CN108585050B - 一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法 - Google Patents

一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于于四氧化三锰纳米环合成技术领域，提出了一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，包括以下步骤：配制Mn(CH3COO)2溶液和NaOH溶液，将NaOH溶液分为第一批NaOH溶液和第二批NaOH溶液，使Mn(CH3COO)2、第一批NaOH、第二批NaOH的摩尔比为1：1.8～2.2：16～20；将Mn(CH3COO)2溶液置于70～100℃的环境中，不断搅拌，将第一批NaOH溶液逐滴加入其中，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应；冷却至室温，将固体沉淀分离、洗涤、烘干，得到四氧化三锰纳米环，制备出了四氧化三锰纳米环的特殊形貌。

Description

一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法
技术领域
本发明属于四氧化三锰纳米环合成技术领域，涉及一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法。
背景技术
纳米材料的很多重要的物理化学性能是由其形貌特征所决定的，如颗粒状的纳米材料与纳米线、纳米管、纳米片等的物化性能有很大的差异，因此制备不同几何形貌的纳米材料是纳米材料研究的重要内容，现有技术中公开了四氧化三锰纳米颗粒、纳米棒、纳米管等形貌的合成方法，但是还未见四氧化三锰纳米环的制备方法。
发明内容
本发明提出了一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，解决了上述技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，包括以下步骤：
S1、配制Mn(CH3COO)2溶液和NaOH溶液，将NaOH溶液分为第一批NaOH溶液和第二批NaOH溶液，使Mn(CH3COO)2、第一批NaOH、第二批NaOH的摩尔比为1：1.8～2.2：16～20；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于70～100℃的环境中，不断搅拌，将第一批NaOH溶液逐滴加入其中，控制滴加速度为0.56×10-4mol/s～1.1×10-4mol/s，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应；
S3、冷却至室温，将固体沉淀分离、洗涤、烘干，得到四氧化三锰纳米环。
作为进一步的技术方案，S1中Mn(CH3COO)2溶液的浓度为0.05～0.3mol/L，NaOH溶液的浓度为1～3mol/L。
作为进一步的技术方案，Mn(CH3COO)2、第一批NaOH、第二批NaOH的摩尔比为1：2：18。
作为进一步的技术方案，S2中将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中。
作为进一步的技术方案，S2中加入第二批NaOH溶液后继续反应1.5h。
作为进一步的技术方案，S3中采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
作为进一步的技术方案，S3中固体沉淀分离时加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，再进行过滤分离，排除废液。
与现有技术相比，本发明工作原理和有益效果为：
1、本发明中，申请人在研究四氧化三锰纳米材料过程中，原本的目的是合成四氧化三锰纳米片状材料，在研究过程中的某次试验时误加了氢氧化钠，背离了原来的实验设计，但是却在电子扫描图中发现了纳米环状形貌的出现，这一发现引起了申请人的重视，进行反推、验证以及原理的探索，最终得到了本发明所阐述的成熟的合成四氧化三锰纳米环的方法，因此本发明方法起到了意料不到的效果，并且该方法简单易操作，无污染物的排放，无有毒溶剂的加入，未添加对环境有毒有害的物质，并且无需高温高压的反应，因此该发明具备突出的实质性特点和显著的进步。
2、本发明中，从得到的电子扫描图片同样可以看出，对比例中没有出现纳米环的形貌，而实施例中出现了纳米环的形貌，因此从实施例和对比例的形貌图对比可以看出，分批次加入氢氧化钠以及第二批次氢氧化钠的加入量对形貌起着至关重要的作用，并且从现有技术来看，并没有任何技术启示是分批次加入氢氧化钠能够得到环状四氧化三锰纳米材料，也没有任何该方面技术问题的指引，因此本发明是具备创造性的，申请人推测认为本发明四氧化三锰纳米环的合成原理为：在第一批氢氧化钠溶液的逐滴加入的过程中，空气中的氧气随着滴入的氢氧化钠溶液进入反应液中，生成氢氧化锰沉淀后再继续反应生成四氧化三锰沉淀，Mn(OH)2(由晶体结构决定其形貌为纳米片)的形貌遗传下来，在生成Mn3O4纳米片的形貌遗传过程中利用强碱性环境(即第二批氢氧化钠溶液的倾倒)刻蚀纳米片，使纳米片的中间部分被刻蚀，只留下边缘进而形成纳米环的特殊形貌。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例中制备沉淀得到X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例中制备沉淀的电子扫描图；
图3为本发明实施例中制备沉淀的放大电子扫描图；
图4为本发明对比例一中制备沉淀的电子扫描图；
图5为本发明对比例二中制备沉淀的电子扫描图；
图6为本发明对比例中制备沉淀得到X射线衍射图谱；
图7为本发明对比例三中制备沉淀的电子扫描图；
图8为本发明对比例四中制备沉淀的电子扫描图；
图9为本发明对比例五中制备沉淀的电子扫描图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1～图9所示，本发明提出一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，
实施例一：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为2mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为90mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制3min滴完(滴加速度为1.1×10-4mol/s)，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
实施例二：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为2mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为90mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制6min滴完(滴加速度为0.56×10-4mol/s)，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
实施例三：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为1.8mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为90mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制3min滴完，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
实施例四：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为2.2mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为90mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制3min滴完，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
实施例五：
