CN102139931B - 纳米氧化镍的制备方法 - Google Patents

纳米氧化镍的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102139931B
CN102139931B CN2010101028542A CN201010102854A CN102139931B CN 102139931 B CN102139931 B CN 102139931B CN 2010101028542 A CN2010101028542 A CN 2010101028542A CN 201010102854 A CN201010102854 A CN 201010102854A CN 102139931 B CN102139931 B CN 102139931B
Authority
CN
China
Prior art keywords
described method
precipitation agent
nickel
aqueous solution
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN2010101028542A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102139931A (zh
Inventor
关莉莉
汪颖
吴佳
舒兴田
慕旭宏
罗一斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
Original Assignee
Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
China Petroleum and Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinopec Research Institute of Petroleum Processing, China Petroleum and Chemical Corp filed Critical Sinopec Research Institute of Petroleum Processing
Priority to CN2010101028542A priority Critical patent/CN102139931B/zh
Publication of CN102139931A publication Critical patent/CN102139931A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102139931B publication Critical patent/CN102139931B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种纳米氧化镍的制备方法，包括用预沉淀剂水溶液和沉淀剂水溶液反应，得到预沉淀混浊液；将镍盐水溶液加入到步骤(1)的预沉淀混浊液中，反应，经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到纳米氧化镍。本发明的方法不需使用表面活性剂，所得到的氧化镍的晶粒度小、耐热性能好。

