CN1962462A - 一种纳米氧化钴的制备方法 - Google Patents
一种纳米氧化钴的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1962462A CN1962462A CN200610097956.3A CN200610097956A CN1962462A CN 1962462 A CN1962462 A CN 1962462A CN 200610097956 A CN200610097956 A CN 200610097956A CN 1962462 A CN1962462 A CN 1962462A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cobalt oxide
- cobalt
- nanometer
- preparation
- nanometer cobalt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 51
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 6
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 17
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims description 10
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 9
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L cobalt(II) acetate Chemical group [Co+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 241000220317 Rosa Species 0.000 claims description 3
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 2
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 13
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 13
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 12
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 12
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- UBEWDCMIDFGDOO-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);cobalt(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Co+2].[Co+3].[Co+3] UBEWDCMIDFGDOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N hexan-1-ol Chemical compound CCCCCCO ZSIAUFGUXNUGDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010977 jade Substances 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Natural products CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229940011182 cobalt acetate Drugs 0.000 description 1
- ASKVAEGIVYSGNY-UHFFFAOYSA-L cobalt(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Co+2] ASKVAEGIVYSGNY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000136 polysorbate Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000011540 sensing material Substances 0.000 description 1
- 229940001516 sodium nitrate Drugs 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 229910000314 transition metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种纳米氧化钴的制备方法，1)将二价钴可溶性盐溶于水或乙醇或二者混合溶剂中，得到二价钴离子的溶液；(2)向二价钴离子溶液中加入一定量的氨水，混合均匀，在反应器中回流加热，或者转移到反应釜中密闭加热反应；(3)反应结束后，将所得沉淀物分离、洗涤、干燥，得到黑色的氧化钴纳米材料。改变反应条件，可以得到不同尺度或形貌的纳米材料，在一定范围内实现了纳米氧化钴的可控制备。该方法无需任何表面活性剂，所用原料廉价易得、设备简便易操作，所得纳米材料尺度均匀，具有广阔的实际应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机制备化学和无机非金属材料领域，涉及一种纳米氧化钴的制备方法。
背景技术
氧化钴(Co3O4)作为过渡金属氧化物，具有广泛的用途，可以被用作催化剂，磁性材料，电极材料，气敏传感材料，场发射材料等，引起了人们的广泛关注。纳米材料是指三维尺度中至少有一维处于1-100nm之间的材料，因为其较小的尺寸和较大的比表面积，在许多方面体现出优异的性能，自从二十世纪八十年代以来，引起全世界的广泛关注，成为材料科学研究的热点。
