CN109384204A - 一种氮化碳粉末的制备方法、氮化碳量子点及其制备方法 - Google Patents

一种氮化碳粉末的制备方法、氮化碳量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氮化碳量子点的制备方法，所述氮化碳量子点为氮化碳量子点，其制备方法包括以下步骤：提供氰胺化合物、苯基修饰剂，加入第一溶剂混合后，在50‑90℃条件下搅拌处理，恒温反应，得到乳状液体；将所述乳状液体进行第一离心分离，得到前驱体粉末；将所述前驱体粉末置于反应容器中，在通入惰性气流的条件下，加热升温至350‑600℃，恒温处理1‑3小时，得到氮化碳粉末；在所述氮化碳粉末中加入第二溶剂，超声剥离后，进行第二离心分离，将得到的上清液干燥，得到氮化碳量子点。

Description

一种氮化碳粉末的制备方法、氮化碳量子点及其制备方法
技术领域
本发明属于量子点合成技术领域，尤其涉及一种氮化碳粉末的制备方法、一种氮化碳量子点及其制备方法。
背景技术
量子点材料由于其独特的光学性能，在光电显示、医疗监测、生物传感器等领域有广泛的应用，并成为研究热点。但是，一方面，传统的量子点材料中含有Cd、Te等重金属元素，不仅成本高昂，还具有较强的生物毒性；另一方面，传统的量子点材料在制备过程中需要严格控制体系的水分及氧气含量，这给量子点材料的合成设备及工艺提出了严苛的要求。传统量子点材料上述两个方面的不足，限制了量子点材料的应用及发展。
近年来，各种环境友好、造价低廉的新型量子点材料被陆续开发出来。氮化碳量子点以其荧光性能稳定、反应活性低、水溶性良好、生物毒性微弱等特点，被认为是潜在的新型光电材料。尽管如此，氮化碳量子点在光电材料领域的应用仍旧存在巨大的挑战。其中，量子产率偏低是氮化碳量子点面临的最严峻的挑战，这极大地限制了该材料在光电显示领域、照明领域、生物医疗领域的应用。因此，如何提高材料量子产率，是氮化碳量子点材料的研究热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化碳粉末制备方法、一种氮化碳量子点及其制备方法，旨在解决现有氮化碳量子点材料量子产率低的问题。
本发明是这样实现的，一种氮化碳粉末制备方法，其制备方法包括以下步骤：
提供氰胺化合物、苯基修饰剂，将所述氰胺化合物和所述苯基修饰剂加入第一溶剂混合后，得到乳状液体；将所述乳状液体进行离心，得到前驱体粉末；
将所述前驱体粉末进行煅烧，制备得到所述氮化碳粉末。
一种氮化碳量子点的制备方法，提供一种由上述方法制备得到的氮化碳粉末，将所述氮化碳粉末加入第二溶剂中，对所述所述氮化碳粉末超声剥离后离心，取上清液，去除上清液中的溶剂，得到氮化碳量子点。
以及，一种由上述方法制备获得的氮化碳量子点。
本发明的氮化碳粉末制备方法，先以氰胺化合物、苯基修饰剂作为原料制备前驱体粉末，然后经过高温煅烧，煅烧过程中，所述苯基修饰剂的-NH2、所述氰胺化合物的-NH，通过分子间反应、分子中的热缩聚反应，脱除NH3小分子，形成庞大的氮化碳骨架。同时，所述苯基修饰剂中的苯基以化学键的方式与氮化碳骨架相连，进而达到苯基修饰的效果。
本发明提供的氮化碳量子点的制备方法，通过对所述氮化碳粉末制备方法制备得到的氮化碳粉末进行超声剥离，可以制备得到氮化碳量子点。制备得到的氮化碳量子点为苯基修饰的量子点。通过苯基修饰，引入了中间态能级，能有效避免电子-空穴的非辐射复合，有效提高量子效率，拓展了应用领域；且由此得到的氮化碳量子点，具有尺寸均一、光学性质稳定、水溶性好的优点。
采用本发明方法制备氮化碳量子点，可实现灵活调控，即可以通过制备过程中调节原料配比、煅烧温度、超声剥离时间，实现对氮化碳量子点的组成(包括氮含量、苯基掺杂比例)、结构及光学性能的合理调控。
本发明提供的氮化碳量子点的制备方法，简单易行，条件相对温和易控，易于实现放大生产。
本发明方法制备的氮化碳量子点材料不含Cd、Te、Se等元素，与传统量子点材料相比，原料成本更低、环境危害更小。
附图说明
图1是本发明实施例2提供的氮化碳量子点的制备流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种氮化碳粉末的制备方法，所述氮化碳量子点为氮化碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
