CN109395758A - 一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二维薄层CdS/g‑C3N4复合光催化剂的制备方法及用途，制备步骤如下：1、将尿素置于马弗炉中高温煅烧，得到二维薄层g‑C3N4前驱体；2、将二维薄层g‑C3N4前驱体加入到硝酸溶液当中，水浴加热条件下搅拌处理，将所得固体样品洗涤至中性、真空干燥后，进行煅烧，待冷却至室温后，研磨，得到二维薄层g‑C3N4纳米片；3、将二维薄层g‑C3N4纳米片在含有Cd2+的溶液中超声处理，离心，将所得固体加入到含有S2‑的溶液中继续超声，得到二维薄层CdS/g‑C3N4复合光催化剂。本发明通过简单便捷的煅烧、酸处理以及二次煅烧的手法制备出二维薄层g‑C3N4纳米片，并通过简单的连续离子层吸附反应法制备出高效的二维薄层CdS/g‑C3N4复合光催化剂。
Description
技术领域
本发明属于环境保护材料的制备技术领域，特指一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法及用途。
背景技术
经济社会的快速发展，一方面给人民带来了物质生活的便利，另一方面也带来了严重的环境问题。其中水污染愈发严重，直接影响着人类及地球上所有生物的生存问题。世界各国的政府和科研工作者们对水体污染治理的探索从未停止过，并开发出多种较为有效的水体污染治理方法，诸如活性炭吸附法、生物膜法、活性污泥法等方法。然而传统的水污染治理方法仍具有成本高、效率低、易产生二次污染等共性问题，大大的制约了相关方法在污水处理领域的实际应用。因此，人们亟待开发一种高效、清洁、无二次污染的绿色污水处理新方法。
自1972年Fujishima等人报道了TiO2在光照条件下产氢的研究后，便为人类提供了一条有效处理水污染的新方法。由于g-C3N4拥有合适的带隙宽度(2.7eV)、易于制得、化学稳定性较好等优点早已引起了光催化领域的科研工作者们浓厚的研究兴致。众多不同种类的g-C3N4催化剂中，二维薄层g-C3N4纳米片具有大比表面积、强吸附性能以及特殊的光电性质等优点，已经成为g-C3N4材料的主要研究对象，纯相的g-C3N4材料光生电子空穴对的复合效率较高等问题。选择合适的光敏材料构建异质结构光催化剂是提高部光生载流子分离效率的有效方法。
在已报道的可见光响应光催化剂中，晶体硫化镉(Cds)由于其合适的带隙能2.42eV和重要的光学性质，已成为光敏剂和光电化学电池中研究最广泛的纳米晶半导体之一。CdS因其独特的性能，被广泛应用于光电转换、发光二极管、种生物标记、等领域。与此同时，该物质在光催化领域仍有不俗的表现。
基于以上的分析与考虑，我们选择了尿素作为前驱物，以煅烧法制备出体相g-C3N4，再经酸处理及二次煅烧，得到二维薄层g-C3N4纳米片，以Cd、S离子溶液为原料，经连续离子层吸附反应法成功的制备出具有分布较为均匀的二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，将尿素煅烧得到体相的g-C3N4，以体相g-C3N4为原料，经过水浴加热条件下酸处理一定时间，经水洗干燥后，再经过二次煅烧得到薄层g-C3N4纳米片。然后经过连续离子层吸附反应法成功的制备出二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，步骤如下：
步骤1、制备二维薄层g-C3N4前驱体：将尿素置于马弗炉中高温煅烧，得到二维薄层g-C3N4前驱体；
步骤2、制备二维薄层g-C3N4纳米片：将步骤1得到的二维薄层g-C3N4前驱体加入到硝酸溶液当中，水浴加热条件下搅拌处理，将所得固体样品洗涤至中性、真空干燥后，进行煅烧，待冷却至室温后，研磨，得到二维薄层g-C3N4纳米片；
步骤3、制备二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂：将步骤2得到的二维薄层g-C3N4纳米片在含有Cd2+的溶液中超声处理，离心，将所得固体加入到含有S2-的溶液中继续超声，得到二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂。
步骤1中，马弗炉煅烧的温度为室温～550℃，升温速率为5℃/min。
步骤2中，所使用的硝酸的pH＝1，所述煅烧的温度为室温～500℃，升温速率为5℃/min。
步骤3中，所使用的二维薄层g-C3N4纳米片与含有Cd2+的溶液、含有S2-的溶液的用量比均为2mg：1mL。
步骤3中，所使用的含有Cd2+的溶液为Cd(NO3)2水溶液，浓度为0.1M，所使用的含有S2-的溶液为Na2S水溶液，浓度为0.1M。
步骤3中，所述的超声时间均为10min。
通过上述方法制备得到的二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂，所述二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂中，所述g-C3N4为二维薄层的纳米片结构，CdS纳米颗粒附着在二维薄层g-C3N4纳米片表面，CdS纳米颗粒尺寸为20～40nm。
二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂用于降解水体污染物中的罗丹明B有机分子的用途。
有益效果：
(1)首次通过超声均匀吸附-洗涤-超声复合过程使得CdS纳米颗粒尺寸均匀的与二维薄层CN纳米片复合。
(2)本发明利用二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂构建二型异质结构，提高催化材料的可见光响应能力、大大的提高了复合材料体系中的界面电子的传输能力从而提高了二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的光催化降解有机分子的能力。
(3)本发明通过简单便捷的煅烧、酸处理以及二次煅烧的手法制备出二维薄层g-C3N4纳米片，并通过简单的连续离子层吸附反应法制备出高效的二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂。