纳米氧化钴的制备作为其性质研究和实际应用的前提，具有重要的科学意义和应用价值。较早的报道为1978年，Sugimoto，T等人采用醋酸钴溶液在100℃下强制水解得到100nm左右的纳米氧化钴[Sugimoto，T.；Matijevic′，E.J.Inorg.Nucl.Chem.1978，41，165]。此后，先后有大量纳米氧化钴制备的报道，多数为利用表面活性剂及有机溶剂如聚乙烯吡咯烷酮、苯璜酸钠、十二烷基璜酸钠、吐温-85、辛醇、正己醇等的作用在溶液中得到纳米氧化钴[(a)C.Nethravathi，Sonia Sen，N.Ravishankar，Michael Rajamathi，Clemens Pietzonka，and Bernd Harbrecht，J.Phys.Chem.B 2005，109，11468-11472；(b)Yanglong Hou，Hiroshi Kondoh，Masatsugu Shimojo，Toshihiro Kogure，andToshiakiOhta，J.Phys.Chem.B 2005，109，19094-19098；(c)Marc Verelst，Teyeb Ould Ely，CatherineAmiens，Etienne Snoeck，Pierre Lecante，Alain Mosset，Marc Respaud，Jean Marc Broto，andBruno Chaudret，Chem.Mater.1999，11，2702-2708；(d)Tao He，Dairong Chen，and XiulingJiao，Chem.Mater.2004，16，737-743；(e)Tao He，Dairong Chen，Xiuling Jiao，YinglingWang，and Yongzheng Duan，Chem.Mater.2005，17，4023-4030；(f)Rong Xu and Hua ChunZeng，Langmuir 2004，20，9780-9790；(g)Tao He，Dairong Chen，Xiuling Jiao，Yanyan Xu，and Yuanxiang Gu，Langmuir 2004，20，8404-8408；(h)Xiaohe Liu，Guanzhou Qiu andXingguo Li，Nanotechnology 16(2005)3035-3040]，这些方法因为上述有机物的使用，增加了生产成本，并且容易带来环境污染问题，显然不便于规模化工业生产。
此外，不使用表面活性剂和有机溶剂的纳米氧化钴制备方法，也有一些报道。如HuaChun Zeng等在硝酸钠和氢氧化钠存在下，利用氧气氧化得到氧化钴纳米材料[(a)RongXu and Hua Chun Zeng，J.Phys.Chem.B 2003，107，926-930；(b)Ji Feng and Hua ChunZeng，Chem.Mater.2003，15，2829-2835]，Xiong Wang等利用草酸和醋酸钴先水热反应，再420℃煅烧得到氧化钴纳米材料[Xiong Wang，Xiangying Chen，Lisheng Gao，HuaguiZheng，Zude Zhang and Yitai Qian，J.Phys.Chem.B 2004，108，16401-16404]，Yang Jiang等硫酸钴，氨水，双氧水在水热条件下反应得到了形貌单一的氧化钴纳米材料。[YangJiang，Yue Wu，Bo Xie，Yi Xie，Yitai Qian，Materials Chemistry and Physics 74(2002)234-237]，王新喜等利用硝酸钴先和氨水混合，利用氧气或双氧水的作用得到Co(NH3)6 3+，然后再与硝酸钴按一定比例混合，在50-90℃下回流得到纳米氧化钴[王新喜，吕光烈，曾跃武，胡秀荣，陈林深，化学学报，2003，61(11)，1849-1853]。张卫民等采用水热一固相热解法得到100nm左右的纳米氧化钴[张卫民，孙思修，俞海云，宋新宇，高等学校化学学报，2003，24(12)，2151-2154]。中国专利CN200410060127.9报道了一种高纯度四氧化三钴的制造方法，将二价钴盐水溶液与氢氧化钠溶液在pH值4.5～13.5、温度50℃～100℃及强烈搅拌下反应，并加入还原剂，获得氢氧化亚钴沉淀。其中钴、氢氧化钠、还原剂之间物质的量的比为1.00∶2.0～3.0∶0.01～0.1。沉淀经过滤、洗涤所得滤饼在80℃～125℃下干燥、粉碎后进入可调节空气流量的煅烧炉，在200℃～950℃下焙烧并煅烧0.5～14h。经粉碎、分级获得高纯度四氧化三钴粉体。但这些技术所需试剂种类或步骤较多，不便于操作和实际生产。
因此，从当前纳米氧化钴生产工艺现状来看，急需开发纳米氧化钴的简便、低成本制备方法，以适应各行各业对纳米氧化钴的需求。
发明内容
本发明目的是：提出一种工业化的纳米氧化钴制备方法，尤其是针对纳米氧化钴的重要应用价值和巨大市场前景，提出一种低成本、污染小、易操作、便于工业化的纳米氧化钴生产工艺。
本发明以二价钴可溶性盐和氨水为原料，通过相对低温的加热反应即可得到粒径均匀的氧化钴纳米材料。本发明纳米氧化钴的制备方法可以通过以下技术方案实现：
(1)将二价钴可溶性盐(如醋酸钴、硫酸钴、硝酸钴、氯化钴等)溶于水或乙醇或二者混合溶剂中，得到二价钴离子的溶液；
(2)向二价钴离子溶液中加入一定量的氨水，搅拌均匀；
(3)将(2)中的溶液在反应器中回流加热，或者转移到反应釜中密闭加热，反应后冷却，将所得悬浊液离心、洗涤、干燥，得到黑色的氧化钴纳米材料。
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现：
(1)通过改变溶剂、二价钴可溶性盐种类以及二价钴离子和氨水的浓度，可以得到不同尺度大小的纳米氧化钴，从而可以在一定范围内实现纳米氧化钴的可控制备。向二价钴离子溶液中加入氨水中的NH3与钴盐中Co2+的摩尔比的范围在1-100时效果较好。
(2)通过改变加热温度，在不同温度可以分别得到纳米颗粒或纳米立方晶体，可以在一定程度上实现形貌的选择性。从得到纳米氧化钴的形貌及能耗等方面考虑，本发明加热的温度优选为60-250℃之间，加热时间优选为1-8小时。
(3)在加热的过程中，体系中需要有一定量氧气存在，否则容易导致氧化不完全，难以得到高纯度的Co3O4。本操作可以通入一些氧气实现，也可以直接利用空气中氧气(通入空气或在有空气存在的情况下)。
本发明得到的黑色氧化钴纳米材料，经XRD鉴定物相为Co3O4，具有较高的纯度。本发明所述方法具有以下几个优点：
(1)采用二价钴盐类和氨水作为反应原料，无需任何表面活性剂，原料价廉易得；
(2)在相对低温的液相条件反应下即可得到，无需经过高温加热过程，所需设备简便易操作。
(3)所得纳米氧化钴尺度均匀，纯度较高，改变实验条件可以得到不同尺度及形貌的纳米材料，在一定程度上实现了纳米氧化钴的可控制备。
附图说明
图1为实施例1所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图2为实施例2所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图3为实施例3所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图4为实施例4所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图5为实施例5所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图6为实施例6所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图7为实施例7所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图8为实施例8所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图9为实施例9所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图10为实施例10所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图11为实施例11所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图12为实施例12所得纳米氧化钴的透射电镜照片；
