CN105399136A - 一种CdS花状自组装结构的制备方法及所得产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CdS花状自组装结构的制备方法及所得产品，制备方法为：将镉盐、PVP、乙二醇、乙二胺和硫脲加入到水中，搅拌得到溶液；将溶液加入反应釜中，进行溶剂热反应；反应后离心分离、洗涤，得到CdS花状自组装结构，该自组装结构的基本结构单元为CdS片状结构，厚度为4-50nm。本发明原料成本低，制备工艺简单，产品产率高、微观形貌重复性好，尺寸分布范围窄，产品具有较高的物理化学稳定性与光电响应性质，对CdS微纳米材料的性能研究与批量化生产具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种CdS自组装结构的制备方法及所得产品，具体涉及一种尺寸可调的CdS花状自组装结构的制备方法及所得产品。
背景技术
CdS是一类重要的光敏功能性半导体材料，室温下的能带隙为2.4eV，激子波尔半径约3nm，具有较高的可见光吸收能力和光反应活性，在太阳能电池、光电子器件、光催化等领域显示出重要的应用价值。
CdS微纳米材料的结构调控已成为近年来CdS基半导体材料领域的研究热点。利用水热法、热蒸镀法、超声辅助微波法、化学气相沉积法、模板法等能够合成具有不同微观形态（如中空球状、立方块状、片状、纳米棒、纳米线、核壳结构等）的CdS微纳米材料。其中，CdS片状结构具有较大的比表面积和晶体暴露面，在光催化降解有机物、光解产氢等方面应用潜力巨大。文献“R.Bera,S.Kundu,andA.Patra,ACSAppl.Mater.Interfaces,2015,7,13251-13259”选用氯化镉、硫粉和二乙烯三胺（DETA）为原料，采取溶剂热法合成了二维的CdS片状结构，发现其对有机污染物具有较高的光催化效率；文献“J.L.Wang,H.Feng,K.Chen,andT.T.You,Mater.Lett.,2013,104,87-90”选用氯化镉、氯化铜、硫粉和油酸为原料，采取种子生长法合成了六角型CdS片状结构，对其晶体结构、光吸收性质进行了研究。通过控制反应条件实现半导体材料微观形貌的有序化和结构化，形成物理化学性质耦合增强的CdS自组装结构，能够表现出更加优异的协同特性。例如，文献“Z.Yu,B.S.Yin,F.Y.Qu,andX.Wu,Chem.Eng.J.,2014,258,203-209”选用醋酸镉、硫脲为原料，采取溶剂热法合成了由球状小颗粒为基本结构单元的CdS球状自组装结构，发现其对刚果红、亚甲基蓝等有机染料具有较好的光催化降解效果。
目前，国内外关于CdS自组装结构的研究尚处于起步阶段，在反应体系的选择、反应参数的设定、微观结构的调控等方面还存在诸多问题，如合成工艺较为复杂、需要气氛保护、原料成本高、产品产率低、微观形貌可控性差等，不利于产品的精确控制和大规模生产。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种CdS花状自组装结构的制备方法，该方法操作简单，原料价格低廉，可以得到不同尺寸的CdS花状自组装结构。
本发明还提供了按照上述方法制得的CdS花状自组装结构，该花状形貌是由CdS片自组装而成，其形貌独特，尺寸可调，具有很好的应用前景。
本发明具体技术方案如下：
一种CdS花状自组装结构的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将镉盐、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、乙二醇、乙二胺、硫脲和水混合，搅拌均匀，得到溶液；
（2）将步骤（1）的溶液加入反应釜中，进行溶剂热反应；
（3）反应后冷却，分离反应液，所得沉淀洗涤，即为CdS花状自组装结构。
本发明方法中，生成的硫化镉在溶剂热反应中发生自组装反应，形成花状自组装结构。步骤（1）中，所述镉盐为镉的可溶性盐，例如镉的卤化物，例如氯化镉、溴化镉、碘化镉等。
本发明方法中，通过调控反应物的摩尔比、水、乙二醇与乙二胺的体积比等因素，可以有效控制溶液中晶核的成核速率及晶体生长速率，从而调控CdS花状自组装结构的尺寸和形貌均匀性。
本发明方法中，镉盐、PVP与硫脲的摩尔比为1：0.014-0.071：3-5。
本发明方法中，水、乙二醇与乙二胺按照特定的比例混合，水、乙二醇与乙二胺的体积比为1：1.4-4.5：2.4-4.2。
进一步的，镉盐在步骤（1）最终形成的溶液中的浓度为0.0070-0.015mol/L。
进一步的，步骤（2）中，溶剂热反应的温度为150-170℃。溶剂热反应的时间一般为1-30h。该反应温度和反应时间对产品的尺寸有调整作用。
进一步的，步骤（2）中，反应在密闭环境下进行。
按照上述方法制得的CdS花状自组装结构也在本发明保护范围之内。
进一步的，本发明CdS花状自组装结构是由CdS片状结构自组装而成的，即其基本结构单元为CdS片状结构。
进一步的，CdS片状结构的厚度为4-50nm，该花状自组装结构的尺寸为0.1-6μm。
