CN111484329A - 一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法 - Google Patents

一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体材料技术领域，具体公开了一种液相合成LaxSr1‑xCoO3‑δ复合氧化物的方法，先将La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O溶于水中，形成溶液1；将H2C2O4溶于水中，形成溶液2；将溶液1加入溶液2中，搅拌，然后调节pH直至完全沉淀为止；然后将形成的沉淀混合液倒入水热釜中，进行水热反应后保温；自然冷却后，取出、烘干，得到前驱体；最后将前驱体焙烧后分解，制备得到LaxSr1‑xCoO3‑δ复合氧化物。本方法在分步沉淀后采用水热预处理，可更好地将原料混和均匀，避免采用高温焙烧，同时得到较高含量的复合氧化物，解决了传统液相沉淀法中沉淀平衡常数有差异，造成沉淀不完全，不能够生成设计化学计量比的复合氧化物材料的问题。

Description

一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，特别是涉及一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法。
背景技术
复合型稀土金属氧化LaxSr1-xCoO3-δ是一种远红外材料陶瓷，并且其具有一定的半导体性能，是很好的半导体材料，由于其钙钛矿的结构具有稳定的晶体结构，并且Co金属氧化物在一定的氧化还原条件下，可以进行变价过程，因此在催化过程中有较好的促进氧化还原循环过程，因此可以作为较好的催化剂材料，用作各种催化剂的载体。并且复合型稀土金属氧化LaxSr1-xCoO3-δ作为固体氧化物电解质燃料电池的氧化极板，具有很好的氧化催化活性和稳定性。LaxSr1-xCoO3-δ还可以与磁性物质相结合，提高材料的顺磁特性。因此开发稀土金属 LaxSr1-xCoO3-δ复合型氧化物具有很好的应用价值。
其中，因为La和Sr的摩尔比例不同会造成x数值的不同，进而直接影响晶体的晶格参数和远红外线发射能力，导电和导热的性能也受到很大的影响。其中，δ的数值的不同可以引起材料的晶格缺陷，随着δ的数值的增大，(1)材料的导电性能增强，电子跃迁能力增强，半导体更容易导电；(2)吸附气体分子的能力，材料的催化活性更高；(3)表面能提高，亲水性也会提高；(4)吸收光的能力增强，辐射远红外的能力增强。
目前制LaxSr1-xCoO3-δ的方法，有射频磁控溅射方法，固相合成法，液相沉淀法等等。其中每种方法都有一定的特点，其中射频磁控溅射法，可以控制比较精确的x值和δ值，但是这种方法需要设备昂贵，控制反应条件苛刻，难于实现工业化规模化生产。较为普遍的是固相合成法，虽然这种方法简单，易于操作，但是研磨时间长，并且需要较高的温度进行焙烧，有时即使长时间地研磨也很难形成均匀的混合物，导致生成的产物中LaxSr1-xCoO3-δ含量低。而液相沉淀法由于反应过程涉及到溶剂相，各组分的沉淀条件存在差异，导致沉淀不完全，不能够生成设计化学计量比的材料。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种液相合成LaxSr1- xCoO3-δ复合氧化物的方法，用于解决现有技术中LaxSr1-xCoO3-δ制备方法反应条件苛刻、难于实现工业化生产、产物中LaxSr1-xCoO3-δ含量低、不能够生成设计化学计量比的材料等问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法，包括如下步骤：
(1)将La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O溶于水中，搅拌至溶解，形成溶液1；
(2)将H2C2O4溶于水中，搅拌至溶解，形成溶液2；
(3)将溶液1加入溶液2中，搅拌，然后调节pH直至完全沉淀为止；
(4)将步骤(3)中形成的沉淀混合液倒入水热釜中，进行水热反应后保温；
(5)自然冷却后，取出、烘干，得到前驱体；
(6)将步骤(5)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧后分解，制备得到LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物。
进一步，步骤(1)中，根据预定LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的化学式称取理论化学计量比的La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O。
进一步，所述LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物中，0≤x≤4，0<δ<1.5。
进一步，步骤(2)中，H2C2O4与Co(NO3)2·6H2O的摩尔用量比大于1:1。草酸与Co2+离子反应以形成草酸钴沉淀，为了保证Co2+离子完全沉淀，草酸的摩尔用量需要大于 Co(NO3)2·6H2O的用量。
进一步，步骤(3)中，采用碱将pH调节至9-12。
进一步，所述碱为氨水。选用氨水调节pH的原因在于：如果采用其他碱，如氢氧化钠等，会引入其他无关离子，同时容易去除铵根离子，进而影响产物产量。
进一步，步骤(4)中，在设定温度下的鼓风烘箱中进行水热反应。
