CN109809465B - 一种羟基溴化铜纳米片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种羟基溴化铜纳米片及其制备方法属于IB族羟基溴化物纳米材料的制备领域。首先将二水合硝酸铜固体颗粒和六次甲基四胺颗粒加入去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌10分钟，然后加入溴化钾颗粒继续搅拌10～15分钟；将混合溶液在95～145℃下密封反应2～4小时；待其冷却至室温，将混合溶液离心清洗、烘干、研磨后得到羟基溴化铜纳米片。所述的羟基溴化铜纳米片，是以化学计量数为2:3:1的比例构成的化合物α‑Cu2(OH)3Br，具有层状纳米片结构。本发明的方法操作简单易行、重复性好、成本低廉、反应物毒性小；制备出样品具有产量高、纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于IB族羟基溴化物纳米材料的制备领域，特别涉及一种简单、新颖、高效的制备羟基溴化铜纳米片的方法。
背景技术
近年来纳米材料得到了越来越多的关注与应用。如：在光学材料、电子材料、磁性材料、高致密度材料的烧结、催化、传感、陶瓷增韧等方面都已得到了广泛的应用。因此，探索纳米片状结构材料新的制备方法，对于纳米领域的探索具有重要的研究意义。
随着科研技术的不断进步与发展，金属的羟基卤化物(M2(OH)3X)在磁学的研究领域备受关注，此类化合物合成方法一般采用水热合成法，该方法具有制备方法简单、重复性好等特点。其中M＝Cu,Co,Ni,Fe,Mn,和X＝Cl,Br,或I。致使羟基卤化铜(Cu2(OH)3X，X＝Cl、Br、I)的研究领域也日益增加。其中金属、羟基、卤族元素以2:3:1的化学计量数之比构成化合物M2(OH)3X。同族元素氟、氯、溴、碘的化学性质具有相似性，均能形成化合物羟基卤化铜。据相关报道介绍，羟基氟化铜以铜、羟基、氟分别为1:1:1化学计量数的完美比例构成化合物Cu(OH)F，属于单斜晶系，其纳米片边长200～400nm，厚度约为20～30nm，形状均一且呈薄片状。同时，羟基氯化铜也存在1:1:1的化学计量数比例构成化合物Cu(OH)Cl。羟基溴化铜、羟基氯化铜(碱式溴化铜)、羟基碘化铜大多数以化学计量数为2:3:1比例分别构成Cu2(OH)3Cl、Cu2(OH)3Br、Cu2(OH)3I。同时，有关合成的羟基氯化铜报道，其具有平整光滑、形状均一及薄片状的特点，Cu2(OH)3Cl的边长约为200～400nm,厚度约为20～30nm。不同的晶胞参数分别对应α(botallackite)、β(atacamite)、γ(clinoatacamite)三种相，其中α-Cu2(OH)3Cl、α-Cu2(OH)3Br、α-Cu2(OH)3I均具有磁阻挫现象，其在磁学的研究应用领域中，吸引许多研究人员对此类化合物科研兴趣。关于羟基溴化铜制备、形貌特点和相关的应用鲜有报道。文献报道，H.R.Oswa等人介绍过羟基溴化铜的晶型结构。X.G.Zheng等人研究了Cu2(OH)3Br在波特拉克石中的磁跃迁-结构。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种制备Cu2(OH)3Br(羟基溴化铜)纳米片的新方法，克服以往在制备过程中的产生其他副产物、化学性质不稳定及合成反应物复杂等诸多的限制；同时还提供一种利用该方法制备的Cu2(OH)3Br(羟基溴化铜)薄纳米片。
具体技术方案如下：
一种羟基溴化铜纳米片的制备方法，以二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料，首先将二水合硝酸铜固体颗粒和六次甲基四胺颗粒加入去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌10分钟，然后加入溴化钾颗粒继续搅拌10～15分钟，得到混合溶液；其中二水合硝酸铜、六次甲基四胺、溴化钾、去离子水的质量比为3.62:1.47～1.89:7.70:150；将混合溶液在95～145℃下密封反应2～4小时；待其冷却至室温，将混合溶液离心清洗、烘干、研磨后得到羟基溴化铜纳米片。
制备尺寸均一、晶型完整的羟基溴化铜纳米片的最佳反应温度为95～115℃；反应时间优选2小时。
二水合硝酸铜、六次甲基四胺、溴化钾、去离子水的质量比优选3.62:1.68:7.70:150。
所述的清洗，优选用去离子水清洗3～5次。
所述的烘干，优选在65℃下干燥2小时。
一种羟基溴化铜纳米片，是以化学计量数为2:3:1的比例构成的化合物α-Cu2(OH)3Br，是单斜系晶体，空间群为P21/m；具有层状纳米片结构，纳米片边长为200～500nm，厚度为40～60nm。
有益效果：
本发明首次合成出羟基溴化铜(α-Cu2(OH)3Br)薄纳米片结构；纳米片边长200～500nm，厚度40～60nm，纳米片形貌规则、尺寸均一、光面平整。水热合成法克服以往诸多限制，操作简单易行、重复性好、成本低廉、反应物毒性小；制备出的Cu2(OH)3Br纳米片的产量高、纯度高，为进一步研究羟基卤化物的应用奠定基础。
附图说明
图1是实施例1制得的Cu2(OH)3Br晶体的SEM图。
图2是实施例1制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的放大倍数变小的SEM图。
图3是实施例1制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的EDX图。
图4是实施例1制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的XRD谱图。
图5是实施例2制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图6是实施例3制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图7是实施例4制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图8是实施例5制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图9是实施例6制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图10是实施例7制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图11是实施例8制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图12是实施例9制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM谱图。
图13是实施例10制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图14是实施例10制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的XRD图。
图15是实施例11制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
图16是实施例12制得的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图。
具体实施方式
实施例1
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为95℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
本实施例是最佳实施例。