Description

纳米氧化镍的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化镍的制备方法。
背景技术
氧化镍可用于搪瓷的密着剂、陶瓷和玻璃的颜料，也可用于磁性材料、冶金和显像管行业。纳米氧化镍具有大的比表面积和孔体积以及大量处于晶界和晶粒内缺陷的中心原子，是一种新型催化材料、电极材料、磁性材料和气敏材料。
目前，纳米氧化镍材料的制备大多通过使用表面活性剂实现，制备过程复杂。例如，CN1887728A公布了一种用于电化学电容器的氧化镍及其制备方法，其采用硝酸镍为镍源，草酸钠和氢氧化钠为沉淀剂，吐温-80为表面活性剂，经液相沉淀、老化和250～350℃热分解等过程制得晶粒大小为8～15nm氧化镍纳米颗粒，比表面积为150～250m2/g。该方法可制备纳米氧化镍材料，但在制备过程中需要使用表面活性剂，存在制备过程复杂，环境不友好，以及氧化镍纳米材料耐高温性能较差等缺点。
CN1616355A公布了一种利用配位均匀沉淀法制备纳米氢氧化镍的方法，该方法以镍盐为原料，氨水为配位剂，先合成水溶性的六氨合镍配合物的溶液，再通过加水稀释或分解该配合物释放出氨，在表面活性剂存在下使金属镍离子均匀地析出，与溶液中的氢氧根反应生成氢氧化镍，经过滤、稀氨水和有机溶剂洗涤、烘干后得纳米氢氧化镍。该方法同样存在制备过程复杂，需使用表面活性剂、污染环境和制备成本高等缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米氧化镍的制备方法，该方法不需使用表面活性剂，所得到的氧化镍的晶粒度小、耐热性能更好。
本发明提供的方法包括以下步骤：
(1)用预沉淀剂水溶液和沉淀剂水溶液反应，得到预沉淀混浊液；
(2)将镍盐水溶液加入到步骤(1)的预沉淀混浊液中，反应生成沉淀，经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到纳米氧化镍；
所述预沉淀剂中的阳离子能与沉淀剂阴离子形成沉淀，所形成的沉淀的溶度积大于镍离子与沉淀剂阴离子形成的沉淀；
所述沉淀剂是能在水中产生OH-、CO3 2-或-OOCCOO-的物质。
步骤(1)中，预沉淀剂优选为镁盐、钙盐和锰盐中的一种或几种，更优选为氯化镁、硝酸镁、氯化钙、硝酸钙、氯化锰和硝酸锰中的一种或几种。
步骤(1)中，沉淀剂优选为氨水、尿素、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸、草酸钠和草酸钾中的一种或几种。
步骤(1)中，沉淀剂水溶液的浓度优选为0.05～3mol/L，更优选为0.5～2mol/L。
步骤(1)中，预沉淀剂水溶液的浓度优选为0.01～3mol/L，更优选为0.5～2mol/L。
步骤(1)中，预沉淀剂与沉淀剂的摩尔比优选为0.2∶1～2∶1。
步骤(1)中，反应温度优选为10～95℃，更优选为30～60℃。
步骤(1)中，反应时间优选为0.1～24h，更优选为0.5～2h。
步骤(2)中，镍盐优选为硝酸镍、氯化镍、溴化镍、碘化镍和硫酸镍中的一种或几种。
步骤(2)中，镍盐水溶液的浓度优选为0.05～3mol/L，更优选为0.5～2mol/L。
沉淀剂与镍盐的摩尔比优选为1∶1～3∶1。
步骤(2)中，反应温度优选为10～95℃，更优选为30～60℃。
步骤(2)中，反应时间优选为0.1～24h，更优选为3～8h。
步骤(2)中，干燥温度优选为80～130℃；焙烧温度优选为300～600℃，焙烧时间优选为2～8h。
本发明采用预沉淀的方法制备纳米氧化镍，所得到的氧化镍的晶粒度小、耐热性能更好；同时，本发明具有方法简单、操作方便的优点，且在制备过程中不需要使用表面活性剂，环境污染小。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明。
实施例1
量取1.0mol/L的草酸钾溶液100mL，控制溶液温度为60℃。另配制1.0mol/L的硝酸钙溶液30mL，加入上述的草酸钾溶液中，在60℃混合搅拌0.5h。再配制1.0mol/L的硝酸镍溶液100mL，预热到60℃后加入到上述的混合溶液中，生成草酸镍沉淀。加料完毕后，混合物继续在60℃搅拌老化7h。老化后将混合物过滤，用去离子水洗涤，并在120℃烘干得草酸镍粉末。将上述的草酸镍粉末在450℃焙烧4h，得到黑绿色的固体粉末，X射线粉末衍射表明此粉末为纯相的氧化镍。由X射线衍射峰的宽化经谢乐公式计算得到此氧化镍的平均晶粒度为17nm，氮吸附法测得氧化镍的比表面积为48m2/g，孔体积为0.18mL/g。
实施例2
取1.5mol/L碳酸钠溶液100mL，调节溶液的温度到50℃。向此碳酸钠溶液中加入1.5mol/L氯化镁溶液50mL，并在50℃下继续搅拌0.5h。配制1.5mol/L的氯化镍溶液100mL并预热到50℃，将氯化镍溶液加入上述的混合溶液中，生成碱式碳酸镍沉淀。将此沉淀在50℃下继续老化5h。沉淀经过滤、去离子水洗涤，110℃烘干后，将得到的碱式碳酸镍粉末在400℃焙烧6h，得到黑绿色的固体粉末，X射线粉末衍射表明此粉末为纯相的氧化镍。由X射线衍射峰的宽化经谢乐公式计算得到此氧化镍的平均晶粒度为8nm，氮吸附法测得氧化镍的比表面积为105m2/g，孔体积为0.21mL/g。
实施例3
取2.0mol/L氢氧化钠溶液150mL，调节溶液的温度到70℃。向此氢氧化钠溶液中加入1.0mol/L氯化锰溶液60mL，并在70℃下继续搅拌0.5h。配制1.0mol/L的氯化镍溶液150mL并预热到70℃，将氯化镍溶液加入上述的混合溶液中，生成氢氧化镍沉淀。将此沉淀在70℃下继续老化6h。沉淀经过滤、去离子水洗涤，110℃烘干后，将得到氢氧化镍粉末在450℃焙烧6h，得到黑绿色的固体粉末，X射线粉末衍射表明此粉末为纯相的氧化镍。由X射线衍射峰的宽化经谢乐公式计算得到此氧化镍的平均晶粒度为10nm，氮吸附法测得氧化镍的比表面积为89m2/g，孔体积为0.19mL/g。
对比例1
配制2.0mol/L的氢氧化钠溶液200mL，控制溶液温度为40℃。量取1.0mol/L的硝酸镍溶液200mL，预热到40℃后加入到上述的氢氧化钠溶液中，立刻产生氢氧化镍沉淀。加料完毕后，混合物继续在40℃搅拌老化5h。老化后将混合物过滤，用去离子水洗涤，并在110℃烘干得氢氧化镍粉末。将上述的氢氧化镍粉末在450℃焙烧5h，得到黑绿色的固体粉末，X射线粉末衍射表明此粉末为纯相的氧化镍。由X射线衍射峰的宽化经谢乐公式计算得到此氧化镍的平均晶粒度为53nm，氮吸附法测得氧化镍的比表面积为17m2/g，孔体积为0.10mL/g。
对比例2
配制1.5mol/L的碳酸钠溶液100mL，调节溶液的温度到60℃。取1.5mol/L氯化镍溶液100mL，并预热到60℃，将氯化镍溶液加入上述的碳酸钠溶液中，溶液中立刻产生碱式碳酸镍沉淀。将此沉淀在60℃下继续老化5h。沉淀经过滤、去离子水洗涤，110℃烘干后，将得到碱式碳酸镍粉末在400℃焙烧6h，得到黑绿色的固体粉末，X射线粉末衍射表明此粉末为纯相的氧化镍。由X射线衍射峰的宽化经谢乐公式计算得到此氧化镍的平均晶粒度为39nm，氮吸附法测得氧化镍的比表面积为23m2/g，孔体积为0.12mL/g。
对比例3
配制1.0mol/L的草酸溶液200mL，控制溶液温度为50℃。再量取2.0mol/L的硝酸镍溶液100mL，预热到50℃后加入上述草酸溶液中，立刻产生草酸镍的沉淀。加料完毕后，混合物继续在50℃搅拌老化6h。老化后将混合物过滤，用去离子水洗涤，并在120℃烘干得草酸镍粉末。将上述的草酸镍粉末在450℃焙烧6h，得到黑绿色的固体粉末，X射线粉末衍射表明此粉末为纯相的氧化镍。由X射线衍射峰的宽化经谢乐公式计算得到此氧化镍的平均晶粒度为50nm，氮吸附法测得氧化镍的比表面积为12m2/g，孔体积为0.08mL/g。