可选地，所述鼓风烘箱的设定温度为60-120℃。在密封的压力容器中进行水热反应，在上述温度范围内能产生适宜的高压条件，从而使共沉淀反应更完全。
进一步，步骤(4)中，保温时间为0.5-6h，优选为2-4h，更优选为2h。将保温时间控制在上述范围内，能使反应物有充足的时间参加渗析反应，实现无机化合物的形成和改性，既可制备单组分微小晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。
进一步，步骤(5)中，烘干温度为30-60℃。温度过高容易破坏前驱体结构，同时不利于混合液去除大量的氨水，此外，温度过高还容易发生爆炸。
可选地，步骤(5)中，先将混合溶液在30-40℃烘4-6h，然后是升温至60-80℃，至混合液烘干。
进一步，步骤(6)中，焙烧温度在大于沉淀物的分解温度，低于复合氧化物的熔点温度。
可选地，焙烧温度为800-1000℃。
进一步，步骤(6)中，逐步升温至800-1000℃。逐步升温有利于避免造成反应物密度分布不均和大量气体残留，更利于材料晶体成型，达到设计材料结构。
进一步，步骤(6)中，焙烧时间为4-8小时。
本发明另一方面还提供一种采用上述方法制备得到的LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物。
如上所述，本发明的液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法，具有以下有益效果：
本方法在特定条件下形成沉淀，然后通过分步沉淀后进行水热热处理，并在低温条件下烘干得到前驱体，无需过滤洗涤等繁杂的纯化步骤，最后将前驱体在较低温度下焙烧生成基本没有杂离子的LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物。
本方法在分步沉淀后采用水热预处理，这样可更好的将原料混和均匀，并避免高温焙烧的情况，同时得到较高含量的复合氧化物，本方法解决了传统液相沉淀法中沉淀平衡常数有差异，造成沉淀不完全，不能够生成设计化学计量比的复合氧化物材料的问题，同时也避免了固相合成过程中即使长时间研磨也无法形成均匀的前驱体混合物，产物中LaxSr1-xCoO3-δ含量低的缺陷。
附图说明
图1显示为本发明实施例1-9中产物的X-射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法，步骤如下：
(1)将3.240g La(NO3)3·6H2O、0.176gSr(NO3)2、2.420gCo(NO3)2·6H2O(分子摩尔比按照9:1:10配比)溶于0.06L(按照制备复合氧化物物质的量的6倍的去离子水单位是L)去离子水中，磁力搅拌器缓慢搅拌至溶解，形成溶液1；
(2)将0.04-0.05mol H2C2O4溶于2L去离子水中，磁力搅拌器缓慢搅拌至溶解，形成溶液2；
(3)将溶液1缓慢加入溶液2中，并搅拌，然后用氨水调(30ml左右)调节pH至9-12(靠近11)，直至完全沉淀为止；
(4)将步骤(3)中形成的沉淀混合液倒入水热釜，并在60℃的鼓风烘箱中进行水热反应，然后保温2小时；
(5)待水热釜反应结束，沉淀混合液自然冷却后，取出沉淀混合液，在30℃鼓风烘箱中烘5小时，然后升温至60℃，将混合液烘干得到前驱体，时间大约24小时；
(6)将步骤(5)得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为5℃/min升温至400℃，400℃保温2h，然后以升温速率为5℃/min升温至600℃，600℃保温2h，然后以升温速率为5℃/min升温至1000℃，1000℃保温5h，通过前驱体分解制备得到LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物，最后将氧化物自然冷却降温至室温即可。
实施例2
本实施中的液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法中，步骤(4)的鼓风烘箱温度为 90℃，其余步骤与实施例1一致。
实施例3
本实施中的液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法中，步骤(4)的鼓风烘箱温度为 120℃，其余步骤与实施例1一致。
实施例4
一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法，步骤如下：
(1)将1.968g La(NO3)3·6H2O、0.964gSr(NO3)2、2.644gCo(NO3)2·6H2O(分子摩尔比按照1:1:2)溶于0.06L去离子水中，磁力搅拌器缓慢搅拌至溶解，形成溶液1；
(2)将0.06mol H2C2O4溶于2L去离子水中，磁力搅拌器缓慢搅拌至溶解，形成溶液2；
(3)将溶液1缓慢加入溶液2中，并搅拌，然后用氨水调(30ml左右)调节pH至9-12(靠近11)，直至完全沉淀为止；
(4)将步骤(3)中形成的沉淀混合液倒入水热釜，并在60℃的鼓风烘箱中进行水热反应，然后保温2小时；
(5)待水热釜反应结束，沉淀混合液自然冷却后，取出沉淀混合液，在30℃鼓风烘箱中烘5小时，然后升温至60℃，将混合液烘干得到前驱体，时间大约24小时；
(6)将步骤(5)得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为5℃/min升温至400℃，400℃保温2h，然后以升温速率为5℃/min升温至600℃，600℃保温2h，然后以升温速率为5℃/min升温至1000℃，1000℃保温5h，通过前驱体分解制备得到LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物，最后将氧化物自然冷却降温至室温即可。