(4)本发明以半导体材料作为催化剂，在可见光条件下，通过与水体污染物分子间的界面效应实现特殊的催化反应，是周围的氧气分子及水分子激发成极具氧化能力的超氧自由基、羟基自由基等具有强氧化性的物质，从而达到降解环境中有害有机物的目的，且操作简单，是一种绿色环保高效的水体污染物降解的有效技术。
附图说明
图1为本发明所述二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的XRD图。
图2为本发明所述二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的UV-vis图，其中，CN NSs、CN均为二维薄层g-C3N4纳米片。
图3为本发明所述二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的TEM图，其中(a)为二维薄层g-C3N4前驱体的TEM图片；(b)为二维薄层g-C3N4纳米片的TEM图，(c)为二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的TEM图；(c1-c4)为二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂表面C，N，Cd以及S元素的面分布图；(c5)为二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的HRTEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
图1为所制备的样品的XRD图，从中可以看出，随着循环次数的增加，CdS的峰位逐渐增强，且属于纯相g-C3N4的峰位逐渐变弱。图2为所制备样品的UV-vis图谱，从中可以看出，纯相g-C3N4的特征吸收边出现在440nm左右，而负载CdS后在550-600nm之间又出现了新的吸收边，这与CdS相对应的吸收边相对应，可辅助证明CdS与g-C3N4成功复合，且随着CdS负载循环步骤的增加，其吸收边强度增强。图3为所制备样品的TEM图，其中，(a)为二维薄层g-C3N4前驱体的TEM图片；(b)为二维薄层g-C3N4纳米片的TEM图，对比(a)可以看出有明显的剥离现象；(c)为二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的TEM图，从中可以看出CdS纳米颗粒均匀的附着在二维薄层g-C3N4纳米片表面。其晶粒尺寸为20-40nm；(c1-c4)为二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂表面C，N，Cd以及S元素的面分布图；(c5)为二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的HRTEM图。
本发明中所制备的光催化剂的光催化活性评价：在DW-01型光化学反应仪(购自扬州大学城科技有限公司)中进行，用300W Xe灯经滤光片模拟可见光照射，将100ml 7mg/LRhB模拟废水加入反应器中并测定其初始值，然后加入所制得的光催化剂，磁力搅拌并开启曝气装置通入空气保持催化剂处于悬浮或飘浮状态，光照过程中间隔5min取样分析，离心分离后取上层清液，在λmax＝357nm处用分光光度计测量吸光度，并通过公式：Dr＝[1-Ai/A0]×100％计算出降解率。其中A0为达到吸附平衡时RhB水溶液的吸光度，Ai为定时取样测定RhB水溶液的吸光度。
实施例1：
(1)二维薄层g-C3N4前驱体的制备：
将10g尿素放入氧化铝坩埚，在马弗炉中高温550℃、(升温速率为5℃/min)煅烧处理4h；
(2)二维薄层g-C3N4纳米片的制备：
将二维薄层g-C3N4前驱体加入到pH＝1的硝酸溶液当中，80℃水域加热条件下搅拌8h时间，然后将所得样品进行多次洗涤、60℃真空干燥后，500℃进行二次煅烧2h，待冷却至室温后、研磨即可得到二维薄层g-C3N4纳米片。
(3)二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备：
将100mg(2)中所得样品与浓度为0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液进行超声处理10min，待完全分散后，将样品分离并加入0.1M的50ml Na2S水溶液进行超声处理10min，再次离心干燥即可得到二维薄层的1-CdS/g-C3N4复合光催化剂。
(4)取(3)中二维1-Au/g-C3N4复合光催化剂0.03g加入到光化学反应仪中，在可见光下进行光催化降解试验，测得该光催化剂对RhB水溶液的降解率在30min内达到49.15％；
实施例2：
(1)二维薄层g-C3N4前驱体的制备：
将10g尿素放入氧化铝坩埚，在马弗炉中高温550℃、(升温速率为5℃/min)煅烧处理4h；
(2)二维薄层g-C3N4纳米片的制备：
将二维薄层g-C3N4前驱体加入到pH＝1的硝酸溶液当中，80℃水域加热条件下搅拌8h时间，然后将所得样品进行多次洗涤、60℃真空干燥后，500℃进行二次煅烧2h，待冷却至室温后、研磨即可得到二维薄层g-C3N4纳米片。
(3)二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备：
将100mg(2)中所得样品与浓度为0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液进行超声处理10min，待完全分散后，将固体样品分离、洗涤后加入到0.1M的50ml Na2S水溶液进行超声处理10min，离心、洗涤；再将所得固体样品依次加入到0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液、0.1M的50ml Na2S水溶液中，分别重复上述超声操作。经过上述两次循环后，干燥即可得到二维薄层的2-CdS/g-C3N4复合光催化剂。
(4)取(3)中二维2-CdS/g-C3N4复合光催化剂0.03g加入到光化学反应仪中，在可见光下进行光催化降解试验，测得该光催化剂对RhB水溶液的降解率在30min内达到85.17％；
实施例3：
(1)二维薄层g-C3N4前驱体的制备：