S01.提供氰胺化合物、苯基修饰剂，将所述氰胺化合物和所述苯基修饰剂加入第一溶剂混合后，在50-90℃条件下混合得到乳状液体；将所述乳状液体进行离心，得到前驱体粉末；
S02.在惰性气流条件下，将所述前驱体粉末在350-600℃条件下煅烧1-3小时，得到氮化碳粉末。
进一步的，本发明实施例提供了一种氮化碳量子点的制备方法，采用包括所述步骤S01、S02的氮化碳粉末的制备方法制备得到氮化碳粉末后，还包括步骤：
S03.将所述氮化碳粉末加入第二溶剂，对所述氮化碳粉末超声剥离后离心，取上清液干燥或离心，得到氮化碳量子点。
具体的，上述步骤S01中，本发明实施例中，采用一种原料同时作为制备苯基修饰氮化碳前驱体的碳源和氮源，减少原料的投放种类，以便能够通过后续反应得到收率高、纯度高的氮化碳量子点。此外，采用一种原料同时作为制备苯基修饰氮化碳前驱体的碳源和氮源，可以简化制备条件和流程，降低原料成本。本发明实施例同时作为制备苯基修饰氮化碳前驱体的碳源和氮源的原料中需同时含有氰基和氨基，其中，氰基、氨基在煅烧初期，受热发生聚合，得到C-N键相连的二聚、三聚产物。同时，二聚、三聚产物中的氨基在受热过程中，进一步发生缩聚反应，脱除小分子NH3，最终得到的氮化碳粉末。具体的，选择氰胺化合物作为本发明苯基修饰氮化碳前驱体的碳源和氮源化合物。优选的，所述氰胺化合物为三聚氰胺、氰胺、双氰胺中的至少一种，但不限于此。
本发明实施例中，所述苯基修饰剂提供苯基。所述苯基在煅烧过程中可以以化学键的方式与氮化碳骨架相连，进而达到修饰效果。优选的，所述苯基修饰剂为含苯环的氰胺类化合物。所述氰胺类化合物中的胺基能够与作为碳氮源的氰胺化合物发生热聚合，进而引入修饰基团苯基。进一步优选的，所述苯基修饰剂为苯并胍胺、2-氨基-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪、苯代二聚氰胺中的至少一种。采用优选的苯基修饰剂制备得到的氮化碳量子点，能更有效避免电子-空穴的非辐射复合，有效提高量子效率，拓展了应用领域。
为了更好地调控材料发光波长，提高光学性能，所述将所述乳状液体进行离心，得到前驱体粉末的步骤中，本发明实施例还包括添加辅助C/N源(辅助碳源、氮源)得到所述乳状液。具体的，所述辅助C/N源为嘧啶三酮衍生物。优选的，所述辅助C/N源为巴比妥酸、苯巴比妥、异戊巴比妥中的至少一种。优选的辅助C/N源能够有效调控材料发光波长，提高光学性能，且不会引入其他元素或物质，可以避免由于引入其他杂质对氮化碳量子点造成的影响。
进一步优选的，按所述氰胺化合物、所述苯基修饰剂和所述辅助C/N源的质量比为1:0.8～5:0～5制备得到所述乳状液。若所述氰胺化合物的含量过低，得到的材料缺陷较多；若所述氰胺化合物的含量过高，则产物中苯基掺杂的比例过低，光学性能不好。若所述苯基修饰剂的含量过高，则苯基掺杂的比例过高，最终得到的氮化碳量子点在水中的分散性能不佳；若所述苯基修饰剂的含量过低，则掺杂效果不明显。若所述辅助C/N源的含量过高，则体系中碳含量较高，材料缺陷多，同时，发光波长发生红移，影响光学性能。
优选的，其中，第一溶剂为去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种，但不限于此。由于所述第一溶剂是所述氰胺化合物和所述苯基修饰剂的不良溶剂，因此，所述氰胺化合物和所述苯基修饰剂在所述第一溶剂中存在溶解-析出平衡；同时，又由于所述氰胺化合物与所述苯基修饰剂具有相似的分子结构，两者在析出时，倾向于混合成核而不是独立成核，最终，两者在溶解-析出平衡中，可实现分子级别的均匀掺杂。进一步优选的，按所述氰胺化合物、所述苯基修饰剂、所述辅助C/N源和所述第一溶剂的质量比为1:0.8～5:0～5:10～50制备得到所述乳状液，合适的第一溶剂的用量，能够提升氰胺化合物、苯基修饰剂、辅助C/N源，特别是氰胺化合物和苯基修饰剂的溶解性能，有利于后续反应的进行。
将得到的混合物溶液加热到50-90℃，一方面，将混合物溶液中没有溶解的物质充分溶解，特别是难溶的氰胺化合物(如三聚氰胺)和苯基修饰剂(如苯并胍胺)，为高效反应做准备；另一方面，为反应提供合适的温度，促进前驱体粉末的生成。具体的，若反应温度过高，则氰胺化合物(如三聚氰胺、双氰胺、氰胺等)容易分解产生氮气，从而降低材料中的氮含量；若反应温度过低，会降低氰胺与辅助C/N源的反应速率。