Claims (17)

1.一种纳米氧化镍的制备方法，包括以下步骤：
(1)用预沉淀剂水溶液和沉淀剂水溶液反应，得到预沉淀混浊液；
(2)将镍盐水溶液加入到步骤(1)的预沉淀混浊液中，反应，经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到纳米氧化镍；
所述预沉淀剂中的阳离子能与沉淀剂阴离子形成沉淀，所形成的沉淀的溶度积大于镍离子与沉淀剂阴离子形成的沉淀；
所说的沉淀剂是能在水中产生OH-、CO3 2-或-OOCCOO-的物质。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，预沉淀剂为镁盐、钙盐和锰盐中的一种或几种。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，预沉淀剂选自氯化镁、硝酸镁、氯化钙、硝酸钙、氯化锰和硝酸锰中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，沉淀剂选自氨水、尿素、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵、草酸、草酸钠和草酸钾中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，沉淀剂水溶液的浓度为0.05～3mol/L。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，预沉淀剂水溶液的浓度为0.01～3mol/L。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，预沉淀剂与沉淀剂的摩尔比为0.2∶1～2∶1。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为10～95℃，反应时间为0.1～24h。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应温度为30～60℃。
10.按照权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应时间为0.5～2h。
11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，镍盐选自硝酸镍、氯化镍、溴化镍、碘化镍和硫酸镍中的一种或几种。
12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，镍盐水溶液的浓度为0.05～3mol/L。
13.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，沉淀剂与镍盐的摩尔比为1∶1～3∶1。
14.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为10～95℃，反应时间为0.1～24h。
15.按照权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为30～60℃。
16.按照权利要求14所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，反应时间为3～8h。
17.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，焙烧温度为300～600℃，焙烧时间为2～8h。
CN2010101028542A 2010-01-29 2010-01-29 纳米氧化镍的制备方法 Active CN102139931B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101028542A CN102139931B (zh) 2010-01-29 2010-01-29 纳米氧化镍的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010101028542A CN102139931B (zh) 2010-01-29 2010-01-29 纳米氧化镍的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102139931A CN102139931A (zh) 2011-08-03
CN102139931B true CN102139931B (zh) 2012-08-01

