CN108609599A - 氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料的制备方法。按配比配制镍盐和钴盐的混合溶液，加入磷酸或磷酸盐，氨水调节溶液pH，经共沉淀反应得到镍钴磷酸盐前驱体悬浊液，进行水热合成得到棒状镍钴磷酸盐前驱体复合物。将棒状前驱体超声分散到碱金属氢氧化物溶液中，混合均匀进行水热自组装控制晶化，产物经洗涤、干燥、得到氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。本发明工艺先进，产品晶型稳定、形貌可控、电化学性能好；具有绿色无污染、产率高、易于工业化等优点，是一种理想的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于高效储能新能源材料制备技术领域，具体涉及氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料的一种制备方法。
背景技术
过渡金属磷酸盐在磁性材料、催化、离子交换、能源存储等领域被广泛的研究和应用。含有两种或两种以上过渡金属的磷酸盐复合物，结构趋于多样化，引入过渡金属元素有利于材料晶体结构中缺陷增多，导致活性位点的暴露概率增大，过渡金属离子间的协同效应有利于改善材料的电导率，降低材料内阻，是目前电化学电极材料研究的热点内容。超薄二维纳米片自组装体，可以在纳米量级上调控材料的结构，使其电子转移过程中不被层间作用力所限制，原子级别的厚度为其提供了最大限度力学性能的灵活性和优异的光学透明度等优良性能。二维材料自组装体在光电子学、自旋电子学、催化剂、化学和生物传感器、超级电容器、太阳能电池和锂离子电池领域占据着重要地位。
过渡金属磷酸盐的制备方法主要包括固相法、溶剂热法、微波法、溶胶凝胶法等。其中应用最广泛的是溶剂热法，该方法能耗低，绿色无污染，制备的样品结晶度高，形貌尺寸差异性小，样品团聚程度弱，形貌可控性强等特点。研究发现，过渡金属离子的掺杂有助于提高磷酸盐材料的电化学性能。如文献“Liu M,Li J,Han W,et al.Journal of energychemistry,2016,25(4):601-608.”报道了采用水热法合成球形磷酸镍。研究发现掺杂某些过渡金属离子，如Mn、Fe、Co、Ni、Cu等有助于提高磷酸盐材料的电化学性能。又如文献“LiB,Gu P,Feng Y,et al.Advanced Functional Materials,2017,27(12).”报道，采用水热法合成镍钴磷酸盐纳米片状结构，并研究了离子掺杂对材料结构和性能的影响。目前合成的过渡金属磷酸盐主要为球形、一维纳米线、二维片层状结构等。不同形貌的磷酸盐复合物具有不同的性能，因此，开发具有三维纳米自片组装结构的磷酸盐复合物意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料的制备方法。本发明具体实施的技术方案如下：
1.所述方法以镍盐、钴盐和磷酸或磷酸盐、氨水、碱金属氢氧化物为原料，采用沉淀、水热晶化、自组装晶化和洗涤干燥工艺过程。其特征在于：按摩尔配比的镍盐和钴盐溶解于水中，按摩尔配比加入磷酸或磷酸盐，然后向上述溶液中加入氨水，调整混合体系的pH值，进行沉淀反应生成镍钴磷酸盐前驱体悬浊液，继续搅拌陈化1-10h，然后将悬浊液转移到高压反应釜中密封，于100-220℃水热晶化10-150h，沉淀产物洗涤干燥得到棒状镍钴磷酸盐前驱体。将前驱体与氢氧化物溶液混合均匀，按反应溶液总体积计，碱金属氢氧化物浓度0.01-0.10mol/L，然后将前驱体悬浊液转移到高压反应釜中密封，自组装晶化生长温度为120-220℃，自组装晶化0.5-24h，将沉淀产物用去离子水洗涤至中性，干燥得到氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。
2.上述1项中所述的镍盐和钴盐是指水溶性的无机盐，镍盐包括氯化镍、硫酸镍、硝酸镍和醋酸镍中的一种或两种，钴盐包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸钴的一种或两种。
3.上述1项中所述的磷酸或磷酸盐，包括磷酸、磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铷和磷酸铯中的一种或两种。
4.上述1项中所述的氨水是指浓度为25％的浓氨水。
5.上述1项中所述的碱金属氢氧化物，包括氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
6.上述1项中所述的镍盐和钴盐的摩尔配比为x:(1-x)，x的取值范围为0.1-0.9，优选0.2-0.8，更优选0.2-0.7，最优选0.2-0.5。按摩尔配比的镍盐和钴盐溶解于水中，镍离子和钴离子的总浓度在0.01-0.60mol/L,优选0.01-0.50mol/L，更优选0.10-0.45mol/L，最优选0.20-0.40mol/L。
7.上述1项中所述的沉淀反应过程中，镍离子和钴离子的摩尔数总和与磷酸或磷酸盐的摩尔配比为1.0:1.0-5.0:1.0，优选1.0:1.0-4.0:1.0，更优选1.0:1.0-3.0:1.0，最优选3.0:2.0-3.0:1.0。
8.上述1项中所述的氨水调节溶液的pH在7-14之间，优选8-13，更优选9-12，最优选10-12。
9.上述1项中所述的镍钴磷酸盐前驱体悬浊液，陈化时间为1-10h，优选1.5-8h，更优选2-6h，最优选2-4h。悬浊液转移至高压反应釜中的晶化温度为100-220℃，优选120-215℃，更优选140-210℃，最优选160-180℃；晶化时间为10-150h，优选24-144h，更优选48-132h，最优选72-120h。
10.上述1项中所述的自组装过程中，碱金属氢氧化物的用量是控制体系的碱金属氢氧化物的浓度为0.01-0.1mol/L，优选0.02-0.08mol/L，更优选0.02-0.05mol/L，最优选0.02-0.05mol/L。
11.上述1项和10项中所述的自组装过程中，自组装晶化生长温度为120-220℃，优选130-200℃，更优选150-200℃，最优选160-180℃；自组装晶化生长反应时间为0.5-24h，优选1.0-18h，更优选1.5-12h，最优选2.0-6h。
附图说明：
附图1为实例6制备得到的三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料的XRD图。