本发明通过简单的溶剂热法一步合成了CdS花状自组装结构，原料成本低，操作简便，无需惰性气体保护，通过调整反应温度、时间等工艺参数可以调整产品的尺寸，所得产品产率高，由CdS片状结构自组装而成，微观形貌重复性好，尺寸可调，尺寸分布范围窄，具有较高的物理化学稳定性与光电响应性质。本发明的实施拓展了CdS自组装结构的调控手段，对CdS微纳米材料的性能研究及批量化生产有重要意义。
附图说明
图1、图2为本发明实施例1合成的CdS花状自组装结构的扫描电镜（SEM）图片。
图3为本发明实施例1合成的CdS花状自组装结构的X射线衍射（XRD）图谱。
图4为本发明实施例1合成的CdS花状自组装结构的光电流强度对应时间的变化曲线。
图5为本发明对比例1合成的CdS棒状结构的SEM图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明PVP分子量在6万以下，下述实施例中，所用PVP的分子量为58000。
实施例1
1.1将0.143g的氯化镉（CdCl2·2.5H2O）、2.000g的PVP、20.0mL的乙二醇、30.0mL的乙二胺和0.230g的硫脲加入到10.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
1.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
1.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到产物。
产物的SEM如图1和2所示，从图中可以看出，所得产物呈花状，平均直径为1.6μm，该花状结构是由CdS片状结构自组装而成的，CdS片状结构的平均厚度为20nm；产物的XRD结果如图3所示，XRD结果与标准XRD卡（41-1049）保持一致，证明所得产物的晶相为纤锌矿结构α-CdS相；产物的光电流强度对应时间的变化曲线如图4所示，从图中可以发现产物的光电响应较好，在365nm紫外灯照射下，光照面积为1.5cm2条件下，其光电流强度能够达到9.9E-7A。
实施例2
2.1将0.100g的CdCl2·2.5H2O、0.374g的PVP、14.4mL的乙二醇、24.3mL的乙二胺和0.103g的硫脲加入到10.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
2.2将上述溶液转移到反应釜中，在150℃下反应2h；
2.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到花状自组装结构。CdS花状自组装结构的平均直径为0.18μm，其基本结构单元CdS片状结构的平均厚度为7nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例3
3.1将0.222g的CdCl2·2.5H2O、3.81g的PVP、34.4mL的乙二醇、25.6mL的乙二胺和0.350g的硫脲加入到8.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
3.2将上述溶液转移到反应釜中，在150℃下反应28h；
3.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到花状自组装结构。CdS花状自组装结构的平均直径为1.4μm，其基本结构单元CdS片状结构的平均厚度为16nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例4
4.1将0.128g的CdCl2·2.5H2O、0.956g的PVP、19.0mL的乙二醇、29.0mL的乙二胺和0.169g的硫脲加入到10.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
4.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应5h；
4.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到花状自组装结构。CdS花状自组装结构的平均直径为1.1μm，其基本结构单元CdS片状结构的平均厚度为14nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例5
5.1将0.171g的CdCl2·2.5H2O、2.341g的PVP、30.6mL的乙二醇、27.0mL的乙二胺和0.260g的硫脲加入到9.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
5.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应29h；
5.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到花状自组装结构。CdS花状自组装结构的平均直径为4.4μm，其基本结构单元CdS片状结构的平均厚度为38nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例6
6.1将0.126g的CdCl2·2.5H2O、1.88g的PVP、19.0mL的乙二醇、29.0mL的乙二胺和0.200g的硫脲加入到7.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