图13为实施例4所得纳米氧化钴的XRD谱图。
具体实施方式
下面给出本发明的几个具体实施例，以对本发明进行更加详细的说明。
实施例1
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在70℃搅拌回流反应3小时，回流反应时溶液上部保留一定量空气，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为15nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例2
取0.56gCoSO47H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在100℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为20nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例3
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在200℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为25nm左右的氧化钴纳米立方晶体。
实施例4
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为15nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例5
取0.50gCo(NO3)26H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在100℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为50nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例6
取0.50gCoCl26H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在100℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为40nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例7
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于20ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在250℃反应3小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为30nm左右的氧化钴纳米晶体。
实施例8
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于25ml水中，向其中加入25％浓氨水5.0ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为20nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例9
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于25ml水中，向其中加入25％浓氨水10.0ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为12nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例10
取0.50gCo(CH3COO)24H2O溶于25ml无水乙醇中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径约为2nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例11
取0.10gCo(CH3COO)24H2O溶于25ml水中，向其中加入25％浓氨水2.5ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为8nm左右的氧化钴纳米颗粒。
实施例12
取2.00gCo(CH3COO)24H2O溶于17ml水中，向其中加入25％浓氨水10.0ml，在空气中搅拌均匀，转移到密闭反应釜中，溶液上部保留一定量空气，在150℃反应8小时，将所得悬浊液离心，用蒸馏水洗涤数次，在空气中干燥即可得到平均粒径为60nm左右的氧化钴纳米颗粒。
Claims (6)
1、一种纳米氧化钴的制备方法，其特征在于按照如下步骤进行：
(1)将二价钴可溶性盐溶于水或乙醇或二者混合溶剂中，得到二价钴离子的溶液；
(2)向二价钴离子溶液中加入一定量的氨水，混合均匀，在反应器中回流加热，或者转移到反应釜中密闭加热反应；
(3)反应结束后，将所得沉淀物分离、洗涤、干燥，得到黑色的氧化钴纳米材料。
2、根据权利要求1所述的纳米氧化钴的制备方法，其特征在于加热反应的温度为60-250℃。
3、根据权利要求1所述的纳米氧化钴的制备方法，其特征在于加热过程在氧气存在的情况下进行。
4、根据权利要求1所述的纳米氧化钴的制备方法，其特征在于二价钴可溶性盐是醋酸钴、硫酸钴、硝酸钴或氯化钴。
5、根据权利要求1所述的纳米氧化钴的制备方法，其特征在于向二价钴离子溶液中加入氨水中的NH3与钴盐中Co2+的摩尔比的范围是1-100。
6、根据权利要求1所述的纳米氧化钴的制备方法，其特征在于通过改变溶剂、二价钴可溶性盐种类以及二价钴离子和氨水的浓度、反应温度，可以得到尺度或形貌不同的氧化钴纳米材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100979563A CN100408483C (zh) | 2006-11-23 | 2006-11-23 | 一种纳米氧化钴的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100979563A CN100408483C (zh) | 2006-11-23 | 2006-11-23 | 一种纳米氧化钴的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1962462A true CN1962462A (zh) | 2007-05-16 |
