CN108212195A - 花瓣状硫化镉氮化碳异质结纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化合物制备技术领域，公开了一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，包括硫化镉和氮化碳，所述硫化镉为花瓣状硫化镉，所述氮化碳紧密地附着在花瓣状硫化镉表面形成异质结构，其光电活性优于单一的硫化镉或者氮化碳。本发明采用固相反应法，将石墨型氮化碳附着在花瓣状硫化镉上，制备出花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，具有简单、快捷、重现好等优点。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备技术领域，涉及一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料及其制备方法。
背景技术
半导体硫化镉纳米材料，由于其禁带宽度较窄（约2.4eV），在可见光区域有较好的吸收利用能力，且吸收波长范围宽，因而在可见光照射下就表现出较强的光催化活性，在太阳能电池、光催化制氢、降解染料废水等领域具有及其广泛的应用前景。然而，纯硫化镉在光照下，光生电子-空穴极易再复合，且光稳定性差，易造成光腐蚀。因此，进一步深入的探索硫化镉纳米材料的光催化性能，将硫化镉光催化剂应用到实际生活中，是目前研究者亟待解决的问题。
目前，为了提高CdS纳米材料的光催化活性，研究人员尝试了多种办法，例如，改变晶相、调控形貌、负载助催化剂和构建异质结。其中，基于硫化镉构建的异质结纳米材料，由于其独特的电子传导特性，不仅促能够抑制光生电子-空穴的再复合，提高电子转移效率，同时也增强了材料的光稳定性，防止光腐蚀（Wang, C.; Lin, H.; Xu, Z.; Cheng, H.;Zhang, C. RSC Adv. 2015, 5, 15621-15626. (e) Min, Y.; He, G.; Xu, Q.; Chen,Y. J. Mater. Chem. A 2014, 2, 2578-2584）。
石墨型氮化碳（g-C3N4）作为一种新型非金属层状半导体，由于其无毒、廉价、易制备、较高的热稳定性和化学稳定性以及独特的光学特性，被视为一种理想的光催化剂，已引起研究者的广泛兴趣。虽然目前已有文献报道硫化镉/氮化碳材料的制备及在光催化方面的应用（Zhang, J.; Wang, Y.; Jin, J.; Zhang, J.; Lin, Z.; Huang, F.; Yu, J.ACS Appl. Mater. Interfaces 2013, 5, 10317-10324. (g) Fu, J.; Chang, B.;Tian, Y.; Xi, F.; Dong, X. J. Mater. Chem. A 2013, 1, 3083-3090），但是，对于硫化镉形貌的调控及花瓣状硫化镉/氮化碳异质结的合成还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，其中硫化镉呈花瓣状，氮化碳紧密地附着在花瓣状硫化镉表面形成异质结构，其光电活性优于单一的硫化镉或者氮化碳。
本发明的另一目的在于提供一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，具有简单、快捷、重现好等优点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，包括硫化镉和氮化碳，所述硫化镉为花瓣状硫化镉，所述氮化碳紧密地附着在花瓣状硫化镉表面形成异质结构。
进一步地，所述花瓣状硫化镉的制备方法包括以下步骤：将氯化镉、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇溶液中，搅拌30min后，将混合液转移至特氟龙反应釜中，反应温度为160~180℃，反应12~16h后自然冷却至室温，离心，分别用水和乙醇洗涤，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉。
进一步地，所述氯化镉、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮三者质量比为1：（0.4~0.8）：（0.6~1.2）。
本发明还提供一种上述花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取三聚氰胺于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在550~600℃条件下锻烧2~4h，得到淡黄色产物，将淡黄色产物在硝酸溶液中回流12h，然后用去离子水清洗至中性，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到石墨型氮化碳；
步骤2：将步骤1得到的石墨型氮化碳和上述花瓣状硫化镉转移至甲醇溶液中，在室温下搅拌24~48h，待反应完成后，离心，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料。
进一步地，步骤1中所述硝酸溶液的浓度为22.7%。
进一步地，步骤2中所述石墨型氮化碳与花瓣状硫化镉质量比为1：（0.02~0.08）。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明以聚乙烯吡咯烷酮为反应溶剂，以硫化镉为镉源，以硫脲为硫源，进行溶剂热反应，利用聚乙烯吡咯烷酮在CdS界面的选择性吸附，可制备出花瓣状的硫化镉。
2.本发明采用固相反应法，将石墨型氮化碳附着在花瓣状硫化镉上，制备出的花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，氮化碳紧密地附着在花瓣状硫化镉表面形成异质结构，其粒径大小在450nm左右，由于形成的异质结能极大提高电子-空穴分离效率，加快电荷的转移，因此其光电活性优于单一的硫化镉或者氮化碳；本发明制备方法具有简单、快捷、重现好等优点，所制备的异质结纳米材料具有很好稳定性以及水溶性，保存时间长。
附图说明
