CN108502932A - 一种FeOOH微米八面体的制备方法 - Google Patents

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于庆梅
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Abstract

本发明涉及一种FeOOH微米八面体及其制备方法，属于无机非金属微纳米材料及其制备技术领域；本发明运用水热法将无机铁盐和添加剂硫酸钾以双蒸水溶解均匀后倒入水热釜中，将水热釜在一定温度下加热反应制得；采用本发明的技术路线来制备所需目标产物，具有合成方法简单，工艺简捷，操作方便，过程易于控制，原料来源广泛，成本低且环保，所需设备要求不高等优点，便于大规模工业生产。

Description

一种FeOOH微米八面体的制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属微纳米材料制备领域，具体涉及一种FeOOH微米八面体的制备方法。
背景技术
针铁矿型羟基氧化铁（FeOOH）是铁氧化物中重要的组成部分，由于其高容量（>1000 mA/g）、丰富的自然资源、无毒性和低成本，长期以来被认为是新一代负极材料有希望的候选物，同时也是制备赤铁矿和磁赤铁矿的重要原料，并且其作为无机精细化工产品，在高档涂料、油墨、塑料、食品、化妆品和医药等领域有着广泛的应用。制备铁氧化物的方法很多，目前有液相法、气相法和固相法。其中，固相法被广泛地用于工业生产。但因其生产过程中需要研磨和高温煅烧，所合成的粉体粒度大、粒径分布不均匀，并且容易混入杂质，使得粉体的纯度低且性能不稳定，这已无法满足产品质量的需要。气相法设备复杂，费用高，产率低，粉末的收集较困难，也不利于工业化推广。液相法主要包括水热法、溶胶-凝胶法、共沉淀法和喷雾干燥法等。由于液相法具有设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成容易控制等优点被广泛运用。近年来，水热法和溶剂热法的出现成为材料制备技术的研究热点。
八面体作为一种常见的配位多面体形式，由六个顶点和八个相等的三角形面构成，其中四个三角形交于一个顶点，是一种最简单的柏拉图立体结构，对于面心立方堆积结构的八面体，其晶体结构具有高度对称性，因而在催化领域受到了极大的关注。
目前，文献报道已有多种方法制备出了多形态的FeOOH，但水热法制备FeOOH微米八面体尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种FeOOH微米八面体的制备方法。
采用本发明的技术路线来制备所需目标产物，具有合成方法和合成工艺简单，操作方便，过程易于控制，原料来源广泛，成本低且环保，所需设备要求不高，产率高等优点，便于大规模工业生产。
一种FeOOH微米八面体的制备方法，包括以下步骤：
（1）将无机铁盐与硫酸钾按照配比溶于双蒸水中，控制铁盐在溶液中的浓度为0.03~0.15 mol/L，无机铁盐与硫酸钾的摩尔比为1~3:5-1，磁力搅拌得到均匀的混合溶液。
（2）将上述配制好的溶液倒入水热釜中，水热反应温度为100~300℃，反应时间为
0.5~48 h。
（3）反应结束后，所的混合物离心，用双蒸水和无水乙醇各洗涤三次，所得固体物
质干燥即可得FeOOH微米八面体。
与现有技术相比较，本发明采用水热法制备出了FeOOH微米八面体，由于其八面体晶体结构高度对称，FeOOH微米八面体材料的导电性能、光电性能和催化性能得到改善和提高，这将使其更好的在检测、催化、能源和光电领域得到应用，水热法是以水作为反应介质，在密闭容器中加热制备材料的方法，在纳米材料制备中得到了广泛的应用，具有操作简便、产品结晶度好和易于批量化生产的特点，被认为是最容易产业化的纳米材料制备方法。本发明的方法关键在于使用硫酸钾为添加剂，无机铁盐选择范围广，可根据需要选择所使用的无机铁盐，合理控制成本；总之，采用本方法及路线制备所需目标产物，具有反应过程易于控制，装置和工艺简单，操作方便，原料广泛，成本低，无污染，所需设备要求不高，产品直径分布均匀、产率高等优点，可通过控制反应时间和反应温度、铁盐与硫酸钾的配比以及在水溶液中的浓度等方便地控制目标产物的微观结构及形貌，进而控制产物的性能。
附图说明
图1为实施例1制备的FeOOH微米八面体的扫描电镜全景图，其中图中标尺大小为10 μm。
图2为实施例1制备的FeOOH微米八面体的扫描电镜放大图，其中图中标尺大小为2μm。
图3为实施例1制备的FeOOH微米八面体的x-衍射图。
具体实施实例
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1：
将2.05 g九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O，含量≥ 98.5%）与0.54 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥ 99.0%）（摩尔比例为5:3）溶于40 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至120℃，反应24 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为5 μm的FeOOH微米八面体。
图1为实施例1制备的FeOOH微米八面体的扫描电镜全景图，其中图中标尺大小为10 μm，从图中看可以看到，产品结构较为均匀。
图2为实施例1制备的FeOOH微米八面体的扫描电镜放大图，其中图中标尺大小为2μm，可见FeOOH微米八面体形状规则，棱长约为4 μm。
图3为实施例1制备的FeOOH微米八面体的x-衍射图，与FeOOH标准PDF卡片相符，定性证明了制备得到的产物为FeOOH。
实施例2：