附图2为实例6制备得到的三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料的SEM照片。
具体实施方式：
实施例1
将4.28g NiCl2·6H2O、0.47g CoCl2·6H2O溶解于30ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加10mmol磷酸，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌4h。最后转移至反应釜中，升温至180℃，高温反应120h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.02mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至160℃，高温反应0.5h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–2μm，纳米片直径25–100nm，XRD表征得出，磷酸镍(JCPDS：97-041-1917)的特征峰(5.6°、11.2°、29.9°、34.7°)，氢氧化镍(JCPDS:00-057-0907)的特征峰(19.2°、38.5°、52.0°、33.0°)。
实施例2
将9.50g NiCl2·6H2O、2.38g CoCl2·6H2O溶解于30ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加10mmol磷酸，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌10h。最后转移到60ml的反应釜中密封，然后在220℃，高温反应150h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.03mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至220℃，高温反应24h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–5μm，纳米片直径25–100nm，XRD分析结果同实施例1。
实施例3
将2.85g NiCl2·6H2O、2.32g Co(NO3)2·6H2O溶解于200ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加20mmol磷酸铵，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌1h。最后转移至反应釜中，升温至100℃，高温反应10h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—和NO3 —存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.10mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至120℃，高温反应0.5h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–10μm，纳米片直径25–100nm，XRD分析结果同实施例1。
实施例4
将2.37gNiCl2·6H2O、2.49g Co(CH3COO)2·4H2O溶解于33ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加20mmol磷酸，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌4h。最后转移到60ml的反应釜中密封，然后在180℃，高温反应120h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—和醋酸根离子存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.08mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至160℃，高温反应5.0h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–20μm，纳米片直径25–100nm，XRD分析结果同实施例1。
实施例5
将3.80g NiCl2·6H2O、0.95g CoCl2·6H2O溶解于30ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加10mmol磷酸钠，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌4h。最后转移至反应釜中，升温至180℃，高温反应120h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.01mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至160℃，高温反应1h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–2μm，纳米片直径50-100nm，XRD分析结果同实施例1。
实施例6
将3.98g Ni(CH3COO)2·4H2O、0.95g CoCl2·6H2O溶解于30ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加10mmol磷酸，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌4h。最后转移至反应釜中密封，升温至180℃，高温反应120h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—和醋酸根离子存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.05mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至160℃，高温反应2h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–2μm，纳米片直径50-100nm，XRD分析结果同实施例1。
实施例7