图1为本发明花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的扫描电子显微镜图，其中1-A为SEM图，图1-B为TEM图。
图2本发明花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的X射线光电子能谱图。
图3本发明花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的能谱分析图。
图4本发明花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的光电性能测试图，其中4-A为本发明异质结纳米材料与单一的硫化镉或者石墨型氮化碳的光电性能比较图，图4-B为不同花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料与单一的石墨型氮化碳的光电性能比较图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。下述实施例中的试验方法，如无特别说明，均为常规方法，所用到的试剂和原料均可由市场购得。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同，此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法和材料仅作示范之用。
实施例一
花瓣状硫化镉的制备方法包括以下步骤：将0.64g氯化镉（即3.5mmol）、0.27g硫脲（即3.5mmol）和0.389g聚乙烯吡咯烷酮溶于50ml乙二醇溶液中，搅拌30min后，将混合液转移至特氟龙反应釜中，反应温度为160℃，反应12h后自然冷却至室温，离心，分别用水和乙醇洗涤，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉。
一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取5g三聚氰胺于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在550℃条件下锻烧4h，得到淡黄色产物，将淡黄色产物在浓度为22.7%的硝酸溶液中回流12h，然后用去离子水清洗至中性，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到石墨型氮化碳；
步骤2：将步骤1得到的1g石墨型氮化碳和本实施例得到的0.02g花瓣状硫化镉转移至25ml甲醇溶液中，在室温下搅拌24h，待反应完成后，离心，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料。
花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的扫描电子显微镜图如图1所示，其中1-A为SEM图，图1-B为TEM图。从图1中可以看出，纳米材料中硫化镉为花瓣状硫化镉，氮化碳紧密地附着在花瓣状硫化镉表面形成异质结构，其粒径大小在450nm左右。
花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的X射线光电子能谱图如图2所示。
花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的能谱分析图（即EDS图）如图3所示。
实施例二
一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取5g三聚氰胺于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在600℃条件下锻烧4h，得到淡黄色产物，将淡黄色产物在浓度为22.7%的硝酸溶液中回流12h，然后用去离子水清洗至中性，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到石墨型氮化碳；
步骤2：将步骤1得到的1g石墨型氮化碳和实施例1得到的0.04g花瓣状硫化镉转移至25ml甲醇溶液中，在室温下搅拌28h，待反应完成后，离心，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料。
实施例三
一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取5g三聚氰胺于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在550℃条件下锻烧2h，得到淡黄色产物，将淡黄色产物在浓度为22.7%的硝酸溶液中回流12h，然后用去离子水清洗至中性，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到石墨型氮化碳；
步骤2：将步骤1得到的1g石墨型氮化碳和实施例1得到的0.06g花瓣状硫化镉转移至25ml甲醇溶液中，在室温下搅拌30h，待反应完成后，离心，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料。
实施例四
花瓣状硫化镉的制备方法包括以下步骤：将0.64g氯化镉（即3.5mmol）、0.53g硫脲（即7mmol）和0.389g聚乙烯吡咯烷酮溶于50ml乙二醇溶液中，搅拌30min后，将混合液转移至特氟龙反应釜中，反应温度为180℃，反应12h后自然冷却至室温，离心，分别用水和乙醇洗涤，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉。
一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取5g三聚氰胺于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在550℃条件下锻烧4h，得到淡黄色产物，将淡黄色产物在浓度为22.7%的硝酸溶液中回流12h，然后用去离子水清洗至中性，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到石墨型氮化碳；