| CN100408483C CN100408483C (zh) | 2008-08-06 |
Family
ID=38081718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100979563A Expired - Fee Related CN100408483C (zh) | 2006-11-23 | 2006-11-23 | 一种纳米氧化钴的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100408483C (zh) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102751484A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-10-24 | 河北联合大学 | 一维纳米链状结构和球形结构米四氧化三钴电极材料的制备方法 |
| CN102945955A (zh) * | 2012-12-05 | 2013-02-27 | 吉林大学 | 一种高性能锂离子电池负极Co(OH)2与Co3O4复合材料的制备方法 |
| CN103771543A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-05-07 | 复旦大学 | 一种类泡沫氧化亚钴纳米材料及其制备方法 |
| CN105879915A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-08-24 | 山东科技大学 | 一种苝二酰亚胺功能化的四氧化三钴纳米粒子的制备方法 |
| CN107572601A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-01-12 | 天津大学 | 一种CoO纳米材料形貌调控的合成方法 |
| CN110540984A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-12-06 | 浙江工业大学 | 一种HRP/Co3O4@ZIF-8复合催化剂及其制备方法 |
| CN110560064A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-12-13 | 武汉轻工大学 | 一种磁性碳球负载四氧化三钴催化剂的制备方法及应用 |
| CN110683589A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-14 | 宁波大学 | 一种四氧化三钴纳米材料的制备方法 |
| CN110799459A (zh) * | 2017-07-24 | 2020-02-14 | 古河电气工业株式会社 | 金属氧化物纳米颗粒的制造方法 |
| CN110890558A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-03-17 | 中新国际联合研究院 | 一种负载型铂基核壳催化剂及其制备方法 |
| CN112280295A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-01-29 | 安徽实友电力金具有限公司 | 一种耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法 |
| CN113224329A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-08-06 | 南京工业大学 | 一种Co3O4/MXene复合催化剂及其制备方法与应用 |
| CN113244938A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-13 | 华东理工大学 | 一种用于低温氯乙烯催化燃烧的P-Nb/Co3O4催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114011411A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-02-08 | 安徽科技学院 | 一种CoO-Co3O4碳复合物的制备方法及其应用 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1623908A (zh) * | 2003-12-02 | 2005-06-08 | 财团法人工业技术研究院 | 四氧化三钴的低温合成方法 |
-
2006
- 2006-11-23 CN CNB2006100979563A patent/CN100408483C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102751484A (zh) * | 2012-03-02 | 2012-10-24 | 河北联合大学 | 一维纳米链状结构和球形结构米四氧化三钴电极材料的制备方法 |
| CN102945955A (zh) * | 2012-12-05 | 2013-02-27 | 吉林大学 | 一种高性能锂离子电池负极Co(OH)2与Co3O4复合材料的制备方法 |
| CN103771543A (zh) * | 2014-01-28 | 2014-05-07 | 复旦大学 | 一种类泡沫氧化亚钴纳米材料及其制备方法 |
| CN105879915A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-08-24 | 山东科技大学 | 一种苝二酰亚胺功能化的四氧化三钴纳米粒子的制备方法 |
| CN110799459A (zh) * | 2017-07-24 | 2020-02-14 | 古河电气工业株式会社 | 金属氧化物纳米颗粒的制造方法 |
| US11591235B2 (en) | 2017-07-24 | 2023-02-28 | Furukawa Electric Co., Ltd. | Method for producing metal oxide nanoparticles |
| CN110799459B (zh) * | 2017-07-24 | 2022-03-11 | 古河电气工业株式会社 | 金属氧化物纳米颗粒的制造方法 |
| CN107572601A (zh) * | 2017-09-04 | 2018-01-12 | 天津大学 | 一种CoO纳米材料形貌调控的合成方法 |
| CN110540984A (zh) * | 2019-08-29 | 2019-12-06 | 浙江工业大学 | 一种HRP/Co3O4@ZIF-8复合催化剂及其制备方法 |
| CN110560064A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-12-13 | 武汉轻工大学 | 一种磁性碳球负载四氧化三钴催化剂的制备方法及应用 |