S1、配制100mL浓度为0.05mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为1mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为90mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于70℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制3min滴完，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
实施例六：
S1、配制100mL浓度为0.3mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，200mL浓度为3mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为20mL，第二批为180mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于70℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制3min滴完，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
对比例一：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为2mol/L的NaOH溶液；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将NaOH溶液一次性全部加入其中，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
对比例二：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，75mL浓度为2mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为65mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制3min滴完，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
对比例三：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为2mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为90mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液倾倒加入(即滴加时间为0)，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
对比例四：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为2mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为90mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制10min滴完，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
对比例五：
S1、配制100mL浓度为0.1mol/L的Mn(CH3COO)2溶液，100mL浓度为2mol/L的NaOH溶液，将其分为两批，第一批为10mL，第二批为90mL；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中，不断搅拌；将第一批NaOH溶液逐滴加入至S1中的Mn(CH3COO)2溶液中，控制15min滴完，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应1.5h；
S3、冷却至室温，加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
实施例一～实施例六以及对比例一～对比例五的方法均能够合成四氧化三锰，实施例的物质成分鉴定图如图1所示，对比例的物质成分鉴定图如图6所示，从X射线晶体衍射图谱中可以分析得出，结果均显示为纯相的四氧化三锰，其化学原理为：
Mn(CH3COO)2+2NaOH＝Mn(OH)2↓+2NaCH3COO
Mn(OH)2+O2＝Mn3O4↓+H2O
实施例一～实施例五合成的四氧化三锰的物质形貌鉴定图如图2～图3所示，结果显示为四氧化三锰纳米环，以及刻蚀下来Mn3O4的粒子。
对比例一合成的四氧化三锰的物质形貌鉴定图如图4所示，从得到的电子扫描图片可以看出，样品的形貌只要是颗粒状堆积的纳米块状体和少量的纳米片，没有出现纳米环的形貌。
对比例二合成的四氧化三锰的物质形貌鉴定图如图5所示，从得到的电子扫描图片同样可以看出，没有出现纳米环的形貌，因此从实施例和对比例的形貌图对比可以看出，分批次加入氢氧化钠以及第二批次氢氧化钠的加入量对形貌起着至关重要的作用。
对比例三～对比例五合成的四氧化三锰的物质形貌鉴定图分别如图7～9所示，从图中也都几乎没有发现米环的形貌，因此可以看出第一批加入氢氧化钠的滴加时间对形貌特征起着非常重要的作用。
综上所述，分批次加入氢氧化钠、第一批加入氢氧化钠的滴加过程、第二批氢氧化钠的加入量共同对纳米环的形成起着关键的作用。
申请人在研究四氧化三锰纳米材料过程中，原本的目的是合成四氧化三锰纳米片状材料，在研究过程中的某次试验时误加了氢氧化钠，背离了原来的实验设计，但是却在电子扫描图中发现了纳米环状形貌的出现，这一发现引起了申请人的重视，进行反推、验证以及原理的探索，最终得到了本发明所阐述的成熟的合成四氧化三锰纳米环的方法，因此本发明方法起到了意料不到的效果，并且该方法简单易操作，无污染物的排放，无有毒溶剂的加入，未添加对环境有毒有害的物质，并且无需高温高压的反应，因此该发明具备突出的实质性特点和显著的进步。
申请人推测认为本发明四氧化三锰纳米环的合成原理为：在第一批氢氧化钠溶液的逐滴加入的过程中，空气中的氧气随着滴入的氢氧化钠溶液进入反应液中，生成氢氧化锰沉淀后再继续反应生成四氧化三锰沉淀，Mn(OH)2(由晶体结构决定其形貌为纳米片)的形貌遗传下来，在生成Mn3O4纳米片的形貌遗传过程中利用强碱性环境(即第二批氢氧化钠溶液的倾倒)刻蚀纳米片，使纳米片的中间部分被刻蚀，只留下边缘进而形成纳米环的特殊形貌。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制Mn(CH3COO)2溶液和NaOH溶液，将NaOH溶液分为第一批NaOH溶液和第二批NaOH溶液，使Mn(CH3COO)2、第一批NaOH、第二批NaOH的摩尔比为1：1.8～2.2：16～20；
S2、将Mn(CH3COO)2溶液置于70～100℃的环境中，不断搅拌，将第一批NaOH溶液逐滴加入其中，控制滴加速度为0.56×10-4mol/s～1.1×10-4mol/s，再倾倒加入第二批NaOH溶液，继续反应；
S3、冷却至室温，将固体沉淀分离、洗涤、烘干，得到四氧化三锰纳米环。
2.根据权利要求1所述的一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，其特征在于，S1中Mn(CH3COO)2溶液的浓度为0.05～0.3mol/L，NaOH溶液的浓度为1～3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，其特征在于，Mn(CH3COO)2、第一批NaOH、第二批NaOH的摩尔比为1：2：18。
4.根据权利要求1所述的一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，其特征在于，S2中将Mn(CH3COO)2溶液置于90℃的恒温水浴中。
5.根据权利要求1所述的一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，其特征在于，S2中加入第二批NaOH溶液后继续反应1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，其特征在于，S3中采用抽滤的方式将固体沉淀进行分离，并用蒸馏水洗涤数次后，放入60℃的烘箱中4h。
7.根据权利要求1所述的一种四氧化三锰纳米环的低温绿色合成方法，其特征在于，S3中固体沉淀分离时加入蒸馏水将溶液稀释为弱碱性，再进行过滤分离，排除废液。
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