将4.21g NiSO4·6H2O、0.95g CoCl2·6H2O溶解于30ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加10mmol磷酸钾，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌4h。最后转移至反应釜中，升温至180℃，高温反应120h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—和SO4 2—离子存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.02mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，然后用磁力搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至160℃，高温反应4h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–8μm，纳米片直径50-200nm，XRD分析结果同实施例1。
实施例8
将3.80g NiCl2·6H2O、1.12g CoSO4·7H2O溶解于30ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加10mmol磷酸铯，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌4h。最后转移至反应釜中，升温至180℃，高温反应120h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—和SO4 2—离子存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.02mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至160℃，高温反应8h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–5μm，纳米片直径50-200nm，XRD分析结果同实施例1。
实施例9
将4.64g Ni(NO3)2·6H2O、0.95g CoCl2·6H2O溶解于30ml的去离子水中，搅拌至完全溶解；向上述溶液中逐滴滴加10mmol磷酸铷，搅拌至混合均匀；然后逐滴滴加4.1ml质量分数25％的氨水，室温搅拌4h。最后转移至反应釜中，升温至180℃，高温反应120h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，经检验无Cl—和NO3 —离子存在，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到镍钴磷酸盐前驱体。将其分散到0.02mol/L的NaOH溶液中，常温下超声分散20min，搅拌器搅拌30min。最后将分散均匀的样品溶液转移至反应釜中，升温至160℃，高温反应16h。反应后冷却至室温，将所获得的样品先后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性(pH＝7)，最后在60℃烘箱中干燥12h，得到三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物。
制备的三维纳米自片组装棒状结构镍钴磷酸盐复合物样品，SEM表征得出棒状结构尺寸100nm–6μm，纳米片直径50-200nm，XRD分析结果同实施例1。
以上已对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (8)
1.氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料，包括共沉淀、水热晶化、自组装晶化和洗涤干燥工艺过程，其特征在于：镍盐、钴盐和磷酸或磷酸盐、氨水、碱金属氢氧化物为原料，按摩尔配比的镍盐和钴盐溶解于水中，按摩尔配比加入磷酸或磷酸盐溶解均匀，向上述溶液中逐滴滴加氨水，调整混合体系的pH值，进行共沉淀反应生成镍钴磷酸盐前驱体悬浊液，搅拌陈化1-10h；将悬浊液转移到高压反应釜中密封，100-220℃水热晶化10-150h，沉淀产物洗涤干燥得到棒状镍钴磷酸盐前驱体；将前驱体与碱金属氢氧化物溶液混合均匀，按反应溶液总体积计，碱金属氢氧化物浓度0.01-0.1mol/L，将混合前驱体悬浊碱液转移到高压反应釜中密封，进行自组装晶化，温度120-220℃，自组装晶化时间0.5-24h，将沉淀产物用去离子水洗涤至中性，干燥得到氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料。
2.上述1项中所述的镍盐和钴盐是指水溶性的无机盐，镍盐包括氯化镍、硫酸镍、硝酸镍和醋酸镍中的一种或两种，钴盐包括氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸钴中的一种或两种；上述1项中所述的磷酸或磷酸盐，包括磷酸、磷酸铵、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铷和磷酸铯中的一种或两种以上。
3.上述1项中所述的镍盐和钴盐的摩尔配比为x:(1-x)，x的取值范围为0.1-0.9；按摩尔配比的镍盐和钴盐溶解于水中，镍离子和钴离子的总浓度在0.01-0.60mol/L；上述1项中所述的沉淀反应过程中，镍离子和钴离子的摩尔数总和与磷酸或磷酸盐的摩尔配比为1.0:1.0-5.0:1.0。
4.上述1项中所述的氨水是指浓度为25％的浓氨水，氨水调节溶液的pH在7-14之间。
5.上述1项中所述的镍钴磷酸盐前驱体悬浊液，陈化时间为1-10h；悬浊液转移至高压反应釜中的晶化温度为100-220℃，晶化时间为10-150h。
6.上述1项中所述的自组装过程中，碱金属氢氧化物的用量是控制体系的碱金属氢氧化物的浓度为0.01-0.1mol/L。
7.上述1项中所述的自组装过程中，自组装晶化生长温度为120-220℃，自组装晶化生长反应时间为0.5-24h。
8.根据权利要求1所述氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料在锂、钠、钾、镁、铝、钙离子电池、超级电容器和电催化中作为电极材料的用途。
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