| CN110683589A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-14 | 宁波大学 | 一种四氧化三钴纳米材料的制备方法 |
| CN110683589B (zh) * | 2019-10-17 | 2022-03-25 | 宁波大学 | 一种四氧化三钴纳米材料的制备方法 |
| CN110890558A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-03-17 | 中新国际联合研究院 | 一种负载型铂基核壳催化剂及其制备方法 |
| CN112280295A (zh) * | 2020-11-11 | 2021-01-29 | 安徽实友电力金具有限公司 | 一种耐高温电磁屏蔽电工套管的制备方法 |
| CN113224329A (zh) * | 2021-04-30 | 2021-08-06 | 南京工业大学 | 一种Co3O4/MXene复合催化剂及其制备方法与应用 |
| CN113244938A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-13 | 华东理工大学 | 一种用于低温氯乙烯催化燃烧的P-Nb/Co3O4催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114011411A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-02-08 | 安徽科技学院 | 一种CoO-Co3O4碳复合物的制备方法及其应用 |
| CN114011411B (zh) * | 2021-11-08 | 2023-05-26 | 安徽科技学院 | 一种CoO-Co3O4碳复合物的制备方法及其应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100408483C (zh) | 2008-08-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100408483C (zh) | 一种纳米氧化钴的制备方法 | |
| Sun et al. | Synthesis and photocatalytic activity of nano-cobalt ferrite catalyst for the photo-degradation various dyes under simulated sunlight irradiation | |
| Li et al. | Preparation of nano-titanium dioxide from ilmenite using sulfuric acid-decomposition by liquid phase method | |
| Kim et al. | Preparation of chromia nanoparticles by precipitation–gelation reaction | |
| Fu et al. | Oxygen-vacancy generation in MgFe2O4 by high temperature calcination and its improved photocatalytic activity for CO2 reduction | |
| EP2824200B1 (en) | Process for the comprehensive recovery of metal cobalt, ruthenium and aluminum from waste catalyst co-ru/al2o3 in fischer-tropsch synthesis | |
| CN103922425B (zh) | 一种多孔四氧化三钴纳米带的制备方法 | |
| CN101434418A (zh) | 磁场作用下水热法制备Co3O4纳米材料的方法 | |
| CN103395826A (zh) | 铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法 | |
| CN104190423B (zh) | 一种圆球状α-Fe2O3的制备方法 | |
| CN102020306A (zh) | 纳米二氧化铈的微波快速合成方法 | |
| CN102910683A (zh) | 全湿法合成纳米级氧化铁红的生产方法 | |
| Yu et al. | Ultrasound-assisted construction of a Z-scheme heterojunction with g-C3N4 nanosheets and flower-like Bi2WO6 microspheres and the photocatalytic activity in the coupling reaction between alcohols and amines under visible light irradiation | |
| CN101445942A (zh) | 固体氧化物电解池阳极材料钙钛矿结构纳米粉体制备方法 | |
| CN103303980A (zh) | 木质素磺酸盐模板法制备纳米氧化铁的方法 | |
| CN112607785A (zh) | 一种MnFe2O4/C纳米复合微球及其制备方法 | |
| TWI615198B (zh) | 複合型選擇性催化還原觸媒的製備方法 | |
| Song et al. | A novel ammonium-free vanadium precipitation process for the integrated actions of ascorbic acid reduction and enhanced hydrolysis under hydrothermal influence | |
| US11623210B2 (en) | Method for preparing silicate/carbon composite from attapulgite, and use of silicate/carbon composite | |
| CN103408064B (zh) | 微波辅助水热法制备氧化铟立方块的方法 | |
| CN102249348B (zh) | 六角片四氧化三钴的制备方法 | |
| CN102070206A (zh) | 一种纳米氧化镍的制备方法 | |
| CN102139931B (zh) | 纳米氧化镍的制备方法 | |
| CN1528670A (zh) | In2O3、ITO单分散纳米粉体的水热制备方法 | |
| CN104773727B (zh) | 固相煅烧合成石墨烯的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080806 Termination date: 20111123 |