本发明实施例将所述氰胺化合物、苯基修饰剂、辅助C/N源混合的方式没有严格限制，为了提高溶解性，混合优选采用搅拌方式实现。本发明实施例制备前驱体粉末的步骤中，优选的，所述搅拌处理的搅拌速率为800-1200rpm，恒温反应，得到含有前驱体粉末的乳状液体。若恒温搅拌速率过低，搅拌状态不佳，反应不均匀；若恒温搅拌速率过高，原料易粘在容器内壁，无法有效反应，导致材料掺杂不均匀。所述恒温反应的时间优选为8-12小时，若反应时间过短，掺杂效果不好(苯基未掺杂进去)；若反应时间过长，合成效率低。
将得到的乳状液体进行第一离心分离，收集沉淀物。优选的，所述第一离心分离的条件为：4500-5500rpm条件下离心25-35min。将沉淀物反复清洗，重复离心，优选的，采用去离子水反复清洗，离心3遍。最后，将收集得到的沉淀物进行干燥处理，优选在60℃的真空箱中进行干燥，得到前驱体粉末。
上述步骤S02中，将所述前驱体粉末置于反应容器中，所述反应容器可以为管式炉，但不限于此。本发明实施例中，将所述前驱体粉末在350-600℃下进行高温煅烧，分解前驱体，除去前驱体中过多的N、H。优选的，350-600℃下进行恒温煅烧处理，从而使得煅烧后的氮化碳粉末中氮含量在合适的范围内，减少表面缺陷，并赋予得到的氮化碳量子点较好的光学性能。若煅烧温度过高，大量氮原子脱离，材料中氮含量低，材料缺陷多；若煅烧温度低，材料热分解不完全，难以有效去除多余的N、H。优选的，在在350-600℃下进行煅烧处理前，包括按加热升温的升温速率为1-3℃/min加热升温至350-600℃的步骤。由于反应容器存在较大的温冲，若升温速率过快，实际煅烧温度偏高；若升温速率过慢，则合成效率低。
为了避免发生高温杂副反应，本发明步骤S02的反应必须在惰性气流中进行。这是由于在升温和煅烧的过程中会产生氨气、氮气等，因此，为了避免发生危险，不能在密闭的惰性气氛中加热，而在性气流条件进行加热。其中，所述惰性气流包括氩气气流、氮气气流，但不限于此。优选的，所述惰性气流的流量为80-120ml/min。若通入的惰性气流过小，反应容器内气压与环境气压接近，环境中的空气可能会进入反应容器，引起其他杂副反应；若通入的惰性气流过大，经高温煅烧后的产物易被气流带出反应容器，导致产量下降。所述惰性气流的流量具体优选为100ml/min。
上述步骤S03中，在所述氮化碳粉末中加入第二溶剂形成分散体系，所述第二溶剂作为分散介质，优选为极性溶剂，所述极性溶剂能够提高氮化碳量子点分散效果。具体优选为去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种，但不限于此。优选的，所述第二溶剂的用量满足：所述氮化碳粉末与所述第二溶剂的质量比为1：200～1000。若所述第二溶剂过多，产物的浓度较低，收集效率不高；若所述第二溶剂过少，产物的产量较低。
由于步骤S02得到的氮化碳粉末中含有大量的大颗粒，而大颗粒产物的存在会导致产品的发光纯度下降，发光峰变宽，影响器件的显示性能。有鉴于此，本发明实施例通过超声处理将分散在第二溶剂中的苯基修饰氮化碳进行逐步剥离，形成粒径＜10nm的量子点。所述超声剥离的时间优选为2-6小时若超声时间过短，则产物剥离不完全，产率低，且产物粒径较大，影响发光性能；若超声时间过长，生产效率低，不适合生产。
进一步的，包括对得到的胶体溶液进行纯化分离，优选的，所述第二离心分离的条件为：4500-5500rpm条件下离心25-35min，去除不能满足氮化碳量子点要求的大颗粒产物。具体优选的，所述第二离心分离的条件为：5000rpm条件下离心30min。将上层液干燥或离心后得到氮化碳量子点。
本发明实施例提供的氮化碳量子点的制备方法，先以氰胺化合物、苯基修饰剂作为原料制备前驱体粉末，然后经过高温煅烧、超声剥离后，制备得到氮化碳量子点。
首先，采用该方法制备得到的氮化碳量子点，通过苯基修饰，氮化碳量子点的周期性势场受到干扰，并形成附加的束缚状态，在禁带中引入了中间态能级，能有效避免电子-空穴的非辐射复合，有效提高量子效率，拓展了应用领域；且由此得到的氮化碳量子点，具有尺寸均一、光学性质稳定、水溶性好的优点。
其次，采用本发明实施例方法制备氮化碳量子点，可实现灵活调控，即可以通过制备过程中调节原料配比、煅烧温度、超声剥离时间，实现对氮化碳量子点的组成(包括氮含量、苯基掺杂比例)、结构及光学性能的合理调控。