6.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下反应3h；
6.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到花状自组装结构。CdS花状自组装结构的平均直径为2.5μm，其基本结构单元CdS片状结构的平均厚度为30nm。产物的XRD图与图3类似。
实施例7
7.1将0.175g的CdCl2·2.5H2O、2.831g的PVP、24.7mL的乙二醇、28.5mL的乙二胺和0.277g的硫脲加入到9.5mL水中，搅拌得到透明溶液；
7.2将上述溶液转移到反应釜中，在170℃下反应28h；
7.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到花状自组装结构。CdS花状自组装结构的平均直径为5.6μm，其基本结构单元CdS片状结构的平均厚度为46nm。产物的XRD图与图3类似。
本发明上述实施例中的方法可以得到尺寸可调的CdS花状自组装结构，所得产物产率高、微观形貌重复性好，尺寸分布范围窄。
对比例1
1.1将0.334g的醋酸镉（(CH3COO)2Cd·2H2O）、2.000g的PVP、40.0mL的乙二胺和0.230g的硫脲加入到20.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
1.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
1.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到产物。
产物的SEM如图5所示，从图中可以看出，所得产物为CdS棒状结构，其长径比不均一，排列不规则，尺度分布范围较大。由此可以看出，镉盐、PVP和硫脲的摩尔比变化、溶剂变化会影响产品形貌的形成。
对比例2
2.1将0.143g的氯化镉（CdCl2·2.5H2O）、20.0mL的乙二醇、30.0mL的乙二胺和0.230g的硫脲加入到10.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
2.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
2.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到的产物形貌为CdS棒状结构，其长径比不均一，排列不规则，尺度分布范围较大。由此可以看出，PVP的存在对产品形貌的形成有重要影响。
对比例3
3.1将0.143g的氯化镉（CdCl2·2.5H2O）、10.0mL的乙二醇、40.0mL的乙二胺和0.230g的硫脲加入到10.0mL水中，搅拌得到透明溶液；
3.2将上述溶液转移到反应釜中，在160℃下反应24h；
3.3反应结束后，经过离心分离和洗涤后得到产物。
所得产物为CdS类球状结构，尺寸分布范围较大，其结构组成单元为CdS棒状结构，尺寸不均一。由此可以看出，乙二醇、乙二胺和水的体积比对产品形貌的形成有重要影响。
Claims (9)
1.一种CdS花状自组装结构的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将镉盐、PVP、乙二醇、乙二胺、硫脲和水混合，搅拌均匀，得到溶液；
（2）将步骤（1）的溶液加入反应釜中，进行溶剂热反应；
（3）反应后冷却，分离反应液，所得沉淀洗涤，即为CdS花状自组装结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述镉盐为镉的卤化物。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：镉盐、PVP与硫脲的摩尔比为1：0.014-0.071：3-5。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征是：水、乙二醇与乙二胺的体积比为1：1.4-4.5：2.4-4.2。
5.根据权利要求1、3或4所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，镉盐在形成的溶液中的浓度为0.0070-0.015mol/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，溶剂热反应的温度为150-170℃。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，溶剂热反应的时间为1-30h。
8.按照权利要求1-7中任一项所述的CdS花状自组装结构的制备方法制得的CdS花状自组装结构，其特征是：由CdS片状结构自组装而成。
9.根据权利要求8所述的CdS花状自组装结构，其特征是：花状自组装结构的尺寸为0.1-6μm，其基本结构单元为CdS片状结构的厚度为4-50nm。
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