Family

ID=44407755

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010101028542A Active CN102139931B (zh) 2010-01-29 2010-01-29 纳米氧化镍的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102139931B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863032A (zh) * 2012-09-11 2013-01-09 河北工业大学 一种多孔纳米氧化镍材料的制备方法
CN102992411B (zh) * 2012-09-25 2014-12-03 安徽建筑大学 一种空心蚕茧状多孔氧化镍纳米材料及其制备方法
CN102923793A (zh) * 2012-11-15 2013-02-13 宿迁学院 一种纳米氧化镍的制备方法
CN114763270B (zh) * 2021-01-12 2024-01-26 南开大学 一种均匀分散的氧化镍量子点的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1467160A (zh) * 2002-07-08 2004-01-14 湘潭大学 具有高倍率充放电能力的球形氢氧化镍的制备方法
JP2008195608A (ja) * 2000-11-06 2008-08-28 Tanaka Chemical Corp 高密度コバルトマンガン共沈水酸化ニッケル及びその製造法
CN101624216A (zh) * 2008-07-10 2010-01-13 中国石油化工股份有限公司 一种纳米氧化镍的制备方法
CN101624215A (zh) * 2008-07-10 2010-01-13 中国石油化工股份有限公司 纳米氧化镍的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008195608A (ja) * 2000-11-06 2008-08-28 Tanaka Chemical Corp 高密度コバルトマンガン共沈水酸化ニッケル及びその製造法
CN1467160A (zh) * 2002-07-08 2004-01-14 湘潭大学 具有高倍率充放电能力的球形氢氧化镍的制备方法
CN101624216A (zh) * 2008-07-10 2010-01-13 中国石油化工股份有限公司 一种纳米氧化镍的制备方法
CN101624215A (zh) * 2008-07-10 2010-01-13 中国石油化工股份有限公司 纳米氧化镍的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
许庆清.粉末和乳液氢氧化镁处理含镍废水的比较.《化学工程与装备》.2008,(第1期),92-95. *
赵大传灯.氢氧化镁对废水中镍(Ⅱ)吸附性能的研究.《山东建筑大学学报》.2007,第22卷(第5期),421-424. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN102139931A (zh) 2011-08-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101624215B (zh) 纳米氧化镍的制备方法
EP2824200B1 (en) Process for the comprehensive recovery of metal cobalt, ruthenium and aluminum from waste catalyst co-ru/al2o3 in fischer-tropsch synthesis
WO2019109831A1 (zh) 一种钴酸铜镍纳米线的制备方法及其在催化氨硼烷水解产氢上的应用
Sinhamahapatra et al. A rapid and green synthetic approach for hierarchically assembled porous ZnO nanoflakes with enhanced catalytic activity
Bhosale et al. A facile one-step approach for the synthesis of uniform spherical Cu/Cu 2 O nano-and microparticles with high catalytic activity in the Buchwald–Hartwig amination reaction
CN100408483C (zh) 一种纳米氧化钴的制备方法
CN101624216B (zh) 一种纳米氧化镍的制备方法
CN101353176B (zh) 一种制备纳米氧化镁的方法
CN102139931B (zh) 纳米氧化镍的制备方法
CN109926040B (zh) 一种制备异佛尔酮的多相催化剂及其制备和应用
CN102030352A (zh) 一种制备纳米材料的方法
CN107745133B (zh) 一种纳米铜的低成本绿色制备方法
CN101445942A (zh) 固体氧化物电解池阳极材料钙钛矿结构纳米粉体制备方法
CN102070206A (zh) 一种纳米氧化镍的制备方法
CN102838145B (zh) 一种合成高比表面镁铝尖晶石的方法
CN109437194B (zh) 一步熔融盐法制备煤基多孔炭与金属氧化物纳米杂化材料的方法
CN107381608A (zh) 一种高比表面氧化铝微粉的制备方法
CN112654594A (zh) 使用了β-二氧化锰的氧化物的制造方法
CN102070207B (zh) 制备纳米氧化镍的方法
KR20230005259A (ko) 금속-유기 프레임워크의 고수율 합성
JP2015110509A (ja) ニッケル−マンガン系複合酸化物及びその製造方法、並びにその用途
CN108585055B (zh) 一种过渡金属钒硫化物mv2s4的制备方法
CN107159263A (zh) 丙酮一步法合成甲基异丁基酮用催化剂及制备方法
CN111330520A (zh) 一种石墨烯与uio-66复合气凝胶的制备方法及其应用
CN111484329B (zh) 一种液相合成LaxSr1-xCoO3-δ复合氧化物的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant