CN109081368B - 一种bta-氧化锌复合粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，旨在提供一种BTA‑氧化锌复合粉体的制备方法。包括以下步骤：在搅拌下向烧瓶中加入二水醋酸锌、二甘醇和苯骈三氮唑，油浴升温至100℃搅拌1h，使充分溶解；再升温至140～160℃，冷凝回流，搅拌反应4～6h；终止反应后用离心分离机分离，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤；在80℃烘干，即制得BTA‑氧化锌复合粉体1、本发明制备工艺简单，可直接通过氧化锌作为核材料制备包覆氧化硅的核壳材料。可以进一步提高BTA的负载量到30％以上。BTA在涂料中的添加量可以提高到百分之几，相对于现有技术可提高10倍。
Description
技术领域
本发明涉及金属涂层防腐材料制备技术，特别涉及用一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种半导体两性氧化物，应用范围很广，尤其在核壳材料的制备工艺中经常被当做内核材料应用。BTA为苯骈三氮唑，是一种缓蚀剂材料，广泛应用于金属防腐涂料中。
现有技术中通常使用中空氧化硅微球浸渍负载BTA，但浸渍负载的工艺过程比较复杂，且不能BTA在金属防腐涂料中过多地添加(一般用量在千分之三以内)。
本发明提供一种方法将氧化锌与BTA进行复合制备BTA-氧化锌复合粉体，通过后续对BTA-氧化锌复合粉体的包覆，可简化BTA中空微球的负载工艺，拓展BTA材料的应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)在搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01～0.02mol的苯骈三氮唑，油浴升温至100℃搅拌1h，使充分溶解；
(2)将油浴升温至140～160℃，冷凝回流，搅拌反应4～6h；
(3)从油浴中取出三口烧瓶，置入冷水中终止反应；
(4)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次；
(5)将沉淀物在80℃烘箱中烘干，即制得BTA-氧化锌复合粉体。
本发明中，所述步骤(1)中的搅拌速率为200r/min。
本发明中，所述步骤(4)中离心分离机的转速为12000rpm，离心分离时间为10min。
本发明中，所述步骤(4)中离心洗涤时的转速为12000rpm，洗涤时间10min。
本发明中，所述步骤(5)中的烘干温度为80℃。
本发明中，所述苯骈三氮唑为阿拉丁工业公司产品，纯度为99％。所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品，纯度为99％。
与现有制备技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明制备的BTA-氧化锌复合粉体制备工艺简单，可直接通过氧化锌作为核材料制备包覆氧化硅的核壳材料。在后续使用时，只要利用盐酸溶解氧化锌，即可将BTA留在氧化硅壳内(用于在金属防腐涂料中的添加)，避免了中空氧化硅微球浸渍负载BTA的复杂工艺。
2、利用本发明的BTA-氧化锌复合粉体可以进一步提高BTA的负载量，相对于中空氧化硅微球浸渍负载BTA技术不到20％的负载量，应用本发明的BTA-氧化锌复合粉体可以将负载量提高到30％以上。
3、经过包覆后的BTA可以添加更多而不直接与涂料接触，这样不会因为BTA的增加而影响最终涂层的致密结构。在这种包覆下，BTA的添加量可以提高到百分之几(相对于现有技术可提高10倍)。
附图说明
图1为具体实施例1制备获得的BTA-氧化锌复合粉体的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明中，所述试剂均为市购产品。例如，下述实施例中的苯骈三氮唑(BTA)为美国阿拉丁工业公司，纯度99％。二水醋酸锌为美国阿拉丁工业公司，纯度99％。
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
实施例1
1.在200r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇，同时加入0.01mol的苯骈三氮唑(BTA)，油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解；
2.后将油浴升温至160℃，冷凝回流，搅拌反应4h；
3.从油浴中取出烧瓶，置入冷水中终止反应；
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm，10min)，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
从图1中可以看出，BTA与氧化锌复合粉体均匀，为片状，无其它相存在。
实施例2
1.在200r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇，同时加入0.015mol的苯骈三氮唑(BTA)，油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解；
2.后将油浴升温至140℃，冷凝回流，搅拌反应6h；
3.从油浴中取出烧瓶，置入冷水中终止反应；
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm，10min)，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
实施例3
1.在200r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol二水醋酸锌和100ml二甘醇，同时加入0.02mol的苯骈三氮唑(BTA)，油浴升温至100℃搅拌1h使之充分溶解；
2.后将油浴升温至150℃，冷凝回流，搅拌反应5h；
3.从油浴中取出烧瓶，置入冷水中终止反应；
4.将烧瓶中的液体用离心分离机分离(12000rpm，10min)，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤(12000rpm，10min)两次；
5.将沉淀物于80℃烘箱中烘干即制得BTA-氧化锌复合粉体材料。
应用示例：
1、本发明制备获得的BTA-氧化锌复合粉体，其具体应用方法：
取0.5g BTA-氧化锌复合粉体分散于20ml乙醇中，加入9g去离子水和1ml氨水，混合均匀；取0.5ml正硅酸乙酯加入混合物中反应1小时，形成的沉淀用离心机离心分离后加入50ml 5％质量百分比浓度的盐酸水溶液中浸泡8小时后，沉淀用去离子水离心洗涤两次；于80℃烘干即得到负载BTA的二氧化硅微球。
2、经包覆处理的产品在金属防腐涂料中的添加方法：
按涂料质量的3～5％称取负载BTA的二氧化硅微球，在涂料喷涂前分批加入涂料中；用分散机分散1小时，转速1000rpm，即得到加入缓蚀剂负载二氧化硅微球的涂料。
涂料按常规操作方式使用。
Claims (5)
1.一种BTA-氧化锌复合粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在200r/min的搅拌条件下，向三口烧瓶中加入0.02mol 二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01~0.02mol的苯骈三氮唑，油浴升温至100℃搅拌1h，使充分溶解；
（2）将油浴升温至140~160℃，冷凝回流，搅拌反应4~6h；
（3）从油浴中取出三口烧瓶，置入冷水中终止反应；
（4）将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离，得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次；
（5）将沉淀物在80℃烘箱中烘干，即制得BTA-氧化锌复合粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中离心分离机的转速为12000rpm，离心分离时间为10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（4）中离心洗涤时的转速为12000rpm，洗涤时间10min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯骈三氮唑为阿拉丁工业公司产品，纯度为99%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品，纯度为99%。
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