将0.43 g六水氯化铁（FeCl3·6H2O，含量≥ 99.0%）与0.28 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥ 99.0%）（摩尔比例为1:1）溶于32 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至200℃，反应12 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为4 μm的FeOOH微米八面体。
实施例3：
将1.19 g硫酸铁（Fe2(SO4)3，含量≥ 99.0%）与0.17 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥99.0%）（摩尔比例为3:1）溶于30 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至250℃，反应48 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为10 μm的FeOOH微米八面体。
实施例4：
将0.43 g六水氯化铁（FeCl3·6H2O，含量≥ 99.0%）与1.39 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥ 99.0%）（摩尔比例为1:5）溶于40 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至150℃，反应8 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为2 μm的FeOOH微米八面体。
实施例5：
将2.05 g九水硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O，含量≥ 98.5%）与1.46 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥ 99.0%）（摩尔比例为3:5）溶于70 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至300℃，反应10 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为6 μm的FeOOH微米八面体。
实施例6：
将1.00 g硫酸铁（Fe2(SO4)3，含量≥ 99.0%）与0.44 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥99.0%）（摩尔比例为1:1）溶于50 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至100℃，反应48 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为3 μm的FeOOH微米八面体。
实施例7：
将1.35 g六水氯化铁（FeCl3·6H2O，含量≥ 99.0%）与1.45 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥ 99.0%）（摩尔比例为3:5）溶于33 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至300℃，反应0.5 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为4 μm的FeOOH微米八面体。
实施例8：
将0.68 g六水氯化铁（FeCl3·6H2O，含量≥ 99.0%）与0.44 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥ 99.0%）（摩尔比例为2:1）溶于40 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至110℃，反应36 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为3 μm的FeOOH微米八面体。
实施例9：
将0.64 g硫酸铁（Fe2(SO4)3，含量≥ 99.0%）与0.28 g无水硫酸钾（K2SO4，含量≥99.0%）（摩尔比例为1:1）溶于48 mL双蒸水中，磁力搅拌溶解形成均匀溶液，将溶液移至水热釜中，加热升温至120℃，反应24 h，将反应得到混合物离心分离，双蒸水、无水乙醇各洗涤三次，干燥，得棱长约为2 μm的FeOOH微米八面体。

Claims (6)

1.一种FeOOH微米八面体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将无机铁盐和添加剂按照一定比例溶解于双蒸水中，磁力搅拌，形成均匀溶液；
（2）将上述溶液移至水热釜中，在一定温度下加热进行水热反应，反应结束后，将混合液离心，所得固体物质用双蒸水和无水乙醇分别洗涤，干燥，得FeOOH微米八面体材料。
2.根据一种FeOOH微米八面体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述无机铁盐为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁，添加剂为硫酸钾。
3.根据一种FeOOH微米八面体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述无机铁盐与硫酸钾的摩尔比为1:5~3:1。
4.根据一种FeOOH微米八面体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述铁盐在溶液中的浓度为0.03~0.15 mol/L。
5.根据一种FeOOH微米八面体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述水热反应温度为100~300℃。
6.根据一种FeOOH微米八面体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述反应时间为0.5~48 h。
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