步骤2：将步骤1得到的1g石墨型氮化碳和本实施例中得到的0.08g花瓣状硫化镉转移至25ml甲醇溶液中，在室温下搅拌36h，待反应完成后，离心，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料。
实施例五
花瓣状硫化镉的制备方法包括以下步骤：将0.64g氯化镉（即3.5mmol）、0.4g硫脲（即5.25mmol）和0.778g聚乙烯吡咯烷酮溶于50ml乙二醇溶液中，搅拌30min后，将混合液转移至特氟龙反应釜中，反应温度为180℃，反应14h后自然冷却至室温，离心，分别用水和乙醇洗涤，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉。
一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取5g三聚氰胺于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在550℃条件下锻烧2h，得到淡黄色产物，将淡黄色产物在浓度为22.7%的硝酸溶液中回流12h，然后用去离子水清洗至中性，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到石墨型氮化碳；
步骤2：将步骤1得到的1g石墨型氮化碳和本实施例中得到的0.1g花瓣状硫化镉转移至25ml甲醇溶液中，在室温下搅拌48h，待反应完成后，离心，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料。
实施例六
一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：取5g三聚氰胺于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在550℃条件下锻烧4h，得到淡黄色产物，将淡黄色产物在浓度为22.7%的硝酸溶液中回流12h，然后用去离子水清洗至中性，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到石墨型氮化碳；
步骤2：将步骤1得到的1g石墨型氮化碳，分别与实施例1得到的0.02g、0.04g、0.06g和0.08g的花瓣状硫化镉转移至25ml甲醇溶液中，在室温下搅拌24h，待反应完成后，离心，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到不同的花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，按照纳米材料中花瓣状硫化镉的质量不同，记为CN2、CN4、CN6和CN8。
对CN2、CN4、CN6和CN8花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料进行光电性能测试，对比试验为单一成分的硫化镉或石墨型氮化碳。不同花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的光电性能测试图（即PEC图）如图4所示。由图4-A可以看出，花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料CN2的光电活性优于单一的硫化镉或者石墨型氮化碳，这是由于形成的异质结能极大提高电子-空穴分离效率，可加快电荷的转移所致；由图4-B可以看出，单一成分的石墨型氮化碳记为CN0，当硫化镉与石墨型氮化碳质量比为1：0.04时，该异质结纳米材料的光活性最强。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理上所作的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。
Claims (6)
1.一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，包括硫化镉和氮化碳，其特征在于，所述硫化镉为花瓣状硫化镉，所述氮化碳紧密地附着在花瓣状硫化镉表面形成异质结构。
2.根据权利要求1所述的一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，其特征在于，所述花瓣状硫化镉的制备方法包括以下步骤：将氯化镉、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇溶液中，搅拌30min后，将混合液转移至特氟龙反应釜中，反应温度为160~180℃，反应12~16h后自然冷却至室温，离心，分别用水和乙醇洗涤，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉。
3.根据权利要求2所述的一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料，其特征在于，所述氯化镉、硫脲和聚乙烯吡咯烷酮三者质量比为1：（0.4~0.8）：（0.6~1.2）。
4.权利要求1~3任一项所述的一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：取三聚氰胺于坩埚中，将坩埚置于马弗炉中在550~600℃条件下锻烧2~4h，得到淡黄色产物，将淡黄色产物在硝酸溶液中回流12h，然后用去离子水清洗至中性，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到石墨型氮化碳；
步骤2：将步骤1得到的石墨型氮化碳和权利要求2得到的花瓣状硫化镉转移至甲醇溶液中，在室温下搅拌24~48h，待反应完成后，离心，在温度为60℃的烘箱中烘干，得到花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料。
5.根据权利要求4所述的一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硝酸溶液的浓度为22.7%。
6.根据权利要求4所述的一种花瓣状硫化镉/氮化碳异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述石墨型氮化碳与花瓣状硫化镉质量比为1：（0.02~0.08）。
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