将10g尿素放入氧化铝坩埚，在马弗炉中高温550℃、(升温速率为5℃/min)煅烧处理4h；
(2)二维薄层g-C3N4纳米片的制备：
将二维薄层g-C3N4前驱体加入到pH＝1的硝酸溶液当中，80℃水域加热条件下搅拌8h时间，然后将所得样品进行多次洗涤、60℃真空干燥后，500℃进行二次煅烧2h，待冷却至室温后、研磨即可得到二维薄层g-C3N4纳米片。
(3)二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备：
将100mg(2)中所得样品与浓度为0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液进行超声处理10min，待完全分散后，将样品分离并加入0.1M的50ml Na2S水溶液进行超声处理10min，离心、洗涤；再将所得固体样品依次加入到0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液、0.1M的50ml Na2S水溶液中，分别重复上述超声操作；再将所得固体样品依次加入到0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液、0.1M的50ml Na2S水溶液中，分别重复上述超声操作。经过上述三次循环后，干燥即可得到二维薄层的3-CdS/g-C3N4复合光催化剂。
(4)取(3)中二维3-CdS/g-C3N4复合光催化剂0.03g加入到光化学反应仪中，在可见光下进行光催化降解试验，测得该光催化剂对RhB水溶液的降解率在30min内达到91.59％；
实施例4：
(1)二维薄层g-C3N4前驱体的制备：
将10g尿素放入氧化铝坩埚，在马弗炉中高温550℃、(升温速率为5℃/min)煅烧处理4h；
(2)二维薄层g-C3N4纳米片的制备：
将二维薄层g-C3N4前驱体加入到pH＝1的硝酸溶液当中，80℃水域加热条件下搅拌8h时间，然后将所得样品进行多次洗涤、60℃真空干燥后，500℃进行二次煅烧2h，待冷却至室温后、研磨即可得到二维薄层g-C3N4纳米片。
(3)二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备：
将100mg(2)中所得样品与浓度为0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液进行超声处理10min，待完全分散后，将样品分离并加入0.1M的50ml Na2S水溶液进行超声处理10min，离心、洗涤，再将所得固体样品依次加入到0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液、0.1M的50ml Na2S水溶液中，分别重复上述超声操作；再将所得固体样品依次加入到0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液、0.1M的50ml Na2S水溶液中，分别重复上述超声操作；再将所得固体样品依次加入到0.1M的50ml Cd(NO3)2水溶液、0.1M的50ml Na2S水溶液中，分别重复上述超声操作。经过上述四次循环后，干燥即可得到二维薄层的4-CdS/g-C3N4复合光催化剂。
(4)取(3)中二维薄层的4-CdS/g-C3N4复合光催化剂0.03g加入到光化学反应仪中，在可见光下进行光催化降解试验，测得该光催化剂对RhB水溶液的降解率在30min内达到76.61％。
Claims (8)
1.一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤1、制备二维薄层g-C3N4前驱体：将尿素置于马弗炉中高温煅烧，得到二维薄层g-C3N4前驱体；
步骤2、制备二维薄层g-C3N4纳米片：将步骤1得到的二维薄层g-C3N4前驱体加入到硝酸溶液当中，水浴加热条件下搅拌处理，将所得固体样品洗涤至中性、真空干燥后，进行煅烧，待冷却至室温后，研磨，得到二维薄层g-C3N4纳米片；
步骤3、制备二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂：将步骤2得到的二维薄层g-C3N4纳米片在含有Cd2+的溶液中超声处理，离心，将所得固体加入到含有S2-的溶液中继续超声，得到二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中，马弗炉煅烧的温度为室温～550℃，升温速率为5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所使用的硝酸的pH＝1，所述煅烧的温度为室温～500℃，升温速率为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所使用的二维薄层g-C3N4纳米片与含有Cd2+的溶液、含有S2-的溶液的用量比均为2mg：1mL。
5.根据权利要求1所述的一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所使用的含有Cd2+的溶液为Cd(NO3)2水溶液，浓度为0.1M，所使用的含有S2-的溶液为Na2S水溶液，浓度为0.1M。
6.根据权利要求1所述的一种二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的超声时间均为10min。
7.权利要求1～6任意一项所述的二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂的制备方法制备得到的二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂，其特征在于，所述二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂中，所述g-C3N4为二维薄层的纳米片结构，CdS纳米颗粒附着在二维薄层g-C3N4纳米片表面，CdS纳米颗粒尺寸为20～40nm。
8.权利要求7所述的二维薄层CdS/g-C3N4复合光催化剂用于降解水体污染物中的罗丹明B有机分子的用途。
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