图1给出了上述条件制备的Cu2(OH)3Br纳米晶体的SEM图，可以看出这种纳米片表面光滑平整；同时也可以看出Cu2(OH)3Br纳米片边长约为200～500nm，厚度约为40～60nm。图2给出上述条件下制备的Cu2(OH)3Br纳米片的TEM图；图3给出上述条件下制备的Cu2(OH)3Br纳米片的EDX图，可以得出纳米片只由Cu、O、H、Br四种元素组成(其中H元素为无法测试的元素)。图4给出上述条件下制备的Cu2(OH)3Br纳米片的XRD谱图，证明合成的羟基溴化铜样品结晶性好，产物纯度高。
实施例2
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.147g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为95℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图5给出所制备的Cu2(OH)3Br晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品呈薄片状且具有形状均一的特点。
实施例3
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.189g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为95℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图6给出所制备的Cu2(OH)3Br晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品呈薄片状且具有形状均一的特点。
实施例4
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为105℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图7给出所制备的Cu2(OH)3Br晶体的扫描电镜，可以看出所制备的样品呈薄片状且具有形状均一的特点。
实施例5
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为115℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图8给出所制备的Cu2(OH)3Br样品的扫描电镜图片，可以看出晶体仍呈薄片状且具有形状较规则的特点,有极少部分样品出现形貌缺陷。
实施例6
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为125℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图9给出所制备的Cu2(OH)3Br样品的扫描电镜图片，可以看出晶体仍呈片状仍可以看出薄片具有形状均一的特点，有少部分样品厚度增加。
实施例7
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为145℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图10给出所制备的Cu2(OH)3Br样品的扫描电镜图片，可以看出晶体仍呈片状且具有形状较规则的特点，有极少部分样品形貌缺陷。
实施例8
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为95℃下密封反应4h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图11给出所制备的Cu2(OH)3Br样品的扫描电镜图片，加热4h后，仍能看出样品呈薄片状，形状均一的特点。只是整体出现稍微团聚的现象。
以下实施例9～12是反例，为不恰当的反应条件,用以与正例的结果进行对比。
实施例9
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为165℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图12给出所制备的Cu2(OH)3Br样品的扫描电镜图片，可以看出晶体仍呈片状且具有形状较规则的特点，有部分样品出现形貌缺陷同时样品不具有薄片特点。
实施例10
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为180℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图13给出所制备的Cu2(OH)3Br样品的扫描电镜图片，可以看出晶体形状和大小不均一，大部分样品出现形貌缺陷。图14给出上述条件下制备的Cu2(OH)3Br纳米片的XRD谱图，从峰形看出样品的结晶度不佳及出现一些新峰位。
实施例11
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为65℃下密封反应2h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图15给出所制备的Cu2(OH)3Br样品的扫描电镜图片，可以看出少部分晶体呈片状的特点，但大部分样品厚度不均匀，整体形貌不佳。
通过例9～例11的结果可以看出当反应温度过高或过低时，会导致产物大小厚度不均一、形貌缺陷等缺点。
实施例12
以高纯二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料。首先取0.168g的六次甲基四胺(HMT)和0.362g二水合硝酸铜Cu(NO3)2放入干净的烧杯中，加入15mL去离子水并在磁力搅拌器中搅拌15min，搅拌完成后加入0.77g溴化钾(KBr)继续搅拌10min，使药品充分反应，得到混合溶液；将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢高压反应釜中密封，反应温度为95℃下密封反应8h；反应结束后，待其冷却至室温，用去离子水将混合溶液离心清洗数次，将沉淀倒入干净的瓷盅，在65℃的温度中烘干后进行研磨、收集，得到浅绿色粉末状的羟基溴化铜样品。
图16给出所制备的Cu2(OH)3Br样品的扫描电镜图片，晶体仍具有片状结构，但样品较厚，样品分散性不好，导致整体形貌不佳。
通过例12可以看出当反应时间过长，会导致样品较厚、分散性不好、形貌不佳等缺点。
Claims (5)
1.一种羟基溴化铜纳米片的制备方法，以二水合硝酸铜固体颗粒、六次甲基四胺颗粒、溴化钾颗粒为原料，首先将二水合硝酸铜固体颗粒和六次甲基四胺颗粒加入去离子水中，在磁力搅拌器中搅拌10分钟，然后加入溴化钾颗粒继续搅拌10～15分钟，得到混合溶液；其中二水合硝酸铜、六次甲基四胺、溴化钾、去离子水的质量比为3.62:1.47～1.89:7.70:150；将混合溶液在95～145℃下密封反应2～4小时；待其冷却至室温，将混合溶液离心清洗、烘干、研磨后得到羟基溴化铜纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种羟基溴化铜纳米片的制备方法，其特征在于，反应温度为95～115℃；反应时间为2小时。
3.根据权利要求1所述的一种羟基溴化铜纳米片的制备方法，其特征在于，二水合硝酸铜、六次甲基四胺、溴化钾、去离子水的质量比为3.62:1.68:7.70:150。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种羟基溴化铜纳米片的制备方法，其特征在于，所述的清洗，是用去离子水清洗3～5次；所述的烘干，是在65℃下干燥2小时。
5.一种由权利要求1的方法制备的羟基溴化铜纳米片，是以化学计量数为2:3:1的比例构成的化合物α-Cu2(OH)3Br，是单斜系晶体，空间群为P21/m；具有层状纳米片结构，纳米片边长为200～500nm，厚度为40～60nm。
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