实施例5
本实施中的液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法中，步骤(4)的鼓风烘箱温度为 90℃，其余步骤与实施例4一致。
实施例6
本实施中的液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法中，步骤(4)的鼓风烘箱温度为 120℃，其余步骤与实施例4一致。
实施例7
一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法，步骤如下：
(1)将0.436g La(NO3)3·6H2O、1.908gSr(NO3)2、2.916gCo(NO3)2·6H2O(分子摩尔比按照1:9:10)溶于0.06L去离子水中，磁力搅拌器缓慢搅拌至溶解，形成溶液1；
(2)将0.07mol H2C2O4溶于200ml去离子水中，磁力搅拌器缓慢搅拌至溶解，形成溶液2；
(3)将溶液1缓慢加入溶液2中，并搅拌，然后用氨水调(30ml左右)调节pH至9-12(靠近11)，直至完全沉淀为止；
(4)将步骤(3)中形成的沉淀混合液倒入水热釜，并在60℃的鼓风烘箱中进行水热反应，然后保温2小时；
(5)待水热釜反应结束，沉淀混合液自然冷却后，取出沉淀混合液，在30℃鼓风烘箱中烘5小时，然后升温至60℃，将混合液烘干得到前驱体，时间大约24小时；
(6)将步骤(5)得到的前驱体在马弗炉中焙烧，从室温升温，升温速率为5℃/min升温至400℃，400℃保温2h，然后以升温速率为5℃/min升温至600℃，600℃保温2h，然后以升温速率为5℃/min升温至1000℃，1000℃保温5h，通过前驱体分解制备得到LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物，最后将氧化物自然冷却降温至室温即可。
实施例8
本实施中的液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法中，步骤(4)的鼓风烘箱温度为 90℃，其余步骤与实施例7一致。
实施例9
本实施中的液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法中，步骤(4)的鼓风烘箱温度为 120℃，其余步骤与实施例7一致。
图1和表1分别显示为实施例1,4,7-9中得到的LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的X射线衍射 (XRD)表征结果。
表1实施例1,4,7-9中的LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的晶体组分分析结果
Figure BDA0002499651160000061
从表1及图1可出得出，本方法成功制备得到了基本没有杂离子的LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O溶于水中，搅拌至溶解，形成溶液1；
(2)将H2C2O4溶于水中，搅拌至溶解，形成溶液2；
(3)将溶液1加入溶液2中，搅拌，然后调节pH直至完全沉淀为止；
(4)将步骤(3)中形成的沉淀混合液倒入水热釜中，进行水热反应后保温；
(5)自然冷却沉淀后，取出、烘干，得到前驱体；
(6)将步骤(5)中得到的前驱体在马弗炉中焙烧后分解，制备得到LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，根据预定LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的化学式称取理论化学计量比的La(NO3)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，H2C2O4与Co(NO3)2·6H2O的摩尔用量比大于1:1；
和/或，步骤(3)中，采用碱将pH调节至9-12；
和/或，所述碱为氨水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，在设定温度下的鼓风烘箱中进行水热反应。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述鼓风烘箱的设定温度为60-120℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，保温时间为0.5-6h，优选为2-4h，更优选为2h；
和/或，步骤(5)中，烘干温度为30-60℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(5)中，先将混合溶液在30-40℃烘4-6h，然后是升温至60-80℃，至混合液烘干。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，焙烧温度在大于沉淀物的分解温度，低于复合氧化物的熔点温度。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：焙烧温度为800-1000℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物。
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