再次，本发明提供的氮化碳量子点的制备方法，简单易行，条件相对温和易控，易于实现放大生产。
此外，本发明实施例方法制备的氮化碳量子点材料不含Cd、Te、Se等元素，与传统量子点材料相比，原料成本更低、环境危害更小。
以及，本发明实施例还提供了一种氮化碳量子点，所述氮化碳量子点为氮化碳量子点，且所述氮化碳量子点由上述方法制备获得。
氮化碳量子点作为半导体，电子在严格周期性势场中运动。本发明实施例提供的氮化碳量子点，通过苯基修饰，氮化碳量子点的周期性势场受到干扰，并形成附加的束缚状态，在禁带中引入了中间态能级，能有效避免电子-空穴的非辐射复合，有效提高量子效率，拓展了应用领域；且由此得到的氮化碳量子点，具有尺寸均一、光学性质稳定、水溶性好的优点。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种氮化碳量子点的制备方法，所述氮化碳量子点为氮化碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
S11.将2.52g三聚氰胺、3.74g苯并胍胺加入250mL三颈烧瓶中，加入100mL去离子水并加热至60℃，1000rpm恒温搅拌12h，冷却并得到乳状反应液。将该反应液5000rpm离心10min，得到白色物质，反复用去离子水清洗、离心2遍后，将白色物质转移到60℃真空干燥箱，并得到前躯体粉末。
S12.将上述前躯体粉末置于管式马弗炉中，在氮气流条件下，升温至450℃并恒温2h，氮气流量为100mL/min，冷却后得到淡黄色的氮化碳粉末材料。其中，马弗炉的升温速率为2℃/min。
S13.称取100mg上述氮化碳粉末材料，并将其分散于50mL去离子水中。接着，对混合液进行5h超声处理，并得到氮化碳量子点胶体。进一步地，将得到的胶体转移至离心管，并5000rpm离心30min，除去未剥离的大尺寸颗粒。最后，将纯化后的量子点胶体转移至真空干燥箱，并得到干燥的得到氮化碳量子点。
本发明实施例1制备得到的氮化碳量子点的量子效率为45％。
实施例2
一种氮化碳量子点的制备方法，所述氮化碳量子点为氮化碳量子点，其制备方法包括以下步骤，其流程示意图如图1所示：
S21.将2.52g三聚氰胺、3.74g苯并胍胺、1.26g巴比妥酸加入250mL三颈烧瓶中，加入100mL去离子水并加热至60℃，1000rpm恒温搅拌12h，冷却并得到乳状反应液。将该反应液5000rpm离心10min，得到白色物质，反复用去离子水清洗、离心2遍后，将白色物质转移到60℃真空干燥箱，并得到前躯体粉末。
S22.将上述前躯体粉末置于管式马弗炉中，在氮气流条件下，升温至450℃并恒温2h，氮气流量为100mL/min，冷却后得到淡黄色的氮化碳粉末材料。其中，马弗炉的升温速率为2℃/min。
S23.称取100mg上述淡黄色粉末，并将其分散于50mL去离子水中。接着，对混合液进行5h超声处理，并得到氮化碳量子点胶体。进一步地，将得到的胶体转移至离心管，并5000rpm离心30min，除去未剥离的大尺寸颗粒。最后，将纯化后的量子点胶体转移至真空干燥箱，并得到干燥的氮化碳量子点材料。
本发明实施例2制备得到的氮化碳量子点的量子效率为47％。
实施例3
一种氮化碳量子点的制备方法，所述氮化碳量子点为氮化碳量子点，其制备方法包括以下步骤：
S31.将2.52g三聚氰胺、3.74g苯并胍胺加入250mL三颈烧瓶中，加入100mL去离子水并加热至60℃，1000rpm恒温搅拌12h，冷却并得到乳状反应液。将该反应液5000rpm离心10min，得到白色物质，反复用去离子水清洗、离心2遍后，将白色物质转移到60℃真空干燥箱，并得到前躯体粉末。
S32.将上述前躯体粉末置于管式马弗炉中，在氮气流条件下，升温至450℃并恒温2h，氮气流量为100mL/min，冷却后得到淡黄色的氮化碳粉末材料。其中，马弗炉的升温速率为2℃/min。
S33.称取100mg上述淡黄色粉末，并将其分散于50mL去乙醇中。接着，对混合液进行5h超声处理，并得到氮化碳量子点胶体。进一步地，将得到的胶体转移至离心管，并5000rpm离心30min，除去未剥离的大尺寸颗粒。最后，将纯化后的量子点胶体转移至真空干燥箱，并得到干燥的氮化碳量子点材料。
本发明实施例3制备得到的氮化碳量子点的量子效率为48.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，方法包括以下步骤：
提供氰胺化合物、苯基修饰剂，将所述氰胺化合物和所述苯基修饰剂加入第一溶剂混合制备得到乳状液体，将所述乳状液体进行离心，得到前驱体粉末；
将所述前驱体粉末进行煅烧，制备得到所述氮化碳粉末。
2.如权利要求1所述的氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，将所述氰胺化合物和所述苯基修饰剂加入所述第一溶剂混合，在50-90℃条件下，制备得到所述乳状液体。
3.如权利要求1所述的氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，将所述前驱体粉末进行煅烧的步骤中，在惰性气氛条件下，煅烧温度为350-600℃条件下，煅烧时间为1-3小时。
4.如权利要求2所述的氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，所述将所述氰胺化合物和所述苯基修饰剂加入第一溶剂混合的步骤中，还包括向所述第一溶剂中加入辅助C/N源的步骤，所述辅助C/N源为嘧啶三酮衍生物。
5.如权利要求4所述的氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，所述氰胺化合物为三聚氰胺、氰胺、双聚氰胺中的至少一种；
和/或所述苯基修饰剂为苯并胍胺、2-氨基-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪、苯代二聚氰胺中的至少一种；
和/或所述辅助C/N源为巴比妥酸、苯巴比妥、异戊巴比妥中的至少一种；
和/或所述第一溶剂为去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种。
6.如权利要求4所述的氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，按所述氰胺化合物、所述苯基修饰剂和所述辅助C/N源的质量比为1:0.8～5:0～5，将所述氰胺化合物、所述苯基修饰剂和所述辅助C/N源加入所述第一溶剂，制备得到所述乳状液体。
7.如权利要求1所述的氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，将所述前驱体粉末进行煅烧的步骤中，在流动的惰性气氛条件下，对所述前驱体粉末进行煅烧，惰性气流的流量为80-120ml/min。
8.如权利要求1所述的氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，在将所述前驱体粉末进煅烧之前还包括：将前驱体粉末置于反应容器中，在流动的惰性气氛条件下，以为1-3℃/min的升温速率升温至350-600℃的步骤，惰性气流的流量为80-120ml/min。
9.如权利要求2-8任一项所述的氮化碳粉末的制备方法，其特征在于，所述氰胺化合物为三聚氰胺、氰胺、双氰胺中的至少一种，所述苯基修饰剂为苯并胍胺，所述辅助C/N源为巴比妥酸，所述第一溶剂为去离子水，按所述氰胺化合物、所述苯基修饰剂、所述辅助C/N源和所述去离子水的质量比为1:0.8～5:0～5:10～50，将所述氰胺化合物、所述苯基修饰剂、所述辅助C/N源加入所述去离子水，制备得到所述乳状液体。
10.一种氮化碳量子点的制备方法，其特征在于，提供一种氮化碳粉末，所述氮化碳粉末由权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到；
将所述氮化碳粉末加入第二溶剂，对所述氮化碳粉末进行超声剥离后离心取上清液，去除所述上清液中的溶剂，得到所述氮化碳量子点。
11.根据权利要求10所述的氮化碳量子点的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为去离子水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种。
12.一种氮化碳量子点，其特征在于，且所述氮化碳量子点由权利要求10-11任一项所述方法制备获得。
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