CN110064430A - 硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法及其产品和应用，包括准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后放入水热反应釜进行溶剂热反应。将上述反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中在保护气体下进行焙烧，最终得到的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。采用本发明所述方法制备的中空管状硫掺杂氮化碳，比表面积大，不采用模板剂，光催化降解抗生素效果优异，且制备过程简单，适合大规模推广。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法及其产品和应用。
背景技术
光催化材料是指在光作用下可以诱发光氧化-还原反应的一类半导体材料。近年来，全球面临能源危机和环境污染的严峻挑战。光催化技术具有低成本、环境友好等特点，因而成为未来高新技术的新希望。在此背景下，人们对开发可见光响应型光催化材料表现出了浓厚的兴趣。但是，现有光催化材料的光响应范围窄，量子转换效率低，太阳能利用率低，依然是制约光催化材料应用的瓶颈。
类石墨相氮化碳是一种黄色纳米晶体，其晶体结构与石墨结构相似氮化碳不含金属，没有毒性，在地球中储量丰富，易于合成，并且具有良好的化学与热稳定性。类石墨相的氮化碳带隙约为2.7eV，具有优异的光学与电学特性，在解决能源短缺和环境污染等问题方面具有重要的应用前景。
目前氮化碳的制备方法主要为采用含碳和氮元素丰富的物质作为前驱体，在高温焙烧的情况下制备得到氮化碳，该法制备的氮化碳主要为块状结构，比表面积不够大，这限制了其光催化性能，且其禁带宽度为2.7eV，吸光主要集中在紫外区，可见光区有一定吸收度，但吸收不高，降低其禁带宽度可以大幅提高其光吸收效率。
本发明采用三聚氰胺以及二氰二胺等含碳氮丰富的化合物为原料，硫酸以及含硫化合物为硫源，通过水热或者溶剂热反应制备得到棒状前驱体，并通过在保护气体下焙烧使得棒状前驱体从中间开始反应，最终中间出现孔洞从而生成硫掺杂的中空管状氮化碳。采用本发明提出的制备方法得到的硫掺杂中空管状氮化碳，比表面积大，禁带宽度适中，光催化性能好，且操作简单，制备难度低，适合放大化生产。
发明内容
针对现有制备氮化碳比表面积不高，光催化性能不优异的缺点，本发明目的在于提供一种硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的硫掺杂中空管状氮化碳产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于采用三聚氰胺以及二氰二胺等含碳氮丰富的化合物为原料，硫酸以及含硫化合物为硫源，通过水热或者溶剂热反应制备得到棒状前驱体，并通过在保护气体下焙烧使得棒状前驱体从中间开始反应，最终中间出现孔洞从而生成硫掺杂的中空管状氮化碳，包括如下步骤：
1）按照配方精确称取富氮有机物、硫源以及溶剂，首先将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，控制反应温度100～200℃,反应时间1～72h，之后自然冷却至室温；
2）将上述溶剂热反应得到的白色固体清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中并在保护性气体（流速为2～50ml/min）的保护下加热（升温速率为1～20℃/min）到一定温度（400～650℃）保温焙烧一段时间（0.1～15h），自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。
富氮有机物为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素中其一或混合，硫源为硫酸、亚硫酸、硫酸盐、亚硫酸盐、硫化物中其一或混合，溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙氰、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中其一或混合，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.001～1，富氮有机物与溶剂的质量比为1:5～200。
其中保护气体是氮气、氩气、氢氩混合气。
本发明提供一种硫掺杂中空管状氮化碳，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种硫掺杂中空管状氮化碳作为光催化材料的应用。
本发明提供的硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法为：准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后放入水热反应釜进行溶剂热反应。将上述反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中在保护气体下进行焙烧，最终得到的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。
本发明将富氮有机物与硫源溶于溶剂中，通过溶剂热的方式将其制备出具有特殊分子结构的棒状前驱体，并通过控制焙烧中的保护气体种类、流速、焙烧温度以及时间等条件来保证前驱体从棒的中间部位开始反应，并且反应刚好能控制在形成管而不破碎成片，这些条件控制是本发明的关键点。除此之外，本发明通过掺杂元素硫的引入，降低了禁带宽度，提高了光吸收效率，催化性能也更好。
采用本发明所述方法制备的中空管状硫掺杂氮化碳，比表面积大，不采用模板剂，光催化降解抗生素效果好，且制备过程简单，适合大规模推广。
附图说明
图1 硫掺杂中空管状氮化碳的SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
一种硫掺杂中空管状氮化碳，采用三聚氰胺以及二氰二胺等含碳氮丰富的化合物为原料，硫酸以及含硫化合物为硫源，通过水热或者溶剂热反应制备得到棒状前驱体，并通过在保护气体下焙烧使得棒状前驱体从中间开始反应，最终中间出现孔洞从而生成硫掺杂的中空管状氮化碳，按如下步骤制备：
1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中富氮有机物为三聚氰胺，硫源为稀硫酸，溶剂为去离子水，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.1，富氮有机物与溶剂的质量比为1:20，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以150℃反应24h，之后自然冷却至室温，得白色固体；
2）将上述反应产物白色固体干燥、研磨之后放入瓷舟中并在氮气流速为10ml/min的保护下，加热，升温速率为3℃/min，到550℃保温焙烧3h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。图1为硫掺杂中空管状氮化碳的SEM照片。
