/OH-～1:6，晶型是六方纤锌矿结构；SEM测试结果如图4所示样品分散性较好，并呈现一种形貌。
实例4
S1:称取0.219g醋酸锌和0.1g L-丝氨酸置于烧杯中，加入25ml去离子水，搅拌至澄清透明；
S2：称取0.22g甲醇钠用15ml去离子水溶解至澄清；
S3：将上述甲醇钠溶液滴加入醋酸锌和氨基酸的混合溶液中，持续搅拌15min；
S4:将上述S3步骤的混合溶液转移至100ml水热反应釜中，并将水热反应釜置于150℃的烘箱中，反应12h；
S5：将冷却后的水热反应釜中的物质转移至离心管中离心分离，用去离子水洗涤，重复以上操作3次后，将最后一次离心得到的固体物质置于80℃干燥2h，得到最终产物。
对所得到的产物进行XRD测试，如图1所示Zn2+/OH-～1:4，晶型是六方纤锌矿结构；SEM测试结果如图5所示样品分散性较好，并呈现一种形貌。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
并且，还需要注意的是，上述实施例中公开的试剂的用量、浓度、以及试验温度、反应时间等试验条件仅仅是一种示例或举例，并应当被理解为对整个技术方案的限制。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种氧化锌粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将摩尔比为1:1的醋酸锌和L-丝氨酸用去离子水配制成混合溶液；
S2：将称取一定量的甲醇钠用去离子水溶解；
S3：将步骤S1和步骤S2所得溶液混合搅拌；
S4：将上述S3步骤的溶液转移至水热反应釜中，并将水热反应釜置于烘箱中反应；
S5：将冷却后的水热反应釜中的物质转移至离心管中离心分离，用去离子水洗涤，将最后一次离心得到的固体物质进行干燥，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的氧化锌粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，醋酸锌与L-氨基酸摩尔比是1:1。
3.根据权利要求1所述的氧化锌粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，醋酸锌与甲醇钠摩尔比是1:4～1:10。
4.根据权利要求1所述的氧化锌粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，搅拌温度25℃，搅拌时间10min。
5.根据权利要求1所述的氧化锌粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，反应温度为150℃，反应时间12h。
6.根据权利要求1所述的氧化锌粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，干燥温度80℃，时间2h。
7.通过权利要求1所述的氧化锌粒子的制备方法获得的氧化锌。
8.权利要求7所述的氧化锌在制备纳米材料中的应用。
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