实施例2
一种硫掺杂中空管状氮化碳，按如下步骤制备：
1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中，富氮有机物为二氰二胺，硫源为硫酸钠，溶剂为乙醇，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.2，富氮有机物与溶剂的质量比为1:10，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以180℃反应12h，之后自然冷却至室温，得固体反应产物；
2）将上述固体反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中并在保护气体为氩气，流速为30ml/min的保护下加热，升温速率为10℃/min，升温到500℃保温焙烧5h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。
实施例3
一种硫掺杂中空管状氮化碳，按如下步骤制备：
1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中富氮有机物为单氰胺，硫源为亚硫酸，溶剂为异丙醇，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.05，富氮有机物与溶剂的质量比为1:50，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以160℃反应36h，之后自然冷却至室温，得固体反应产物；
2）将上述反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中并在保护性气体氢氩混合气，流速为25ml/min的保护下加热，升温速率为2℃/min，到450℃保温焙烧5h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。
附表1 采用本发明方法制备硫掺杂中空管状氮化碳在可见光下降解四环素的性能
。
Claims (8)
1.一种硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于采用三聚氰胺以及二氰二胺等含碳氮丰富的化合物为原料，硫酸以及含硫化合物为硫源，通过水热或者溶剂热反应制备得到棒状前驱体，并通过在保护气体下焙烧使得棒状前驱体从中间开始反应，最终中间出现孔洞从而生成硫掺杂的中空管状氮化碳，包括如下步骤：
1）按照配方精确称取富氮有机物、硫源以及溶剂，首先将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，控制反应温度100～200℃,反应时间1～72h，之后自然冷却至室温；
2）将上述溶剂热反应得到的白色固体清洗、干燥之后进行研磨粉碎，然后放入瓷舟中并在保护性气体流速为2～50ml/min的保护下加热，升温速率为1～20℃/min，到400～650℃保温焙烧0.1～15h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。
2.根据权利要求1所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于富氮有机物为三聚氰胺、三聚氰酸、二氰二胺、单氰胺、尿素中其一或混合，硫源为硫酸、亚硫酸、硫酸盐、亚硫酸盐、硫化物中其一或混合，溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、乙氰、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺中其一或混合，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.001～1，富氮有机物与溶剂的质量比为1:5～200。
3.根据权利要求1所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于其中保护气体是氮气、氩气、氢氩混合气。
4.根据权利要求1至3任一项所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中富氮有机物为三聚氰胺，硫源为稀硫酸，溶剂为去离子水，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.1，富氮有机物与溶剂的质量比为1:20，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以150℃反应24h，之后自然冷却至室温，得白色固体；
2）将上述反应产物白色固体干燥、研磨之后放入瓷舟中并在氮气流速为10ml/min的保护下，加热，升温速率为3℃/min，到550℃保温焙烧3h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。图1为硫掺杂中空管状氮化碳的SEM照片。
5.根据权利要求1至3任一项所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中，富氮有机物为二氰二胺，硫源为硫酸钠，溶剂为乙醇，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.2，富氮有机物与溶剂的质量比为1:10，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以180℃反应12h，之后自然冷却至室温，得固体反应产物；
2）将上述固体反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中并在保护气体为氩气，流速为30ml/min的保护下加热，升温速率为10℃/min，升温到500℃保温焙烧5h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。
6.根据权利要求1至3任一项所述硫掺杂中空管状氮化碳的制备方法，其特征在于，按如下步骤制备：
1）准确称量富氮有机物、硫源以及溶剂，其中富氮有机物为单氰胺，硫源为亚硫酸，溶剂为异丙醇，富氮有机物与硫源的质量比为1:0.05，富氮有机物与溶剂的质量比为1:50，将富氮有机物以及硫源加入溶剂中，搅拌均匀并溶解之后将其加入水热反应釜，以160℃反应36h，之后自然冷却至室温，得固体反应产物；
2）将上述反应产物干燥、研磨之后放入瓷舟中并在保护性气体氢氩混合气，流速为25ml/min的保护下加热，升温速率为2℃/min，到450℃保温焙烧5h，自然冷却之后的固体即为硫掺杂中空管状氮化碳。
7.一种硫掺杂中空管状氮化碳，其特征在于根据权利要求1-6任一所述方法制备得到。
8.一种根据权利要求7所述硫掺杂中空管状氮化碳作为光催化材料的应用。
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